微波降解果膠對其流變性質的影響及動力學

梁瑞紅，王淑潔，賀小紅，陳 軍，李鵬林，郭小娟

（南昌大學 食品科學與技術國家重點實驗室，江西 南昌 330047）

微波降解果膠對其流變性質的影響及動力學

梁瑞紅，王淑潔，賀小紅，陳 軍*，李鵬林，郭小娟

（南昌大學 食品科學與技術國家重點實驗室，江西 南昌 330047）

對不同質量濃度（0.5、1.0、1.5、2.0 g/100 mL）的果膠溶液微波處理不同時間（0、1、3、5、8、15、20、30 min）后的流變性質及動力學進行考察。結果表明，隨著果膠溶液質量濃度降低、微波處理時間延長、剪切速率增大，樣品的表觀黏度和特性黏度[η]均降低。用牛頓冪律方程描述溶液的流體行為，果膠溶液是剪切稀化的假塑性非牛頓流體，在低質量濃度時，微波處理對溶液的流體行為影響最大。根據特性黏度對樣品進行反應動力學擬合，發現果膠的微波降解遵循反應一級動力學，在質量濃度0.5 g/100 mL時降解速率最快，質量濃度1.5 g/100 mL時降解速率最慢。經與沸水浴無微波的空白組對比，發現微波降解果膠的過程還存在非熱效應。

果膠；微波；降解；流變性質；特性黏度；動力學；非熱效應

梁瑞紅, 王淑潔, 賀小紅, 等. 微波降解果膠對其流變性質的影響及動力學研究[J]. 食品科學, 2016, 38(5): 1-6. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201705001. http://www.spkx.net.cn

LIANG Ruihong, WANG Shujie, HE Xiaohong, et al. Effect of microwave treatment on rheological properties and degradation kinetics of pectin[J]. Food Science, 2016, 38(5): 1-6. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201705001. http://www.spkx.net.cn

微波是一種電磁波，其熱效應是由分子通過自身的運動引起的，相對于傳統加熱反應受熱不均、升溫緩慢，其具有受熱均勻、環保等優點。近年來關于微波對大分子多糖的降解已有較多報道，如微波對香菇多糖[1]、殼聚糖[2-3]、纖維素[4]和λ-卡拉膠[5]的降解。通常認為其原理是，多糖分子一般均含有羥基等極性基團，使其分子內電荷分布不均勻，在微波場中能迅速吸收電磁波的能量，通過分子偶極作用和分子的高速振動產生熱效應，使糖苷鍵斷裂，大分子多糖降解[6]。

但是還有研究認為微波降解多糖的過程中不只存在熱效應，同時還存在微波非熱效應。Bednarz等[7]研究發現在微波和傳統兩種加熱方法下有不同的有機合成反應速率。Wasikiewicz等[2]通過在相同溫度下比較微波處理和傳統熱處理對殼聚糖降解的影響時發現，傳統熱處理的分子質量降解速率明顯低于微波處理的分子質量降解速率，表明導致殼聚糖降解的不僅有微波輻照的熱效應，還有分子之間振動所產生的機械剪切作用。

果膠是一種存在于植物細胞的初生壁和中間層，主要由α-1,4-糖苷鍵連接的D-半乳糖醛酸組成的酸性雜多糖。其結構通常認為含有均聚半乳糖醛酸（homogalacturonan，HG）、鼠李半乳糖醛酸Ⅰ型（rhamnogalacturonan Ⅰ，RG Ⅰ）和鼠李半乳糖醛酸Ⅱ型（rhamnogalacturonan Ⅱ，RGⅡ）3 種形式。果膠具有許多重要功能，在食品工業中可用作增稠劑、乳化劑、穩定劑等，是聯合國糧農組織/世界衛生組織（United Nations Food Agriculture Organization/World Health Organization，FAO/WHO）食品添加劑聯合委員會推薦的安全無毒的天然食品添加劑，無每日添加量限制；在醫藥行業中可抑制透明質酸酶和組胺的釋放、內毒素誘導的炎癥反應和預防癌癥發生與轉移[8]，還可單獨或與其他賦形劑一起配制軟膏、膜劑、栓劑及微囊等藥物制劑[9]；在化妝品和個人護理產品中，果膠除了使油、霜等質地自然，還被用作洗發水、乳液等的有效穩定劑和增稠劑[10]，以及抗皮膚衰老劑[11]。但果膠在加工過程中無可避免的會受到各種物理化學作用而導致果膠發生降解，功能性質發生變化，嚴重制約了果膠的大量工業化應用，此外，研究果膠的降解對了解果膠復雜的分子結構和功能作用有重大意義[12]。因此果膠的降解現象和規律備受國內外學者關注。

