室溫一道次等通道轉角擠壓后純鎂的組織和性能

雷維維, 郭宏偉, 梁偉

(太原理工大學 材料科學與工程學院，山西 太原030024)

室溫一道次等通道轉角擠壓后純鎂的組織和性能

雷維維, 郭宏偉, 梁偉

(太原理工大學 材料科學與工程學院，山西 太原030024)

由于鎂為密排六方結構，室溫塑性較差，目前純鎂的等通道擠壓(equal channel angular pressing，ECAP)研究一般是在高溫下進行的。為了實現純鎂在室溫下的ECAP大變形，本次實驗中采用創新性方法，將方鐵套包套的工業純鎂圓棒在通道橫截面尺寸為12 mm×12 mm的模具中進行室溫等通道轉角擠壓，借助于純鐵優良的加工塑性以及在擠壓過程中對純鎂產生的較強束縛力，成功制備了表面光滑且無明顯裂紋的純鎂擠壓試樣，使用光學顯微鏡(OM),微機控制電子萬能試驗機研究了一道次擠壓后純鎂的組織和力學性能。最后，用掃描電子顯微鏡(SEM)對拉伸斷口進行了觀察。結果表明，一道次擠壓后，純鎂的晶粒得到明顯細化，晶粒尺寸由最初的幾百微米下降到幾個微米，屈服強度和拉伸強度分別達到97 MPa和118 MPa，比未擠壓前明顯提高。同時，由于在ECAP過程中試樣發生了劇烈塑性形變，擠壓前后斷口形貌明顯不同。

純鎂；等通道擠壓；組織；力學性能

鎂，密度為1.74 g/cm3，是目前航天航空、電子通信、汽車領域最有應用前景的金屬材料[1-2]。然而，鎂為密排六方結構，對稱性低，點陣常數c/a=1.624，比理想值1.633偏小，在常溫下基面滑移是主要的變形模式[3]，因此塑性較差，物理性能和力學性能具有明顯的方向性，從而大大限制了其生產應用。等通道轉角擠壓 (equalchannelangularpressing，ECAP)，是制備超細的塊狀晶粒的最有效的方法之一[4-7]。目前，關于純鎂的ECAP變形研究一般是在高溫下進行的[8-9]，但是溫度升高會發生再結晶和晶粒長大，導致最終得到的試樣晶粒尺寸變大，使得強化效果下降，很難獲得理想的納米組織[10]。由于獨立的滑移系較少，純鎂在室溫下擠壓變形時容易產生裂紋[11]。因此關于純鎂室溫等通道轉角擠壓的研究甚少。為了獲得超細晶高強度的純鎂，本次實驗中，著眼于純鎂室溫下的擠壓變形，采用純鐵包套的創新性實驗方法，成功實現了純鎂在室溫下的一道次塑性大變形，制備了表面無裂紋、晶粒細小、強度較高的純鎂試樣。

1 實驗材料及方法

本次實驗所用原材料為外購的φ30 mm的工業純鎂(99.99%)棒材，用DK7735型電火花線切割機將其切成φ10 mm×67 mm的圓棒并嵌入鉆有φ10 mm圓孔的方形純鐵套(12 mm×12 mm×67 mm)后在模具中進行室溫ECAP擠壓，模具通道橫截面尺寸為12 mm×12 mm，擠壓過程中使用石墨和凡士林的混合物作為潤滑劑，均勻涂在方形鐵套表面。擠壓所使用設備型號為CMT5205微機控制電子萬能試驗機，擠壓速度為2 mm/min，擠壓壓力最大值為200 kN。

使用DK7735型電火花線切割機沿試樣縱軸切取金相試樣，用800#、1000#、1500#、2000#、2500#砂紙依次打磨后使用MP-2C金相磨拋機磨拋到表面光亮且無劃痕，然后用5%體積分數的硝酸酒精腐蝕5～10 s，使用LeicaDM2500M型光學顯微鏡(OM)對該試樣組織形貌及晶粒大小進行觀察；使用DK7735型電火花線切割機切取拉伸試樣，使用DNS100電子萬能試驗機按照《金屬材料拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》對其力學性能進行測試，并用MIRA 3 LMU型掃描電子顯微鏡(SEM)對拉伸試樣斷口進行了分析。

