多孔燒結陶片吸水特性實驗方法

潘振皓++張磊++孟慶林++李瓊++任鵬

摘要：建筑被動蒸發降溫效益以多孔材料吸水特性為基礎。以廣泛應用的多孔燒結陶片為例，相關參數測試方法標準并不一致。筆者參考國際標準采用“單面浸泡法”測試了3種多孔陶片的毛細吸水系數及毛細飽和含水率，實驗結果表明，在第1吸水階段，材料孔隙率與毛細吸水系數及毛細飽和含水率呈現顯著正相關關系。參考中國標準，采用“整體浸泡法”和“真空飽和法”測試了上述3種材料在水中浸泡24 h后的含水率，并與“單面浸泡法”測試結果進行了對比研究，結果顯示，后者實驗結果分別比前兩者低3.25%和21.58%。研究表明，第1階段吸水速率高的材料具有更高毛細飽和含水率，此種陶片更適宜蒸發降溫應用。測試方法上單面浸泡法優于整體浸泡法。采用重復性誤差衡量實驗精確度，分析結果表明上述實驗的重復性誤差均低于2.40%。

關鍵詞：多孔材料；毛細吸水；開放孔隙率；含水率；實驗分析

中圖分類號：TU111.2文獻標志碼：A文章編號：16744764（2017）01002606

收稿日期：20160902

基金項目：國家自然科學基金（51590912、51308223、51678243、51308222）；廣東省自然科學基金 （2016A030313506）；亞熱帶建筑科學國家重點實驗室自主課題（2015ZC14）

作者簡介：潘振皓（1986），男，博士生，主要從事多孔材料被動蒸發降溫研究，（Email）pangent@foxmail.com。

張磊（通信作者），男，副研究員，碩士生導師，（ Email）86599680@qq.cn。

Received：20160902

Foundation item：National Natural Science Foundation of China（No.51590912， 51308223， 51678243，51308222）； Guangdong Natural Science Foundation（ No. 2016A030313506）； State Key Laboratory of Subtropical Building Science Independent Subject（No. 2015ZC14）

Author brief：Pan Zhenhao（1986） ， PhD candidate， main research interest： passive evaporation cooling of porous material， （Email）pangent@foxmail.com.

Zhang Lei（corresponding author）， associate researcher， master supervisor， （Email）86599680@qq.cn.Experimental methods for water absorption characteristics

of porous firing clay tiles

Pan Zhenhao， Zhang Lei，Meng Qinglin， Li Qiong，Renpeng

（1. School of Architecture， South China University of Technology， Guangzhou 510641， P.R.China）

Abstract：Efficiency of building passive cooling is based on the water absorption characteristics. Illustrated by the example of porous firing clay tiles， test methods are different between national and international standards. Capillary water absorption coefficients and capillary saturated water contents of three kinds of porous face tile are measured through partial immersion method referred to the international standard. The results show that both porosity/capillary absorption coefficient and porosity/capillary saturated water content have a linear positive correlation. Water contents after 24 hours absorption are measured through integral immersion method referred to the national standard， and vacuum saturation method. The results are compared to those abtained through partial immersion. It is showed that the results of partial immersion is less than the results of integral immersion by 3.25%， and less than the results of vacuum saturation by 21.58%. The result shows that higher capillary water absorption coefficients means higher capillary saturated water contents. The corresponding kind of tile is more suitable for passive cooling. For the test method， partial immersion is more appropriate than integral immersion. Repeatability errors of all the tests are under 2.40%， showing high precisions.