關于果膠的物理降解已有大量研究，如研磨和均質[13-16]、超聲波[17-18]、物理射線[19-20]、脫水作用[21]等均對果膠有一定的降解作用，吳雙雙[22]研究了不同pH值下微波對柑橘果膠的降解，但微波降解動力學及微波單獨作用時溶液質量濃度對果膠降解的影響尚鮮有報道。本研究主要以蘋果果膠為研究對象，通過對不同質量濃度的樣品微波處理不同時間，研究微波對果膠的流變性質及特性黏度的影響，特性黏度對微波降解果膠的動力學進行擬合，為蘋果果膠的微波降解規律和應用提供理論依據和指導。有限公司；MCR302流變儀 奧地利Anton Paar公司；ALPHA1-2冷凍干燥機 德國Martin Christ公司；玻璃恒溫水浴缸 金壇市城東新瑞儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備

稱取果膠溶于100 mL的蒸餾水中，配制質量濃度分別為0.5、1.0、1.5、2.0 g/100 mL的果膠溶液，完全溶解后，移入三口燒瓶中，接通冷凝水，在680 W、100 ℃微波條件下，分別處理1、3、5、8、15、20、30 min，凍干。設置沸水浴無微波，其他條件相同的果膠溶液為空白對照組。

1.3.2 剪切速率掃描

微波處理后的樣品用MCR302流變儀進行剪切速率掃描，轉子選用有1°夾角的錐板CP50-1，縫間隙為0.102 mm，在25 ℃剪切速率0.01～100 s－1的范圍內進行掃描。然后用牛頓冪律方程進行擬合。

τ＝Kγn（1）

式中：τ為剪切應力/Pa；K為稠度系數；γ為剪切速率/s－1；n為流體行為指數，其大小表示液體偏離牛頓指數的程度，n＜1時樣品溶液為剪切變稀的假塑性流體，n＝1時，溶液為牛頓流體，n＞1時，為脹塑性流體。

1.3.3 特性黏度的測定

特性黏度[η]采用烏氏黏度計方法進行測定。將以上所得樣品和原果膠溶于0.1 mol/L的NaCl溶液中，樣品質量濃度為0.2 g/100 mL。先測定溶劑NaCl溶液流出毛細管的時間，再取10 mL樣品加入烏氏黏度計中，記錄溶液從毛細管中流出的時間，用5 mL 0.1 mol/L的NaCl溶液稀釋4 次得果膠溶液質量濃度為0.13、0.10、0.08、0.07 g/100 mL，分別記錄其流出毛細管的時間，用哈金斯（Huggins）公式[23]（公式（2））建立曲線外推至0，得樣品特性黏度（公式（2）～（5））。進行測定前樣品和溶劑均需過0.45?μm的水系濾膜，測試在25 ℃的恒溫條件下進行。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

蘋果果膠 美國Sigma Aldrich公司；氯化鈉（分析純）。

1.2 儀器與設備

XH-200A電腦微波固液相合成/萃取工作站 北京祥鵠科技發展有限公司；烏式黏度計 上海正慧工貿

式中：ηsp為增比黏度；[η]為特性黏度/（dL/g）；k為Huggins常數；c為果膠質量濃度/（g/mL）；η為果膠溶液黏度/（Pa?s）；ηs為溶劑黏度/（Pa?s）；ηr為相對黏度；t1為樣品流出時間/s；t2為溶劑流出時間/s。

1.3.4 反應動力學模型

任瑞[1]和Zhou Gefei[5]等通過研究微波對香菇多糖和λ-卡拉膠的降解，建立了微波降解后香菇多糖和λ-卡拉膠的特性黏度[η]變化的反應動力學方程，結果顯示微波降解多糖的過程和酸水解[24]與熱降解[25]多糖一樣遵循一級反應動力學，因此可以假設微波降解果膠的過程同樣遵循一級動力學。

由公式（6）和（7）：

得[η]與時間t的關系方程式：

式中：Mt為果膠在時間t時的分子質量/D；M0為果膠在時間0時的分子質量/D；k為一級反應動力學降解速率常數/min－1；t為微波反應時間/min；kMH和α是系統常數，分別為0.017 4和0.84[26]；m是單糖單位的平均分子質量，為190 D[27]（假設果膠溶液中所有的糖苷鍵對微波處理時的敏感性相同）；[η]t和[η]0分別果膠在時間t和0時的特性黏度。

