紡織纖維鑒別中熱塑薄膜法與常用顯微鏡法比較

徐小方+潘全+刁永輝+宋叢珊+陳春梅

摘要

熱塑薄膜法是通過在顯微鏡下觀察紡織纖維表面印痕圖對纖維進行定性分析的一種顯微技術鑒別方法。本文主要采用熱塑薄膜法和哈氏切片法兩種方法對不同類別的紡織纖維形態進行了比較分析，為快速鑒別紡織纖維提供參考。

關鍵詞：熱塑薄膜法；哈氏切片法；纖維形態

1 引言

熱塑薄膜技術是在顯微鏡下通過纖維表面印痕圖對纖維進行觀察的一種顯微鏡技術。Atlas儀器公司首先研制了條斑分析儀，通過制作大面積織物熱塑薄膜印痕圖進行產品質量缺陷成因分析[1]。目前，國內利用顯微技術鑒別纖維種類的方法主要包括哈氏切片法、掃描電鏡法和顯微投影儀法等。其中，哈氏切片法是實驗室進行纖維物理定性中最常用的方法之一。通過試驗顯示，熱塑薄膜技術能得到清晰的纖維表面形態圖像，樣品一般不需要進行預處理，不因深色染料而影響觀察，在顯微鏡下可放大至理想的倍數，能較好應用到紡織纖維鑒別領域。因此，本文主要針對熱塑薄膜法和哈氏切片法觀察到的不同纖維形態進行比較分析，對熱塑薄膜法在紡織纖維鑒別中的實用性進行探討，為快速鑒別紡織纖維提供一種新的思路。

2 紡織纖維顯微鑒別方法

2.1 熱塑薄膜法

熱塑薄膜法試驗原理是將纖維、紗線或面料等試驗樣品與熱塑薄膜材料重疊放置，將其放在上下兩塊表面光滑的金屬塊中間，在一定時間內施加適合的溫度、壓力進行黏合，使熱塑薄膜材料上產生纖維表面形態印痕圖，待快速冷卻后將試驗樣品與薄膜材料分離，然后將獲得的纖維印痕圖放在顯微鏡下觀察，是通過纖維表面印痕對纖維進行定性。

該方法通常能在不破壞樣品完整性的情況下“無痕”取樣，并且樣品一般不需要進行脫色處理，不因深色染料而影響對纖維的觀察，能夠快速獲取纖維表面形態，適用于纖維及其制品的初步定性，具有方便、高效的特點。但對于包芯紗、多層無法拆開的織物等紗線或織物，因為氨綸或織物內層纖維難以采集，則需要破壞樣品取樣。

2.2 哈氏切片法

哈氏切片法是目前顯微鏡法中應用最廣泛的方法之一，其檢測原理是由光源發出的光線透過樣品經物鏡和目鏡放大而形成樣品表面形態圖像。在FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》中詳細介紹了哈氏切片的使用方法，其步驟是切斷器將纖維切成0.4mm左右的短細段，再將這些短細段放置在載玻片上，與適量介質充分混合后蓋上蓋玻片，在顯微鏡下觀察纖維成像，對照纖維的標準照片和形態描述樣品成分鑒別。該方法對檢測人員操作要求較高，通常需要破壞樣品進行檢測。在觀察某些動物毛類（特別是深色毛織物）的時候，纖維鱗片不清晰，常需要經過脫色處理再制片進行檢測。

2.3 掃描電鏡法

掃描電鏡法是以電子束流為基礎進行工作的，其成像原理主要是由電子束流打到樣品表面后，由反射和散射電子經放大產生的電子信號轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管柵極，從而在顯像管上反映樣品表面形貌[2]。掃描電鏡法的優點是具有分辨率高、景深大、立體感強的特點，其放大倍數可以達到10萬倍，能夠清晰準確地觀察纖維的細微結構。但該方法存在一些有待解決的問題：如纖維需要順直均勻，樣品制備要求高；制備好的樣品還要經過噴金鍍膜處理，耗時繁瑣；另外，由于檢測費用及設備的成本較高，該方法在紡織領域還沒有得到有效推廣。

2.4 顯微投影儀法

顯微投影儀法是通過普通物鏡和聚光鏡觀察投影儀上纖維的表面形態進行纖維鑒別，需要輔助楔形尺來進行測量，用手工計數測量根數，再將數據錄入計算機進行數據處理，常用來測量各種纖維直徑和分析纖維表面形態[3]。GB/T 10685—2007《羊毛纖維直徑試驗方法 投影顯微鏡法》、FZ/T 30003—2009《棉麻混紡產品定量分析方法 顯微投影法》和SN/T 0756—1999《進出口麻/棉混紡產品定量分析方法 顯微投影儀法》標準中對羊毛直徑、麻棉混紡產品的定量分析，顯微投影儀都被提及和使用。該方法存在人工工序耗時長，對檢驗人員技術要求高等問題。

3 試驗部分

本文主要選擇熱塑薄膜法和哈氏切片法進行纖維形態對比試驗。由于合成纖維（如聚酯纖維、錦綸、腈綸等）在顯微鏡觀察中難以定性，通常需要結合化學方法進行鑒別。因此，在試驗中主要選取天然纖維中的棉、麻、絲、毛等8組有代表性的樣品進行試驗。

3.1 熱塑薄膜法試驗

3.1.1 儀器工具與材料

熱塑薄膜法纖維鑒別分析儀（壓力：1N～500N；溫度：室溫～150℃；計時：帶提醒功能）、生物顯微鏡（放大倍數100倍～500倍，底部透射或45度角側射照明）、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子等。