Keywords：porous material； capillary water absorption； open porosity； water content； experimental analysis

多孔燒結陶片鋪貼于建筑外墻外表面，吸水后經被動蒸發可實現對圍護結構降溫效果[12]，其吸水特性是決定蒸發量的關鍵參數。中國南方地區夏季高溫多雨，利用被動蒸發降低建筑能耗具有優勢[3]。多孔陶片的孔隙率、毛細吸水系數、含水量等物性，是吸水蒸發研究的基礎參數[47]。單面浸泡吸水實驗方法（簡稱“單面浸泡法”）、整體浸泡吸水實驗方法（簡稱“整體浸泡法”），以及真空飽和吸水實驗方法（簡稱“真空飽和法”）是測定上述參數的常用實驗方法[8]。細、微觀尺度研究采用伽馬射線、中子吸收及核磁共振等方法實驗成本高，操作復雜且不適合大量實驗，因此并未使用[9]。單面浸泡法可使材料處于近似一維吸水過程，吸水通量Δmt（單位：kg/m2）與時間二次方根（s0.5）成線性關系[10]。材料一維吸水呈現顯著兩階段特性：第1階段，水分由吸水面穿過材料孔隙向多孔陶片另一面滲透，即毛細吸水階段。此階段Δmt-t1/2線性擬合斜率即為毛細吸水系數（Aw）。材料接近毛細飽和含水量（ωcap）時吸水速率顯著降低，向第2階段過度。該階段吸水速率緩慢且穩定[11]。吸水性研究可參考文獻多為吸水性相對較低材料如天然石材或混凝土等[1213]。單面浸泡實驗方法載于國際標準ISO 15148： 2002（E）和歐洲標準EN 1925 （CEN 1999a）[9，14]。整體浸泡法系將材料整體浸入液體中，并對吸水后材料濕重進行稱量并計算相關參數的方法。整體浸泡使吸水面積提高，吸水速率高于單面浸泡法。為試件檢測常用方法，操作簡單。可獲取試件吸水24 h含水率（W24GB）、沸騰飽和含水率等參數。整體浸泡實驗方法載于中國國家標準GB/T 2542—2012和GB 13545—2003 [15]。真空飽和法可獲取材料開放孔隙率及表觀密度。真空飽和含水率參數可對比單面浸泡法和整體浸泡法，顯示其24 h吸水含水率水平。實驗方法載于歐洲標準EN 1936 （CEN 1999b）和美國標準ASTM C 1699—09[1617]。

一方面，目前，中國缺乏針對建材吸水特性的數據庫；另一方面，針對建筑材料吸水特性的實驗標準多為整體浸泡法，而更接近外貼面磚實際吸水過程的單面浸泡法則只能參考國際標準。因此，需要準確、簡便的實驗方法，以進一步對廣泛的建材進行測定。本文將對比單面浸泡與整體浸泡兩種實驗方法，并輔以真空飽和法，探討多孔陶片吸水特性實驗方法，對3種常用多孔陶片吸水特性進行測定。

1研究方法

1.1研究對象

選用3種常見粘土多孔陶片：N1（孔隙率：3407%，圖 1）、N2（孔隙率：35.39%，圖 2）及A1（孔隙率：24.09%，圖 3）。通過電子顯微鏡觀察，材料孔隙直徑均在1～2 μm以上，屬于大孔材料。其它主要儀器有：電子天平（SHIMADZU UX4200H型），最大量程4.2 kg，分度值：0.01 g；旋片真空泵（廣東佛泵真空設備有限公司 2X8型），抽速8 L/s；以及自制吸水裝置等。