2 結果與分析

2.1 剪切速率掃描及牛頓冪律方程擬合

圖 1 不同質量濃度果膠溶液微波處理不同時間后表觀黏度隨剪切速率的變化Fig. 1 Apparent viscosity versus shear rate plots of pectin at different concentrations after microwave treatment for various times

由圖1可看出，不同質量濃度微波處理不同時間的果膠溶液表觀黏度均隨剪切速率的增加而降低，表現出經典的非牛頓假塑性流體行為。這與Chen Jun等[13]用動態高壓微射流處理蘋果果膠有相似的行為。剪切力可能破壞了果膠的有序結構，剪切速率由0.01 s－1升高至1.00 s－1時，外部強加的運動速率逐漸增加至大于分子內構建新交互作用的速率時，網絡結構的交聯密度降低導致果膠的黏度降低[28]。當剪切速率大于1.00 s－1時，樣品的表觀黏度基本保持不變，表現為牛頓流體行為，這可能是因為此時果膠分子間的纏結和分子內的交互作用已遭到大部分的破壞，流動曲線較為平緩[17]。由圖1還可看出隨著微波處理時間的延長，樣品的表觀黏度降低，這可能是因為微波打斷了果膠鏈，分子質量降低，果膠分子間的纏結和分子內的交互作用減少，導致果膠的表觀黏度降低。

表 1 0.5 g/100 mL的果膠溶液流變曲線牛頓冪律擬合參數Table 1 Power law fi tting parameters of pectin solution at 0.5 g/100 mL

對流變數據進行牛頓冪律擬合，以溶液質量濃度0.5 g/100 mL為例，由表1可看出，隨著微波處理時間的延長，稠度系數K從0.018降低至0.006（30 min），果膠溶液變得越來越稀。隨著處理時間延長，n值表現出增加的趨勢，在微波處理30 min后流體行為指數n增至0.993，流體行為向理想型牛頓流體轉化。

一般情況下，聚合物的黏度隨質量濃度的升高而增加，根據聚合物的結構不同，黏度隨著質量濃度的增加趨勢有著不同斜率的線性關系[29]。圖2為微波處理0 min和30 min后不同質量濃度的果膠溶液的流變曲線。如圖2所示，微波處理相同時間時，溶液的表觀黏度隨質量濃度的升高而增加。溶液質量濃度越高，溶液中分子間發生纏結現象的可能性越高，表觀黏度越大。

圖 2 微波處理0 min（A）和30 min（B）后不同質量濃度的果膠溶液表觀黏度隨剪切速率的變化Fig. 2 Apparent viscosity versus shear rate plots of pectin at different concentrations after microwave treatment for 0 (A) and 30 min (B)

表 2 微波處理0 min和30 min后不同質量濃度的果膠溶液穩態流變曲線牛頓冪律擬合參數Table 2 Power law fi tting parameters of pectin solutions at different concentrations after microwave treatment for 0 and 30 min

對圖2的流變數據進行牛頓冪律方程擬合所得參數如表2所示，隨著果膠溶液質量濃度的增加，稠度指數K增加，溶液變黏稠。微波處理0 min，在質量濃度1.5 g/100 mL時，n值最大為0.925，其流體行為最接近理想狀態下的牛頓流體，這可能是因為在質量濃度1.5 g/100 mL時，溶液中果膠分子的網絡結構最穩定，在剪切速率0.01～100 s－1范圍內分子結構被破壞得較慢，或分子間和分子內新的交互作用的建立速率最快，表觀黏度變化較小。微波處理30 min后，n值在質量濃度0.5 g/100 mL時最大，達到0.993；樣品溶液的稠度指數K在0.5、1.0、1.5、2.0 g/100 mL時分別降低至微波處理0 min時的35.35%、37.69%、37.04%、48.13%。流體行為指數n在質量濃度為0.5、1.0、2.0 g/100 mL時均增加，這說明微波處理30 min后果膠溶液更接近理想型牛頓流體。其中質量濃度0.5 g/100 mL時n值增加最大，從0.779增加至0.993，表明此質量濃度下微波處理果膠對其流體行為影響最大。在質量濃度1.5 g/100 mL時，n值從0.925降低至0.903，溶液流體行為偏離理想型牛頓流體，這可能是因為微波處理30 min后，溶液中分子穩定的網絡結構被破壞，外部強加的剪切運動對分子結構的破壞力加大，使溶液的表觀黏度更大幅度地降低。

2.2 特性黏度與微波處理時間的關系

圖 3 微波處理對不同質量濃度的果膠特性黏度的影響Fig. 3 Effect of microwave treatment on the intrinsic viscosity of pectin at different concentrations

