液相色譜法測定環氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

耿慶保

（安徽金禾實業股份有限公司，安徽來安 239200）

液相色譜法測定環氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法

耿慶保

（安徽金禾實業股份有限公司，安徽來安 239200）

用甲醛和乙醛分別與2，4-二硝基苯肼發生衍生化反應，通過衍生化反應與液相色譜結合的方法，得到高效液相色譜法對環氧乙烷中甲醛和乙醛的含量測定方法。并且在測定環氧乙烷中醛含量時進行干擾實驗。研究結果表明：環氧乙烷對這個衍生化反應有抑制作用，在甲醛和乙醛標準溶液里加入環氧乙烷本底，可以消除樣品里環氧乙烷本底產生的負向干擾。把濃度作為橫坐標，縱坐標為峰高繪制工作曲線，計算出的相關系數是：甲醛的是0.999 5、乙醛為0.999 3。甲醛和乙醛的回收率都為94%～104%。

環氧乙烷；甲醛含量；乙醛含量；液相色譜法

測定環氧乙烷中醛的含量方法有兩種，分別是化分滴定法和分光廣度法，這兩種方法測出的都是醛的總含量，有一定的局限性。用甲醛、乙醛與2，4一二硝基苯肼發生衍生化反應，

再通過液相色譜柱對生成的物質進行分離，而在254nm的地方有很明顯的吸收，建立了用高效色譜儀測定環氧乙烷中醛的含量。對環氧乙烷干擾，結果表明環氧乙烷對此化學反應有抑制作用。采用一定的方法可以消除干擾。

1 實驗部分

1.1 原理

待測樣品里的甲醛、乙醛與過量2，4-二硝基苯肼反應后，生成2，4-二硝基苯甲腙、乙腙。在液相色譜里，ODSC18的液相色譜柱對57%乙腈溶液分離后，通過檢測器檢測最高峰，再利用標準曲線得出甲醛、乙醛的含量值。……