淺析企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控檢測中選用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的差異

周潔瓊

（沈陽國資職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)有限公司，遼寧沈陽 110026）

淺析企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控檢測中選用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的差異

周潔瓊

（沈陽國資職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)有限公司，遼寧沈陽 110026）

實(shí)驗(yàn)室通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量和用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來做回收率測定的方式，對實(shí)驗(yàn)分析方法和測量系統(tǒng)精準(zhǔn)性進(jìn)行評估，選用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，能保證質(zhì)控檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性。在實(shí)際的分析檢測過程中，實(shí)驗(yàn)室要選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對質(zhì)控檢測結(jié)果進(jìn)行核驗(yàn)，以判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)控檢測結(jié)果的差異是否符合證書給出數(shù)值，從而保證質(zhì)控檢測結(jié)果的精確性和可比性。

企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)控檢測；不同狀態(tài)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；差異

1 企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控檢測選用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的背景

根據(jù)國家安全監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)檔案管理規(guī)范》和《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室布局與管理規(guī)范》的通知，可以看出職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控檢測工作占據(jù)了越來越重要的位置。

實(shí)驗(yàn)室作為職業(yè)衛(wèi)生檢驗(yàn)檢測工作進(jìn)行的最重要實(shí)體，為了保障其工作成果，得到有高參考性、高準(zhǔn)確性和高可靠性的檢測報(bào)告，在質(zhì)量控制過程中，必須通過相應(yīng)措施來進(jìn)行管理和控制，保證實(shí)驗(yàn)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)的進(jìn)行都處于嚴(yán)格監(jiān)測狀態(tài)之下。對于職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的手段有分析方法的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制，試劑的質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)過程的質(zhì)量控制，檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。其中選用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控檢測，有著均勻、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，通過不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，可以得到準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。

2 不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中應(yīng)用的注意事項(xiàng)

1）在職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室硬件軟件的質(zhì)量監(jiān)控之下，還要保證實(shí)驗(yàn)室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量得到控制，這就需要對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑進(jìn)行嚴(yán)格管理。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對照品，它會(huì)直接影響到檢測質(zhì)量，因此在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、采購、驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、保存、使用、維護(hù)和校準(zhǔn)環(huán)節(jié)中都必須有嚴(yán)格的管理規(guī)范，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須是由能夠提供質(zhì)量保障的合格供應(yīng)商采購，以滿足檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查驗(yàn)證的需求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境和存放條件都需得到保障并做出相應(yīng)的明顯標(biāo)識(shí)符號(hào)，要能夠符合其特殊要求，配備必需的配套設(shè)施設(shè)備，能夠滿足檢測規(guī)定和安全需求。

2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用必須嚴(yán)格參照相關(guān)管理標(biāo)準(zhǔn)和說明書規(guī)定條件，做好明確的使用記錄和消耗記錄，并對檢測質(zhì)量進(jìn)行追蹤，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要有專人負(fù)責(zé)，保證其存放環(huán)境的合理性和規(guī)范性，做到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放整齊，不出現(xiàn)變質(zhì)污染的現(xiàn)象。

3 不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中應(yīng)用的差異

1）檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行盲樣檢測，然后將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值進(jìn)行比對，可以讓檢測測量水平得到驗(yàn)證。在對其中一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測完畢后，再在同等條件下用同樣的方法對這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測，兩次檢測結(jié)果的對比可以驗(yàn)證出結(jié)果的可靠度。不同的檢測人員在同等實(shí)驗(yàn)條件下，使用同樣的試驗(yàn)方法對某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測，兩個(gè)人的檢測結(jié)果進(jìn)行對比也可以檢測出結(jié)果的可靠度。在某些參數(shù)互相存在內(nèi)部聯(lián)系的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參數(shù)進(jìn)行檢測，再將不同參數(shù)的不同檢測結(jié)果進(jìn)行比對后，也能夠判斷出檢測結(jié)果的可靠度，在參數(shù)檢測結(jié)果存在矛盾的情況下及時(shí)分析原因并再次進(jìn)行復(fù)測，直至參數(shù)之間的關(guān)系達(dá)到合理值。

