聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物定量分析方法探討

王棟+王麗英

摘要：

對(duì)聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物采用非標(biāo)方法（45%氫氧化鈉法、濃硫酸法）和標(biāo)準(zhǔn)方法（二甲苯法）進(jìn)行定量分析試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果皆在允差范圍內(nèi)，但氫氧化鈉法可操作性更強(qiáng)更安全，因此建議采用氫氧化鈉法。

關(guān)鍵詞：聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡產(chǎn)品；氫氧化鈉；濃硫酸；二甲苯

1 引言

聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物的成分檢測(cè)一般是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.16—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第16部分：聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物（二甲苯法）》或者GB/T 2910.24—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第24部分：聚酯纖維與某些其他纖維的混合物（苯酚/四氯乙烷法）》，兩標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑都有安全警告，具有一定毒性，對(duì)人體有危害[1]。本文通過大量試驗(yàn)對(duì)聚酯纖維/聚烯烴纖維混合物進(jìn)行溶解。

聚酯纖維中的酯基官能團(tuán)在酸性條件下水解不完全，而在堿性條件下趨于完全，堿能中和水解反應(yīng)產(chǎn)生的羧酸，使反應(yīng)完全，因此選用實(shí)驗(yàn)室常用的氫氧化鈉對(duì)聚酯纖維進(jìn)行降解，對(duì)不同濃度的氫氧化鈉溶液分別在不同時(shí)間和溫度條件下對(duì)聚酯纖維和聚烯烴纖維進(jìn)行溶解測(cè)試，得出45%氫氧化鈉在90℃水浴中試驗(yàn)50min能使聚酯纖維完全溶解，對(duì)聚烯烴纖維無影響。濃硫酸法是常溫下用濃硫酸將聚酯纖維迅速脫水碳化，而不會(huì)對(duì)聚烯烴纖維產(chǎn)生影響，所以我們可進(jìn)行試驗(yàn)。用上述兩種方法與二甲苯法進(jìn)行試驗(yàn)比較，從而確定其準(zhǔn)確性及可行性。

2 試驗(yàn)部分

2.1 材料

選取聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡的織物若干，其中多為填充物，且聚酯纖維的含量不同。

2.2 試劑

45%氫氧化鈉：將180g氫氧化鈉溶解于220mL水中；稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸稀釋至1L；濃硫酸：1.84g/mL；75%硫酸：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L；稀氨水；二甲苯；石油醚。

2.3 設(shè)備

砂芯坩堝、抽濾裝置、干燥器、具塞三角燒瓶；干燥烘箱：能保持溫度在（105±3）℃；分析天平：精度0.0001g；恒溫水浴鍋：保持三角燒瓶溫度為（90±2）℃。

2.4 非標(biāo)方法

2.4.1 氫氧化鈉法

按照GB/T 2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后分別按以下步驟進(jìn)行[2]：

準(zhǔn)備適量的試樣，烘干并稱重，放入三角燒瓶中，加入約100mL 45%氫氧化鈉溶液，充分浸濕后在90℃的水浴鍋中靜置50min，每隔25min振蕩一次。

用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，并用大量的清水連續(xù)沖洗殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，再用稀乙酸溶液中和，最后用清水沖洗干凈，真空抽吸排液，烘干并稱重。

2.4.2 濃硫酸法

準(zhǔn)備適量的試樣，烘干并稱重，放入三角燒瓶中，加入約100mL濃硫酸，室溫放置10min，防止?jié)饬蛩釣R出。

用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用75%硫酸沖洗殘留物后接著用清水連續(xù)沖洗殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，再用稀氨水溶液中和，最后用清水沖洗干凈，真空抽吸排液，烘干并稱重。

2.4.3 數(shù)據(jù)處理

混紡織物凈干含量百分率的計(jì)算公式如下：

2.5 標(biāo)準(zhǔn)方法

2.5.1 二甲苯法

先對(duì)過濾二甲苯的玻璃坩堝進(jìn)行預(yù)熱，把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL二甲苯，接上冷凝器，煮沸3min，用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾。

重復(fù)上述操作兩次（每次用50mL溶劑），連續(xù)兩次用30mL煮沸的二甲苯洗滌燒瓶中殘留物，燒瓶和殘留物冷卻后，分別用75mL石油醚洗滌兩次，第二次石油醚洗滌時(shí)，將殘留物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯坩堝中，重力排液。最后，將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

2.5.2 數(shù)據(jù)處理

混紡織物凈干含量百分率的計(jì)算公式如下：

P2——聚烯烴纖維的凈干質(zhì)量百分率，%；

m0——試樣的干燥質(zhì)量，g；

m1——聚酯纖維的干燥質(zhì)量，g；

d——聚酯纖維的修正系數(shù)，為1.00。

3 結(jié)果與分析

氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法測(cè)試?yán)w維含量的試驗(yàn)結(jié)果見表1。

由表1可以看出，45%氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法定量分析聚酯纖維/聚烯烴纖維樣品所得結(jié)果相差較小，符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》[3]的規(guī)定：纖維含量允許偏差為5%；填充物的纖維含量允差為10%。

4 結(jié)論

氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法三種方法所得結(jié)果與實(shí)際比例相近。氫氧化鈉法，對(duì)人體毒害性小，可操作性強(qiáng)；濃硫酸濃度高，腐蝕性強(qiáng)，操作時(shí)要細(xì)心；二甲苯法有毒性危害。在日常檢測(cè)過程中可對(duì)聚酯纖維/聚烯烴纖維的樣品進(jìn)行定量分析，首選氫氧化鈉法，提高檢測(cè)效率，且能得到較為準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 2910.16—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第16部分：聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物（二甲苯法）[S].

[2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則[S].

[3] GB/T 29862—2013 紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)[S].

（作者單位：蘇州市纖維檢驗(yàn)所）