圖1N1試件及電鏡照片

Fig.1Sample N1 and electronmicroscope photo圖2N2試件及電鏡照片

Fig.2Sample N2 and electronmicroscope photo圖3A1試件及電鏡照片

Fig.3Sample A1 and electronmicroscope photo1.2單面浸泡法

參考國際標準ISO 15148：2002（E），測試環境控制在：氣溫24 ℃±0.3 ℃，相對濕度33%±2%。試件經鼓風干燥箱烘干至恒重（110 ℃±5 ℃），移入測試環境中降溫穩定至恒重。采用不透氣、不透水且不吸水透明材料對試件上表面及四側邊進行封貼。側邊封貼至距底面3～5 mm，上表面封貼膜留孔徑<1 mm排氣細孔，孔距≤1 cm。試件以點支形式安裝，底部浸入液面深度1～2 mm。試件吸水達到設定時長后取出稱重。實驗第1吸水階段吸水時長5 s（由材料吸水情況決定），第2階段初期10～60 s，后期累計時間30 min、1 h、8 h、12 h各稱重一次，達到24 h稱重結束實驗。試件取出稱重時保持水平姿態（傾斜可能影響一維吸水），先以飽和吸水海綿去除試件底面明水，稱重后迅速將試件水平返回吸水。第1階段線性部分擬合得斜率即為毛細吸水系數Aw， kg/（m2·s0.5）[9]：Aw=Δm′tf-Δm′cltf；其中：Δmt=（mt-mi）/A。式中：Δm′tf為tf（s）時Δmt值，kg/m2；Δm′0為tf=0時Δmt值，kg/m2；mt為t時質量，kg；mi為初始質量，kg；A為吸水面積，m2。線性擬合第2階段與第1階段擬合直線交點Δmt與試件厚度比值為毛細飽和含水量，kg/m3。宜將其換算為毛細飽和含水率（ωcap，%）。結束實驗烘干試件進行重復實驗，每組實驗重復3次。

圖4單面浸泡法實驗裝置

Fig. 4Partial immersion experimental facility1.3整體浸泡法

參考國家標準GB/T 2542—2012，測試室內氣溫恒定24 ℃±0.3 ℃，相對濕度恒定33%±2%。試件經鼓風干燥箱110 ℃±5 ℃烘干至恒重后稱取干重m0，kg，在電子干燥箱內冷卻至室溫。實驗裝置由電子天平、承臺、鋼絲掛扣、玻璃水箱以及電子計算機組成。電子天平置于承臺上，天平底部稱重掛鉤吊掛試件，試件懸于純水中，頂部距液面50 mm。電子天平連接至計算機連續記錄天平讀數，采樣間隔為10 s。24 h后實驗結束，將試件取出，拭去表面明水后稱取濕重m24，kg，得24 h試件吸水率W24，%[15]：W24=m24-m0m0×100%。

圖5整體浸泡實驗裝置

Fig. 5Integral immersion experimental facility1.4真空飽和方法

參考美國標準ASTM C 1699—09，進行真空飽和實驗[17]。試件于鼓風干燥箱內110 ℃±5 ℃烘干至恒重后，記錄試件干重mdry，kg，立于容器中支架上，放入真空艙（見圖 6）中。降低真空艙中氣壓，穩定于20 mbar以下4 h，使材料內部孔隙中空氣逸出。保持真空艙內氣壓，向水槽中緩慢注入純水（水溫24 ℃），液面上升速度控制在50 mm/h左右，直至液面浸沒試件頂端50 mm。試件于水下浸泡24 h后，稱取試件懸于水中質量munder，kg，將試件取出，去除表面明水，稱取濕重mwet，kg可得真空飽和含水率ωvac，%：ωvac=mwet-mdrymdry；孔隙率φ，%：=ωvacρl；表觀密度ρ，kg/m3：ρ=mdry·ρrgmunder。式中：ρl為24 ℃下純水密度，kg/m3；g為重力加速度，取9.8 m/s2。

圖6真空飽和實驗裝置

Fig.6Vacuum saturation experimental facility1.5誤差分析方法

各組實驗均在相同實驗室、恒定溫濕度環境下，采用同一組儀器由同一人員進行操作，符合重復性條件[18]。因此，可采用平均相對標準差計算重復性誤差（er，Repeatability Errors），以衡量實驗精確度，其中x為測試值；i為某試樣， i∈[1，p]；j為某次測試[8]，j∈[1，q][8]。er=rsr=rsx1i，j（j，i）=

1qqj=1qj=1x1i，j-x1i，j（j）2q-1·1x1i，j（j）×100%2實驗結果與討論

1）單面浸泡實驗實驗顯示，3試件的毛細吸水階段均在1 min左右完成，并逐漸向第2階段過度。毛細吸水階段內，材料保持較高吸水速率。試件N1和N2孔隙率均在35%左右，兩者具有較接近的毛細吸水系數。而孔隙率僅有24.09%的A1試件吸水系數較前兩者有顯著降低（圖7）。同時，N1和N2的毛細飽和含水率接近，而A1顯著偏低，顯示出孔隙率越大，毛細飽和含水率越高的趨勢（圖8）。經線性回歸分析，孔隙率與毛細吸水系數、毛細飽和含水率呈線性正相關關系（圖9）。實驗水溫235 ℃。重復性試驗間隔24 h。N1、N2及A1試件單面浸泡實驗重復性誤差依次為1.40%、2.40%及1.85%，實驗重復性好，精確度高[8]。

