基于制冷機的穩態與動態低溫溫度計標定研究

李畏，黃永華*，王如竹

（1-上海交通大學制冷與低溫工程研究所，上海 200240；2-上海市低溫技術與測試應用服務平臺，上海 200240）

0 引言

在大型低溫工程系統或者深低溫實驗研究項目中，溫度測量始終是最基本和最重要的參數之一。鉑電阻、熱電偶、硅二極管、銠鐵電阻等不同種類的溫度傳感器在各類低溫系統中廣泛應用。與普冷或者常溫溫區的溫度計不同，低溫溫度計工作溫跨大，被測物理量隨溫度的線性度差。為了達到較高的測量精度，通常都需要在每支低溫溫度計生產制造之后，逐一進行標定。從國外商業化產品的報價來看，該標定成本通常會達到溫度計硬件成本的3倍甚至更多。

目前，除了類似ITS-90國際溫度標準那樣要求以不同物質可靠的三相點溫度作為標準溫度源以外，國內外對低溫溫度計的標定多采用以液氦或液氮等低溫流體為冷源的恒溫裝置，然后通過和溯源NIST或國家計量局的標準溫度計進行比對，完成標定工作。采用低溫恒溫器的標定系統，通過低溫蒸氣冷卻等溫載體，實現由液態工質沸點至室溫的溫度計標定。陳長琦等[1]研制的液氦恒溫器標定系統，通過對液氦降壓實現低至3.8 K的最低可標定溫度，并以銠鐵溫度傳感器為待標對象對系統進行了檢測，測得該系統在20 K以下的標定精度為±20.974 mK。陳灼民等[2]為滿足托卡馬克裝置的測溫需求，自行研制液氦恒溫器標定系統并對Cernox溫度傳感器進行了標定，采用控溫手段實現2.8 K至300 K的寬溫區標定，并通過電流正反向切換和屏蔽措施，使得溫度計在4.2 K～25 K范圍內的標定精度達到mK級，在25 K～280 K溫區為幾十mK。CHEN等[3]在其研制的低溫恒溫器溫度計標定系統上對等溫載體的溫度波動進行了研究，分別以液氫和液氮為冷源實現20 K至77.4 K、77.4 K至120 K溫區的標定，通過配合使用模糊控制與PID控制，成功地將溫度波動穩定在±5 mK以內。BALLICO等[4]設計了一套用于工業用鉑電阻溫度計標定的全自動標定系統，該系統結合液氮冷卻和熱量輸入兩種方式實現-202 ℃至250 ℃溫區內溫度點的自動控溫，同時還對溫度計等溫載體的溫度分布進行了分析，溫度不均勻度在mK量級。

G-M、脈管等小型制冷機具有結構緊湊簡單、低溫獲取方便、運行持續時間長、低溫溫度可控等特點，最低制冷溫度可達3 K左右，在溫度標定應用上具有獨特的優勢[5]。與低溫流體恒溫器標定系統相比，采用低溫制冷機作為冷源的標定系統還具有等溫載體降溫時間快、控溫穩定時間短、系統無工質揮發損失等優點。然而，公開文獻調研表明，以低溫制冷機作為冷源的溫度計標定系統研究并不普遍。翁捷敏等[6]基于G-M制冷機研制了一套5.2 K～300 K溫區的溫度計標定系統，通過采用冷屏、多層絕熱、鉛塊蓄熱器等技術手段，對Cernox、硅二極管、PT100等溫度傳感器進行了動態標定，標定后的Cernox溫度計、硅二極管溫度計在5.2 K～300 K溫區內的精度總體上在40 mK以內，而PT100在20 K以下溫區，不確定度為600 mK；在20 K～300 K溫區，不確定度為22 mK。CHOI[7]同樣基于G-M制冷機設計了一套4 K至室溫的溫度計標定系統，通過對真空腔的漏熱情況分析，采取措施降低了引線導熱、環境輻射、導線自熱對等溫載體的影響，使等溫載體內部平均溫差小于2.5 mK，并以穩態控溫標定方法在3.2 K～54 K溫區對一支Cernox溫度計進行了標定，指出該系統的標定誤差在4.23 K時低于5 mK。SHIMAZAKI等[8]設計了一臺用于標定電阻型溫度計的G-M/J-T節流復合制冷機，可以實現1.3 K～38 K溫區內的穩態標定，冷端在1.8 K時的溫度波動峰峰差值為1.5 mK，9 K時為2 mK，完成一個控溫點的標定至少需要1 h。SPARASCI等[9]也基于GM制冷機設計了一套恒溫標定裝置，用于測量氦、氖、氧、氬的三相點及標定低溫溫度計，他們對銠鐵溫度計在6 K～24 K進行了穩態標定，標定精度可達0.8 mK。但該裝置依賴于較多的熱屏蔽和真空密封措施，結構冗雜，穩定耗時長。需要指出的是，由于G-M制冷機的制冷量隨溫度升高而增大[10-11]，超出溫控儀可控范圍，所以上述基于制冷機的溫度標定工作，往往只能采用動態標定方式進行“較高”溫區的標定。所謂“動態”即在等溫載體自然復溫過程中瞬時采樣標定。然而，文獻中缺少對動態標定引起的偏差情況進行有針對性的實驗評估與分析。