2）實(shí)驗(yàn)室所做的測量需溯源至SI單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控，開展內(nèi)部質(zhì)量控制，參加實(shí)驗(yàn)室間的比對或能力驗(yàn)證，利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測或校準(zhǔn)，對存留物品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn)，分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性標(biāo)準(zhǔn)。溶液配制執(zhí)行GB/T 601～GB/ T 603—2002或相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)，新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對后方可使用，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在規(guī)定的存放時(shí)間內(nèi)使用，實(shí)驗(yàn)用水執(zhí)行GB/T 6682—2008的要求。

3）因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成分復(fù)雜、涉及范圍寬、濃度不同、基質(zhì)不同有差異，因此將可以選擇的不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要分為以下三種：

（1）國家計(jì)量院提供的，能溯源至SI單位的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

（2）當(dāng)國家計(jì)量院提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能包括化學(xué)分析的全部領(lǐng)域時(shí)，可以選擇獲得CNAS認(rèn)可的或簽署APLACMRA（RMP）認(rèn)可的機(jī)構(gòu)提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。獲得CNAS認(rèn)可的或簽署APLACMRA（RMP）認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供機(jī)構(gòu)在認(rèn)可過程中被評估是同時(shí)符合ISO指南34和ISO/EC 17025：2005的要求，所以提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被認(rèn)為是符合IS0/IEC 17025測量溯源的要求。

（3）我國計(jì)量行政主管部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用代號(hào)GBW、GBW（E）來表示的，標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則用代號(hào) GSB表示。當(dāng)國家計(jì)量院、獲得認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供者、計(jì)量行政主管部門以及標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門都能提供所需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)考慮包括基質(zhì)的匹配、分析物的濃度、賦值的測量不確定度以及成本等因素，選擇最合適的。

4）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作試驗(yàn)樣本進(jìn)行控制圖分析，這種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于過程控制的圖形方法是在1924年由休哈特博士提出的，是對質(zhì)控檢測過程的質(zhì)量特征值進(jìn)行測定、記錄、評估，從而觀察過程是否處于控制狀態(tài)的一種使用統(tǒng)計(jì)方法來設(shè)計(jì)的圖。通過使用這種方法，因?yàn)樵囼?yàn)質(zhì)量通過描點(diǎn)盡數(shù)展現(xiàn)在圖上，能夠有效預(yù)防質(zhì)控檢測中質(zhì)量不合格現(xiàn)象的發(fā)生，也能夠及早發(fā)現(xiàn)對質(zhì)控檢測結(jié)果造成影響的因素，及時(shí)進(jìn)行處理，減少誤差發(fā)生。檢測過程中要選擇具有穩(wěn)定性、均勻性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不隨時(shí)間長短和外部條件的變化而變化或變化小。在檢測時(shí)的控制圖并不是用于對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行管控的，而是通過管控來反復(fù)檢測，選擇性能穩(wěn)定的檢測樣本的檢測結(jié)果來得到不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測結(jié)果。