3.1.2 薄膜材料

樹脂和蠟的混合物、明膠、聚苯乙烯或者聚丙烯等材料。對于松散的纖維或者紗線，用薄的聚丙烯薄膜（30μm～35μm）更合適，厚的聚苯乙烯薄膜（100μm～200μm）更適用于織物。

3.1.3 檢測條件

經過不同參數的預試驗后，結果顯示試樣在壓力280N、溫度120℃、時間600s的試驗條件下可快速獲得較為清晰的印痕圖像[4]。因此，本試驗均在該檢測條件下進行。

3.2 哈氏切片法試驗

3.2.1 儀器與試劑

CU-6纖維細度儀、哈氏切片器、載玻片、蓋玻片、刀片、甘油等。

3.2.2 操作方法

根據FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》進行操作。

4 不同纖維形態比較

4.1 棉纖維形態特征

如圖1、圖2所示，采用兩種方法制作的纖維圖像都能將較好呈現棉纖維扁平帶狀、天然轉曲的基本特征。

4.2 亞麻纖維形態特征

如圖3、圖4所示，印痕圖中的亞麻纖維形態特征相比切片圖，亞麻纖維縱向表面的橫節更飽滿、明顯，辨識度高。

4.3 桑蠶絲纖維形態特征

如圖5、圖6所示，兩種方法圖像都能較好反映出桑蠶絲纖維直徑及形態有差異、有光澤的特征。

4.4 羊毛纖維形態特征

如圖7所示，羊毛纖維印痕圖像中纖維鱗片特征清晰，能清楚觀測到羊毛鱗片間距密、包覆不規整且較厚、邊緣翹角明顯、表面粗糙等特征。圖8切片圖中羊毛纖維鱗片的紋路及包覆情況等細節沒有印痕圖清晰。

4.5 羊絨纖維形態特征

如圖9所示，羊絨纖維的鱗片形態清晰，較好展現出羊絨鱗片薄、徑高比清晰、邊緣開張角小，纖維條干均勻、表面光滑的特征。圖10中羊絨鱗片形態顯影較淺，由于羊絨纖維有較透亮的特點，在切片法鏡檢中往往會看到纖維正反兩面的鱗片疊加，對纖維鑒別產生干擾，有時需要調節顯微鏡到合適的角度再去觀察和鑒別。薄膜法中薄膜材料只印出一面纖維的形態，不會產生鱗片疊加干擾的情況。

4.6 兔毛纖維形態特征

如圖11所示，兔毛纖維鱗片紋路清晰，鱗片較密、包覆完整且呈傾斜狀，兔毛邊緣光滑或呈微齒狀，對于不同粗細直徑的兔毛纖維能直觀反映出形態上的差異，辨識度高。在圖12中，切片法主要通過兔毛纖維內部的單列、雙列或多列髓腔進行鑒別，而大部分兔毛鱗片只能通過髓腔兩側靠近邊緣的部分進行觀測。薄膜法和切片法相互輔助可以全面觀察兔毛纖維。

4.7 水貂毛纖維形態特征

如圖13所示，水貂毛纖維直徑有很大差異，纖維粗細均勻，鱗片較密、縱向呈尖狀且翹角明顯，毛尖纖維細呈倒三角狀。圖14中，水貂毛纖維切片圖像能觀察到部分水貂纖維內部髓腔，且與兔毛髓腔形態相似，但是纖維表面鱗片紋路不清晰。

4.8 牦牛絨纖維形態特征

如圖15所示，牦牛絨纖維表面光滑，鱗片較薄、張角較小，纖維鱗片顯影清晰。如圖16顯示，牦牛絨纖維鱗片模糊，有明顯條狀色斑，切片法主要結合牦牛絨纖維鱗片與色斑特征進行鑒別。

5 兩種方法的比較分析

在進行棉、亞麻、桑蠶絲等天然纖維的定性中，熱塑薄膜法和哈氏切片法通常都能獲得形態清晰、特征明顯的纖維圖像。

在動物毛纖維的定性中，熱塑薄膜法能更清晰的觀察到纖維表面的形態，包括毛纖維鱗片的包覆、厚薄、開張角、形狀等特征，辨識度更高，也可避免因為纖維透光而產生鱗片紋路的疊層干擾（尤其對于羊絨纖維），同時在鑒別深色樣品時不受染料干擾，不需要進行脫色處理。

6 熱塑薄膜法的應用展望

熱塑薄膜法主要通過纖維表面形態鑒別纖維種類，為纖維的初步定性提供了一種有效的方式。但制得的圖像外圍部分比較模糊，并且將熱塑薄膜材料制成厚度一致的薄層較難控制，需要在今后進一步完善和改進。

該方法通常能在不破壞紡織產品完整性的情況下獲取纖維表面形態，為實現樣品“無痕”取樣提供途徑和參考。若技術條件成熟時，將取樣裝置和顯影放大裝置構建在一起，開發便攜式熱塑薄膜法纖維鑒別分析儀，實現快速對樣品成分含量的初步判斷分析，將為紡織品現場抽檢工作的開展提供極大便利。

參考文獻：

[1]卡·馬哈爾.紡織品質量缺陷及成因分析：顯微技術法[M].張嘉紅，譯.北京：中國紡織出版社，2008.

[2]高一川.掃描電子顯微鏡在纖維橫截面研究中的探討[J].中國纖檢，2008（6）：56-57.

[3]郭榮幸，程珊.采用纖維細度儀進行麻/棉混紡產品定量分析技術的探討[J].中國纖檢， 2016（3）：77-80.

[4]刁永輝，徐小方，陳春梅.采用薄膜圖像進行纖維定性鑒別技術探討[J].中國纖檢，2016（8）：84-86.

（作者單位：湖北省纖維檢驗局）