吳永良
摘要:用月桂酸與羥乙基乙二胺合成咪唑啉兩性表面活性劑得到的產品外觀為不透明有混濁現象,該問題一直沒能解決。由資料得之,制備咪唑啉兩性表面活性劑有多種合成路線。國內主要有椰子油與羥乙基乙二胺反應,得到咪唑啉外觀為琥珀色透明液體。還有脂肪酸與羥乙基乙二胺反應,得到咪唑啉外觀為淺黃色不透明液體。關于椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應得到的咪唑啉還未見報道,于是用該合成路線進行探索試驗,獲得成功。產品理化指標達到日本同類產品水平。
關鍵詞:咪唑啉型;兩性表面活性劑工藝;研究
中圖分類號:O69.9 文獻識別碼:A 文章編號:1001-828X(2016)030-000-01
引言
在兩性表面活性劑中,咪唑啉型由于突出的性能而占有相當重要的地位,1990年美國統計,它所生產的兩性表面活性劑中,咪唑啉衍生物占總量的64%。該產品具有優異的起泡力及泡沫安定性,與陽、陰及非離子表面活性劑之相溶性良好,對硬水安定,毒性低,對微生物容易分解。該產品為高級表面活性劑原料,具有優異的使用性能,主要供配制各種高檔化妝品,工業民用清洗劑、高級織物柔軟劑、抗靜電劑、消毒雜菌劑等。咪唑啉兩性表面活性劑對眼睛刺激性最低,作為洗發劑的基礎原料所使用,可用于嬰兒香潑及透明香皂。
總之,椰子油脂肪酸甲酯和脂肪酸都能與羥乙基乙二胺反應,但是,用椰子油脂肪酸甲酯反應,脫甲醇溫度與脫水溫度可降低30-50℃,從產品質量及節能上講,都是比較合理的,該合成路線是成功的,適合工業化生產。
一、實驗部分
1.合成工藝路線的選擇
目前國內主要采用的合成路線有:
A. 椰子油與羥乙基乙二胺反應
B.脂肪酸與羥乙基乙二胺反應
以上合成方法得到的產品外觀都存在問題,方法A為琥珀色透明液體。方法B為淡黃色不透明粘稠液體。而我們采用以椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應所得到的咪唑啉兩性表面活性劑產品外觀為淡黃色透明液體。
由于以上原因,我們進行了合成咪唑啉新工藝的研究,重點進行酰胺化、咪唑啉化及季胺化等反應各種參數的研究。副產物甲醇易通過減壓從產品中脫除,其反應溫度低,反應時間短,對設備材質要求低,因而具有明顯的優勢。
2.反應參數的研究
以椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應,減壓脫甲醇、脫水制得咪唑啉中間體,然后在堿性條件下用一氯乙酸鈉作季銨化劑進行季銨化,即得產品,反應式如下:
酰胺化、脫醇
RCOOMe+NH2CH2CH2NHCH2CH2OH---------------------> RCONHCH2CH2NHCH2CH2OH
咪唑啉化、脫水 季銨化 (CH2CH2OH)
---------------->RC(NCH2CH2)NCH2CH2OH------------ >〔RC(NCH2CH2)N⊕ 〕OHΘ
氯酸鈉 (CH2COONa)
A.酰胺化脫甲醇反應參數的研究
經過實驗證實,酰胺化脫甲醇反應溫度過低反應困難,相反,原料還未反應即被蒸出。所以反應溫度要適中。
B.咪唑啉化脫水反應參數的研究
影響產品質量的因素較多,在進行預測及摸索性實驗所得到結論基礎上,確定進行正交實驗的因素及位級以求做最少實驗,用最短時間取得最好結果。
溫度(A):40℃、 60℃、 80℃
壓力(B):100 mmHg 、 200 mmHg 、300 mmHg
時間 (C): 1 h 、 3h、5h
二、結論
(1)椰子油脂肪酸甲酯與羥乙基乙二胺反應,經過酰胺化、咪唑啉化及季銨化反應,得到有效物30%以上咪唑啉型兩性表面活性劑,該工藝合理,適合工業化生產。
(2)咪唑啉中間體經減壓蒸餾將過量的羥乙基乙二胺超沸點以上溫度回收,回收率達到95%以上。
(3)該合成路線得到的產品質量高,外觀為淡黃色透明液體,經檢測理化指標達到日本同類產品水平。填補國內此項技術空白。
(4)該合成路線副產主要是甲醇,可進一步分離利用,基本不存在三廢問題。產品結構向高附加值、低能耗、無污染的優化調整。
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