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天然產物提取常用方法分析比較

2017-03-20 03:59:03王琳
遼寧化工 2017年7期
關鍵詞:方法

王琳

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天然產物提取常用方法分析比較

王琳

(吉林工程職業學院生物工程分院,吉林 四平 136001)

天然產物中有效成分性質不同所選提取方法也不盡相同。本文對目前多數中藥廠采取的主流提取方法,即溶劑提取法在原理、操作方法及各自特點上加以闡述和比較,以利于目標組分提取方法的合理選擇。

有效成分;提取;常用方法

天然產物中的有效成分提取方法有很多種[1]。盡管近年來國內在有效成分提取生產中推出了一些新工藝,如超聲波提取、超臨界流體萃取、雙水相萃取等[2-3]。但當下的主流仍是溶劑提取技術。

溶劑提取法是選用合適的提取溶劑,將固體原料中某一種或某類有用物質提取到溶液中的一種分離操作過程,屬于液-固萃取。目前在天然產物生產過程中,常用的提取方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、溶劑回流法、連續回流提取法等[4]。根據天然產物中不同有效成分,選擇不同的提取方法,每種方法各有特點。

1 溶劑提取相關知識

運用溶劑提取法時溶劑的選擇十分重要。天然產物成分多樣,各類成分化學性質和生物學性質各異,我們的目的是將目標成分從原料中提取出來,想要提取就要先將其從眾多組分中溶解出來,所以溶解度是一個關鍵的性質。所選提取溶劑一定要滿足對目標成分溶解度大、而對其他雜質溶解度小的原則,從而將其從多種成分中溶解出來。

常用提取溶劑有:水、親水性有機溶劑、親脂性有機溶劑。溶劑提取法的關鍵在于選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,目標產物就會順利提取出來。選擇溶劑要注意:①對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小; ②不能與天然產物中的成分起化學變化;③要經濟、易得、使用安全等。

2 溶劑提取常用方法[4-5]

2.1 浸漬法

依照相似相溶原理,備好一定量的提取溶劑,將天然產物放置其中,浸出目標組分。常用浸漬法有如下三種:

①冷浸漬法:操作溫度為室溫(20~30 ℃)。因密閉條件下進行提取,提取容器需有蓋。取天然產物適度粉碎后放置在容器中,加入一定量提取溶劑(如親水性有機溶劑),蓋好蓋子,室溫放置提取至規定時間,提取過程中要不斷攪拌或振搖。提取結束后過濾,取濾液,壓榨濾渣,將壓榨液與濾液合并,過夜放置,再次過濾得浸漬液。

②熱浸漬法:將天然產物粗顆粒放置于有加熱裝置的罐中,加入定量的提取溶劑,40~60 ℃提取(水浴或蒸汽加熱),提取后步驟與冷浸漬處理方法相同。有時為縮短浸漬時間也可采用煮沸后自然冷卻浸漬,浸出液冷卻后會有少量沉淀析出,應分離去除。花、葉、全草類天然產物,多采用煮沸后保持80 ℃左右溫浸提取。

③重浸漬法:是一種重復多次浸漬的方法。這種方法的優點是可減少有效成分的損失從而提高回收率。先將提取溶劑分成等量幾份,取第一份進行提取,提取后過濾并回收濾液,所剩濾渣放入第二份提取溶劑中進行提取,過濾,回收濾液,濾渣繼續放入第三份提取液中,如此重復,最后將每份濾液合并。

這種方法的特點是目標成分的浸出率較低。注意如果用水作提取液,應加入適量防腐劑,因為長時間提取會使提取液發霉變質。

2.2 滲漉法

滲漉法與浸漬法的不同之處在于它是一種動態浸漬提取法。首先將天然產物粉碎放入到滲漉容器中,所用提取溶劑從滲漉筒上部加入,溶劑在向下流動的過程中滲過天然產物,在此過程中浸出有效成分。

提取設備:滲漉筒。根據提取時所用滲漉筒數量和方法不同,可將其分為單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法。本文主要介紹單滲漉法。

單滲漉法是一種常壓下的滲漉方法。操作過程中只需要一個滲漉裝置。一般操作流程:

①粉碎:天然產物的粒度應適度,過粗或過細都會給滲漉帶來不利影響,一般以《中國藥典》中等粉或粗粉規格為宜。

②潤濕:為避免天然產物在滲漉筒中膨脹造成堵塞,影響滲漉操作,先將粉碎后的產物用提取溶劑潤濕,然后裝入滲漉筒。

③裝筒:藥粉裝入滲漉筒時要求均勻一致。裝得過松或壓得太緊,都不利于滲漉的順利進行。

④排氣:轉筒后,向滲漉筒中添加提取溶劑。注意排除藥粉間隙中的空氣。

⑤浸漬:為使提取溶劑滲透和擴散充分,浸漬時長一般為24~48 h。

⑥滲漉:滲漉速度宜成滴不易成線。滲漉終止的判斷:當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當于原產物重的10倍時,便可認為基本上提取完全。