2 結果與討論

2.1 組織觀察

從圖1中可以看出，在一道次擠壓前，純鎂試樣組織為非均勻分布的樹枝狀粗晶，晶粒尺寸較大，約為幾百個微米，而一道次擠壓后，試樣組織為細晶，晶粒尺寸明顯減小，達到幾個微米。顯然，擠壓后的這種組織形貌是試樣在ECAP過程中發生動態再結晶的結果。試樣在經歷ECAP擠壓時，在剪切作用下，擠壓試樣發生了劇烈的塑性變形，形成了大量的位錯胞，原來組織中粗大的晶粒被粉碎成一系列具有小角度晶界的亞晶，亞晶和位錯胞沿著一定方向被拉長成帶狀組織，隨著外力的不斷增加，試樣受到的剪切應力也越來越大，不同取向的晶粒位向差也增大，亞晶被不斷破壞最后消失，開始形成部分具有大角度晶界的等軸晶組織；同時，擠壓過程中消耗的一部分能量會以殘余彈性應變能和結構缺陷能的形式儲存在晶體內部，這些由于劇烈變形產生的晶格畸變能會使變形晶粒發生動態再結晶，從而得到細小的新晶粒。

圖1 一道次擠壓前后試樣的光學顯微圖Fig.1 Optical microstructures of pure Mg before and after one-pass ECAP

2.2 拉伸性能

一道次擠壓前后純鎂的拉伸應力-應變曲線如圖2所示，相應的屈服強度、抗拉強度以及斷裂伸長率如表1所示。

表1 一道次擠壓前后試樣的力學性能

一道次擠壓后，試樣的屈服強度、拉伸強度明顯提高，分別為97 MPa和118 MPa，而斷裂伸長率則由原來的19%降為7%。

根據Hall-Petch公式：

式中：σs為屈服強度,σ0為單晶的屈服強度，Ky為晶界對強度的影響系數，d為晶粒大小。由于鎂為密排六方結構，滑移系少，所以其Ky相比面心立方金屬較大。從公式中可以看出，多晶材料的屈服強度與晶粒尺寸成反比，即晶粒尺寸越小，屈服強度越高。從上文可知，一道次擠壓后，試樣原始組織中的樹枝狀粗晶粒發生了動態再結晶，產生更多細小的晶粒，實現了晶粒尺寸的明顯細化。所以經過ECAP后，隨著晶粒尺寸的減小，單位體積內晶界的數量也越多，就能夠有效的阻止裂紋的形成與擴展[12]，裂紋擴展的阻礙越多[22]，消耗能量就越大，外力就越大，相應的屈服強度、抗拉強度提高。斷裂伸長率的降低則是由于擠壓中試樣的塑性變形不均勻性造成的。

一般來說，金屬材料在發生劇烈塑性形變之后會發生加工硬化，出現強度提高、韌性下降的現象，如Valiev等[4]認為，這是與金屬材料發生塑性變形以及位錯的產生和運動不能在細化組織中產生作用有關。Segal[12]發現Armco鋼經ECAP變形后其拉伸強度隨ECAP擠壓道次的增加而增強，而其斷裂伸長率卻從原來的20%下降到八道次之后的百分之幾。

圖2 一道次擠壓前后試樣的應力-應變曲線圖Fig.2 Tensile stress-strain curves of the as received and as ECAPed pure Mg

2.3 斷口分析

圖3 為室溫下一道次擠壓前后拉伸試樣的斷口掃描圖。由圖3(a)可知，未擠壓試樣的斷口有許多臺階，沿裂紋擴展方向橫向排列，間距較近的臺階逐層合并，形成更大的臺階，這就是具有典型河流狀花樣的斷裂形貌。這是由于在室溫對純鎂進行拉伸時，晶體內部的滑移系并沒有完全啟動，拉伸變形只能沿著基面滑移進行，試樣變形失穩就會導致晶界處萌生裂紋，隨后裂紋沿著﹛0001﹜基面迅速擴展開來，當解理裂紋穿過螺旋型位錯時就會形成臺階，圖3(c)為放大2 000倍的掃描斷口形貌。由圖3(b)和圖3(d)可知，經過ECAP一道次擠壓后的試樣斷面并沒有形成圖3(a)所示的河流狀平臺，而是分布著許多圓形或橢圓形的微坑，俗稱韌窩，形成這種現象是因為試樣在斷裂前經歷了劇烈的ECAP變形，形成了大量的位錯，位錯密度也會增加到1010～1012cm-2，晶體內部殘存了大量的能量，這些殘存的剪切應力會驅使裂紋擴展時伴隨著裂紋尖端的位錯成核，這個過程會在越來越小的范圍內不斷重復進行，產生一系列小孔，同時，試樣擠壓后，晶粒尺寸明顯減小，單位體積內的晶界數量增多，由于晶界對裂紋擴展的阻礙作用[13-14]，解理斷裂強度提高，裂紋擴展速度較擠壓前明顯減小，從而發生微孔聚積型斷裂[15]。