圖7毛細吸水系數

Fig.7Capillary absorption coefficient圖8毛細飽和含水率

Fig.8Capillary saturated water content圖9毛細吸水系數及飽及含水率隨孔隙率變化情況

Fig. 9 Relations of φ-Aw and φ-ωcap2）整體浸泡實驗整體浸泡下試件吸水速率遠大于單面浸泡。該方法下毛細吸水階段在20 s左右結束。另一方面，受材料內部液態水擴散速率影響，不同材料在不同時刻吸水飽和度不同。在毛細吸水階段吸水量較其他材料大的試件，在第2吸水階段系數量可能低于其他材料。例如N1試件在毛細吸水階段結束時的含水率大于N2試件，但過度到第2階段后，N2試件吸水含水率超過了N1試件（圖 10）。吸水24 h后，單面浸泡試件含水率低于整體浸泡，總體平均差距（d/%）為3.25%（表格 1），差距與孔隙率無顯著相關關系。實驗水溫23.6 ℃。N1、N2及A1試件每組重復實驗間隔24 h，實驗重復性誤差分別為0.68%、0.35%及0.06%，精確度較好。

圖10含水率曲線

Fig.1024 h water content curve表1吸水24 h含水率

Table 124 h water absorption content試件整體浸泡

W24GB/%單面浸泡

W24ISO/%差距

d/%N116.7716.203.44N216.0815.632.82A18.898.593.483）真空飽和實驗真空飽和含水率是材料所能達到的最大含水率水平。單面浸泡法測得的24 h吸水含水率低于真空飽和含水率，平均差距d%，分別為：N1：14.42%，N2：22.43%，A1：27.88%d=ωvac-ωcapωvac×100%。實驗水溫24 ℃，重復性實驗間隔24 h。N1、N2及A1重復性誤差分別為0.05%、0.93%和1.73%，精確度高。對比可知，小孔隙率、高密度材料吸水過程受孔隙內氣體含量影響顯著（表2）。表2真空飽和實驗

Table 2 Cacuum saturated experiment試件真空飽和

含水率

ωvac/%單面吸水

24 h含水率

W24ISO/%差距

d/%孔隙

率φ/%密度ρ/

（kg·m-3）N118.9316.2014.4234.071 796.64N220.1515.6322.4335.391 753.03A111.918.5927.8824.092 019.14

3結論

針對3種高吸水性多孔陶片分別實施3種常用材料吸水特性實驗，對比不同方法間差異，探索綜合評價此類材料吸水特性的方法。其中，毛細吸水系數和毛細飽和含水率指標采用單面浸泡法測定。對不同材料而言，在第1吸水階段，孔隙率毛細吸水系數和毛細飽和含水率呈線性正相關關系。在第2吸水階段，材料吸水速率與孔隙率無顯著相關關系。說明第1階段吸水更快的材料，能在該階段吸收更多液態水；而材料長期浸泡情形下的吸水量取決于其內部復雜的孔隙特性。采用單面浸泡法或整體浸泡法對比測定的吸水24 h含水率結果顯示，前者比后者得到含水率低，平均差距為3.25%，差距與孔隙率無顯著相關關系。而由于單面浸泡更接近陶片貼附于圍護結構外表面的情形，可以認為整體浸泡測值比實際偏大，該指標更宜采用單面浸泡測定。此外，單面浸泡24 h材料含水率比真空飽和含水率低，平均差距21.58%，說明孔隙內部氣體顯著阻塞水分遷移。上述所有實驗滿足重復性條件，重復性誤差低于2.40%，實驗重復性好，精確度高。未來在材料不同含水量下吸水系數變化、多孔外墻貼面磚周期吸水被動蒸發研究中，將對現有研究進行拓展延伸。

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