5）使用常規(guī)控制圖的制作原理、類型和方法，將實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性測量所得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、繪制，得到日常檢測質(zhì)量控制用圖，制作步驟首先是確立數(shù)學(xué)模型：實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)通常是選用符合正態(tài)分布的計(jì)量型數(shù)據(jù)，計(jì)量數(shù)據(jù)符合連續(xù)性函數(shù)分布，一般使用正態(tài)分布N（μ，σ2），按照統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，即無論均值μ和標(biāo)準(zhǔn)差σ取何值，產(chǎn)品質(zhì)量特性值落在μ±3σ之間的概率為99.73%。然后根據(jù)樣本的情況選擇統(tǒng)計(jì)量，同一分布，因選擇了不同的統(tǒng)計(jì)量而形成不同的控制圖，主要可以選用均值-極差控制圖、均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖、中位數(shù)極差控制圖、單值-移動(dòng)極差控制圖。然后收集試驗(yàn)數(shù)據(jù)并確定測量系統(tǒng)處于穩(wěn)態(tài)或統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)：對質(zhì)量控制用樣本進(jìn)行連續(xù)多組檢測，子組大小通常確定為4或5的20～25個(gè)子組，應(yīng)遵循合理分組原則，確定子組數(shù)和子組大小時(shí)，要以控制圖能判斷過程是否處于穩(wěn)態(tài)為原則。然后計(jì)算上、下控制限，制作控制圖：計(jì)算每個(gè)子組的平均值叉和平均極差R，選擇控制圖類型，按照GB/T 4091—2001表1“常規(guī)計(jì)量控制圖控制限公式”計(jì)算控制上限UCL和控制下限LCL，以測定順序?yàn)闄M坐標(biāo)，以測量值為縱坐標(biāo)，分別繪點(diǎn)制作控制圖。然后確定測量系統(tǒng)是否處于穩(wěn)態(tài)或統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。需觀察點(diǎn)子的排列，如點(diǎn)子處在界限外或排列不隨機(jī)，則認(rèn)為過程存在異常因素，應(yīng)分析原因后重新檢測。若異常數(shù)據(jù)點(diǎn)比例過大，則應(yīng)改進(jìn)檢測過程，再次收集數(shù)據(jù)。需用控制圖的判穩(wěn)準(zhǔn)則和判異準(zhǔn)則，判穩(wěn)準(zhǔn)則為連續(xù)25個(gè)點(diǎn)，界限外點(diǎn)數(shù)為0。判異準(zhǔn)則為8項(xiàng)判異標(biāo)準(zhǔn)，一點(diǎn)落在A區(qū)（3σ以外；連續(xù)9點(diǎn)落在中心線同一測；連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)上下交替；連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一測B區(qū)（2σ）以外；連續(xù)5點(diǎn)中有4點(diǎn)落在中心線同一測C區(qū)（σ）以外；連續(xù)15點(diǎn)在C區(qū)中心線上下；連續(xù)8點(diǎn)在中心線兩測，但無一在C區(qū)中；經(jīng)觀察判定測量系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。最后是評定過程能力：即測量質(zhì)量滿足技術(shù)要求的能力，過程能力指數(shù)（PCI）滿足技術(shù)要求，也就是達(dá)到技術(shù)穩(wěn)態(tài)了。PCI T/Gσ，其中T為客戶或方法 要求的試驗(yàn)誤差，6σ為過程離散程度。PCI=1.33 為最小可接受值，表明過程能力滿足。

6）在將控制圖用于檢測過程質(zhì)量控制時(shí)，在進(jìn)行同類項(xiàng)目檢測前，可對不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測，計(jì)算檢測結(jié)果的均值和極差，在控制圖上描點(diǎn)，若點(diǎn)在控制限范圍內(nèi)，可認(rèn)為檢測狀態(tài)正常；若點(diǎn)在控制限外，則要查找原因，采取糾正措施。

4 結(jié)束語

在企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室使用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制的實(shí)踐中，被證明能夠提高實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，通過這個(gè)方式能使檢測結(jié)果得到很好的控制和保證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對照品，它們的不同狀態(tài)都會(huì)對檢測質(zhì)量造成相應(yīng)的不同影響，因此檢測技術(shù)人員應(yīng)根據(jù)企業(yè)職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室中質(zhì)控檢測實(shí)際情況，積極探討和選用不同狀態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以有效的質(zhì)控方法來保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

Analysis on the Differences of Reference Materials Used in Quality Control of Occupational Hygiene Laboratory

Zhou Jie-qiong

The laboratory through the measurement of standard substances and the use of standard substances to do the recovery rate of these methods，the experimental analysis methods and measurement system to assess the accuracy of the use of different state standards for laboratory quality control，to ensure quality control test results The accuracy and reliability.In the actual analysis and testing process，the laboratory to use a certif i ed reference material and secondary reference material to test the quality control test results to determine the standard material quality control test results are consistent with the certif i cate to give the value，so as to ensure quality control The accuracy and comparability of the test results.

enterprise occupational health laboratory；quality control test；different state；standard substance；difference

R13

：A

：1003–6490（2017）04–0233–02

2017–03–20

周潔瓊（1985—）女，云南富源人，工程師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)工程。