本文針對動態標定方法評估不足的問題，設計并搭建了基于G-M制冷機的控溫溫度標定系統，開展了對動態標定與穩態標定偏差的實驗與分析研究。

1 溫度計標定系統

1.1 實驗裝置

1.2 系統性能

圖1 實驗裝置

表1 Cernox1070系列溫度計在不同溫度下的精度

圖2 各控溫點控溫精度

圖3 等溫載體及二級冷頭控溫曲線

圖4 溫控儀功率輸出曲線

2 溫度計標定結果分析

為檢測標定系統的性能并評估動態標定對溫度計標定精度的影響，實驗對CC870-SQ滲碳陶瓷溫度計進行了標定。CC870系列碳陶瓷溫度計遵循一條單調的R-T曲線，適用溫度范圍為4 K～500 K。溫度計在強磁場、中子輻照、熱循環和機械耐久環境下展示出長期的穩定性，20年中每年的漂移小于1 mK。本實驗所使用的編號為C11301滲碳陶瓷溫度計，其廠家標稱精度為0.1 K，略差于同樣為負溫度系數的Cernox系列溫度傳感器。

為得到較為顯著的穩態與動態標定對比結果，實驗選取了較多控溫點，在4 K到90 K溫區對待標溫度計進行穩態控溫標定，每隔1 K～5 K（溫度越高，間隔越大）選取控溫點對等溫載體進行控溫，得到待標溫度計相應的電阻值。然后又降溫至4 K后再自然升溫進行動態標定。90 K以上均采用動態標定方法進行。因高次多項式擬合數據易產生局部震蕩，這里采用式(1)對CC870-SQ-C11301溫度計在全溫區進行分段擬合，并得到相應的擬合曲線。

式中：

R——溫度計電阻值，Ω；

T——溫度，K；

a、b、c、d、e——待定系數。

表2為分段溫區及相應的方程系數。其中3.2 K～96 K為穩態標定擬合結果，96 K～310 K為動態標定擬合結果。

圖5為CC870-SQ-C11301溫度計擬合后的R-T特性曲線及dR/dT隨溫度變化情況。該溫度計特性曲線與Cernox類似，在低溫下特別是50 K以下具有較高的靈敏度。

圖6為4 K至90 K分別采用動態與穩態標定方法得到的偏差情況。其中圓形符號代表穩態標定方法得到的偏差，矩形符號為動態標定方法得到的偏差。可見，在4 K～50 K溫區，穩態標定具有明顯更高的標定精度，偏差在0.05 K以內；而動態標定在4 K時偏差甚至達到0.28 K。但在60 K以上，兩種標定方式得到的偏差基本一致。對比圖7中動態標定過程升溫速率隨溫度變化情況可知，在60 K以下，等溫載體溫升速率較大，并且隨溫度升高急劇下降，而60 K以上溫升速率相對較小，變化較為遲緩。

結合標定偏差和溫升速率之間的關系可知，當等溫載體溫升速率較大時，由于兩種溫度傳感器的響應時間差異導致在溫升（動態）過程中兩支溫度計與等溫載體并未同步；當等溫載體溫升速率較小時，該溫升過程可以視為準穩態過程，兩支溫度計均有足夠的熱響應時間來保證與等溫載體達到熱平衡狀態，這時候兩種標定方法并無明顯差異。圖8為90 K至室溫通過動態標定得到的偏差情況。結合圖6的4 K～90 K溫區數據，待標溫度計C11301在4 K至室溫溫區內的標定偏差均在0.08 K以內，小于生產廠商給出的標稱精度0.1 K。

表2 分段擬合方程系數

圖5 CC870-SQ-C11301溫度計特性

圖6 動態與穩態標定結果對比

圖7 升溫速率隨溫度變化情況曲線

圖8 90 K至室溫標定偏差

3 結論

本文介紹了一套基于G-M制冷機的4 K～300 K全溫區低溫溫度計標定系統，提出了穩態標定與動態標定相結合的標定方式，與現有低溫溫度計標定系統相比，提高了控溫精度及標定效率，同時對動態標定引起的偏差情況做了分析，得到以下主要結論：

1）在制冷機冷頭和等溫標定載體之間引入層疊的多層不銹鋼片可以有效降低冷頭溫度波動對等溫載體的影響，在4 K～150 K實現低于±1 mK的溫度波動幅度，并且提升了穩態標定溫區上限；

2）動態標定方法在等溫塊溫升速度較慢的條件下不僅適用而且是一種便捷的方法。但當等溫載體溫升速度較大時，必須采用穩態控溫標定；

3）所提出的60 K以下穩態控溫和60 K以上動態升溫相結合的低溫溫度計全溫區標定方法可行，可實現全局0.08 K以內的標定偏差，滿足絕大多數低溫測溫應用要求。

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