圖3 一道次擠壓前后純鎂試樣的斷口掃描圖Fig.3 SEM fracture graphs of pure Mg before and after one-pass ECAP

3 結論

1)通過對純鎂在室溫下進行鐵套包套的ECAP一道次擠壓后，晶粒尺寸明顯細化，得到了細小的新晶粒，這是試樣在劇烈塑性變形中發生了動態再結晶的結果，同時，鐵套包套對鎂在擠壓過程中產生的束縛作用為室溫下純鎂多道次擠壓奠定了基礎；

2)晶粒細化后的純鎂屈服強度和拉伸強度明顯地提高，而斷裂伸長率則有所降低，實現了ECAP一道次變形的預期效果；

3)擠壓前后拉伸試樣的斷口形貌截然不同：擠壓前為河流狀的斷裂形貌，可以看到明顯的撕裂棱，擠壓后的斷口則出現了許多均勻分布的圓形或橢圓形的韌窩，這是試樣在擠壓過程中發生剪切變形的結果，對下一步擠壓材料的斷裂機理及力學性能的研究有重要的意義。

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Microstructure and mechanical properties of pure magnesium after one-pass equal channel angular pressing at room temperature

LEI Weiwei, GUO Hongwei, LIANG Wei

(School of Materials Science and Engineering， Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024,China)

At present, the study of pure magnesium (Mg) based on equal channel angular pressing (ECAP) is limited to elevated temperatures because of the poor formability of the metal at room temperature brought about by its close-packed hexagonal structure. To realize ECAP deformation of pure magnesium at room temperature, an innovative method was developed. In this method, an iron (Fe)-canned commercial pure magnesium bar was processed by ECAP at room temperature through a die with a transverse section size of 12 mm × 12 mm. By virtue of the excellent processing formability of Fe and the strong bonding force between Fe and Mg, an extruded Mg bar was successfully prepared; this bar presented a surface that was smooth and free from apparent cracks. The microstructure of the prepared bar was observed by optical microscopy, and its mechanical properties were measured by an electromechanical universal testing machine. Finally, tensile fractures were observed by scanning electron microscopy. Results showed that the grains of the sample obviously became thinner after one-pass ECAP, decreasing from several hundred microns to several microns. The ultimate tensile and yield strengths of the prepared bar reached 118 and 97 MPa, respectively; these values are much higher than those obtained before extrusion. Because of significant plastic deformation during ECAP, the fracture appearances of the Mg bar before and after extrusion were distinctly different.

pure magnesium; equal channel angular pressing (ECAP); microstructure; mechanical properties

2016-01-13.

日期：2016-11-16.

國家自然科學基金項目(51474152).

雷維維(1986-)，男，博士研究生； 梁偉(1963-),男，教授，博士生導師.

梁偉，E-mail：liangwei@tyut.edu.cn.

10.11990/jheu.201601052

http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1390.u.20161116.1613.020.html

TG146.2

A

1006-7043(2017)02-0309-04

雷維維, 郭宏偉, 梁偉，等. 室溫一道次等通道轉角擠壓后純鎂的組織和性能[J]. 哈爾濱工程大學學報， 2017, 38(2): 309-312. LEI Weiwei, GUO Hong wei, LIANG Wei， et al. Microstructure and mechanical properties of pure magnesium after one-pass equal channel angular pressing at room temperature[J]. Journal of Harbin Engineering University, 2017, 38(2): 309-312.