滲漉提取法特點:溶劑自上而下,由稀至濃,不斷造成濃度差,滲漉法相當于無數次浸漬,是一個動態過程,可連續操作,浸出效率高。

2.3 煎煮法

煎煮法是制取浸提液最常用且最早使用并延續至今的一種提取方法。

提取容器:砂鍋最好,也可選用搪瓷鍋,不銹鋼鍋和玻璃煎器。

煎煮過程為:取規定天然產物,切碎或粉碎成粗粉,放置于適宜煎煮容器中,為利于有效成分的充分溶出要先加水浸泡(30 min~1 h,視天然產物類型而定),浸泡后武火加熱煮沸,改文火微沸一段時間,分離煎出液,濾渣依法煎出數次(一般為2~3次),至煎液味淡為止,合并各次煎出液,濃縮至規定濃度。

煎煮法可用于制備很多不同的劑型,如片劑、丸劑、散劑、顆粒劑及注射劑等。因其所用提取溶劑為水溶液,且提取過程中需要加熱,所以此法適用于所提有效成分能溶于水,且對熱穩定的天然產物。此法缺點是煎煮時會有大量雜質一同浸出,不利于精制;此外有些天然產物中因含淀粉、糖等成分,煎煮浸出后會導致提取液粘稠,給下一步的分離提取(如過濾)造成不利影響。

2.4 溶劑回流法

回流法與煎煮法顯著不同之處在于所用提取溶劑,一般為易揮發的有機溶劑。常用提取方法有以下兩種:

2.4.1 回流加熱提取

提取設備:提取瓶、冷凝管。

天然產物適度粉碎后放入提取瓶(圓底燒瓶),為利于天然產物中有效成分的充分溶出,需先加提取溶劑將其浸泡一段間,浸泡好后安裝冷凝設備。打開冷凝水,水浴鍋加熱提取瓶,開始回流提取有效成分。提取1 h后,冷卻、過濾回收提取液,向提取瓶中添加新提取溶劑繼續進行回流提取,提取時間為半小時,如此多次重復至有效成分基本提盡,合并所得濾液。

此種方法消耗的提取溶劑較多,提取過程中需數次加入,直至提取結束。

2.4.2 連續回流提取

提取設備:索氏提取器(提取瓶、提取管、冷凝器)。

將適度粉碎的天然產物用脫脂濾紙包好,放入提取管內,向瓶內加入提取溶劑,加熱提取瓶,提取溶劑氣化后由連接管上升進入冷凝器,凝成液滴滴入提取管內,浸提藥材中的脂類物質。待提取管內提取溶劑液面達到一定高度,溶有粗脂肪的提取溶劑經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的提取溶劑繼續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環往復,直到抽提完全為止。

此法利用溶劑回流及虹吸原理,使天然產物連續不斷地被純溶劑萃取。所用提取溶劑為易揮發的親脂性有機溶劑,此法較回流提取法的顯著優點在于提取溶劑用量少,只需在提取前添加一次,且有效成分提取完全。

3 溶劑提取常用方法的比較

上述這些提取方法在天然產物有效成分的提取上應用非常廣泛,并且有其各自特點,也顯示出它們在制劑生產中的重要地位。

4 結語

雖然溶劑提取常用方法各有優劣之分,但目標產物有效成分提取的合理選擇非常重要。天然產物中的有效成分有很多,如生物堿、糖和苷類、揮發油、有機酸、樹脂、氨基酸蛋白質和酶、鞣質、植物色素等。目標產物性質不同,提取方法也不盡相同[6]。

表1 溶劑提取常用方法

面對眾多提取方法,如何選擇合適的提取方法是一個難題,因為它受到許多條件的制約,包括所要提取的目的產物的理化性質及穩定性、產物回收率及生產設備和條件等許多因素。

[1]尹永芹,沈志濱.中藥化學成分提取分離方法的研究進展[J]. 中國藥業, 2012 (02).

[2]孫磊,趙殊.中藥有效成分的幾種提取法[J]. 黑龍江科技信息, 2011 (10).

[3]薛曉麗.中藥有效成分的提取方法[J]. 中國中醫藥現代遠程教育, 2010 (11).

[4]張艷菊,趙曉春.中草藥中有效成分的溶劑提取法[J]. 養殖技術顧問, 2009 (11).

[5]于海航,周德壯.中草藥提取方法——溶劑提取法[J]. 養殖技術顧問, 2012 (08).

[6]劉霞.淺述中藥有效成分提取及其意義[J]. 中國中醫藥現代遠程教育, 2010 (06).

Analysis and Comparison of Common Methods for Extraction of Natural Products

(Jilin Engineering Vocational College, Jilin Siping 136001,China)

The extraction methods of different natural products are not the same. In this paper, principles, operation methods and characteristics of main extracting methods of traditional Chinese medicine plants were analyzed and compared, in order to select the rational extraction method for target components.

active ingredient; extraction ; common method

2017-03-20

王琳(1982-),女,講師,碩士,吉林省四平市人,2009年畢業于新疆石河子大學作物遺傳育種專業,研究方向:從事次生代謝產物的分離提取研究與教學工作。

TQ 028

A

1004-0935(2017)07-0725-03

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