由圖3可看出，隨著微波處理時間的延長，特性黏度降低，且隨著樣品質量濃度的增加，特性黏度的降低量減少，如在微波處理30 min后，果膠質量濃度為0.5、

1.0 、1.5、2.0 g/100 mL時，樣品特性黏度從4.257 dL/g分別降低至2.856、2.940、3.571、3.651 dL/g。在微波處理

1 min后特性黏度降低幅度最大，這可能是因為果膠分子突然吸收電磁波，發生分子偶極作用和分子的強烈振動，使分子間的熱能突然增加，糖苷鍵斷裂，分子質量減少，特性黏度降低。微波處理果膠的時間越長，分子間熱能越高，使果膠降解的程度越大，分子質量越小，其特性黏度越低。果膠質量濃度越高，分子間的接觸及交聯程度越大，黏度越高，微波處理后溶液中分子間交聯轉變的機會更大，其特性黏度減少量更小。果膠質量濃度低，單位分子接收到的能量大，所以容易降解。

2.3 反應動力學研究

圖 4 不同質量濃度下－（隨微波處理時間的變化Fig. 4 Change inof pectin at different concentrations as a function of microwave processing time

表 3 不同濃度果膠溶液微波處理后與微波處理時間的線性關系Table 3 Linear relationship betweenof pectin at different concentrations and microwave processing time

表 3 不同濃度果膠溶液微波處理后與微波處理時間的線性關系Table 3 Linear relationship betweenof pectin at different concentrations and microwave processing time

果膠質量濃度/（g/100 mL） 斜率截距R20.50.002 0.0490.986 1.00.0020.0400.993 1.50.0010.0150.958 2.00.0010.0050.954

表 4 不同質量濃度果膠微波處理過程中降解速率常數Table 4 First-order rate constants for the microwave-induceddegradation of pectin at different concentrations

0.5 g/100 mL時果膠降解速率最快，1.5 g/100 mL時果膠降解速率最慢，這和牛頓冪律擬合所得的流動行為指數的變化規律是一致的，這可能與果膠溶液的松弛程度和空間位阻有關。

2.4 微波非熱效應研究

圖 5 微波和沸水浴對果膠特性黏度的影響Fig. 5 Effects of microwave treatment and boiling water bath on the intrinsic viscosity of pectin

2.4.1 特性黏度由圖5可知，沸水浴處理后果膠溶液的特性黏度降低，但高于微波處理后果膠溶液的特性黏度，且在較高質量濃度下，沸水浴處理后樣品的特性黏度與微波處理后樣品的特性黏度的差異較小。

2.4.2 表觀黏度

圖 6 不同質量濃度果膠溶液微波和沸水浴處理后表觀黏度隨剪切速率的變化Fig. 6 Apparent viscosity versus shear rate plots of pectin after microwave and boiling water bath treatments

從圖6可以看出，不同質量濃度的果膠溶液沸水浴處理一段時間后，表觀黏度的變化規律與微波處理相似，均隨剪切速率的增加、處理時間的延長而降低。但表觀黏度的降低量要低于微波處理時表觀黏度的降低量。

由圖5、6可知，沸水浴無微波條件下處理果膠溶液，樣品的降解程度要低于相同溫度條件下微波處理后樣品的降解程度，由此可以證明微波降解果膠的過程中除了熱效應外可能還存在微波非熱效應使果膠鏈斷裂，導致果膠降解。

3 結 論

剪切速率掃描圖表明果膠溶液的表觀黏度隨剪切速率的增加、質量濃度的降低、微波處理時間的延長而降低，通過牛頓冪律擬合可知，在低質量濃度（0.5 g/100 mL）條件下微波處理果膠對溶液的流體行為影響最大，在較高質量濃度（1.5 g/100 mL）條件下，微波處理果膠反而使溶液的流體行為更偏離理想型牛頓流體。

果膠溶液的特性黏度也隨著質量濃度的降低、微波處理時間的延長而降低，根據特性黏度進行動力學擬合可知在微波功率680 W、處理時間30 min內，樣品的與時間有良好的線性關系，與酸水解多糖相似，說明在此功率下，30 min內，微波降解果膠遵循一級動力學。在0.5 g/100 mL下降解速率最快，1.5 g/100 mL時降解速率最慢。

與沸水浴無微波處理的樣品比較可知，微波條件下果膠的降解不只是因為熱效應，同時還有微波非熱效應的存在。具體是哪種非熱效應導致果膠發生了降解，降解機理如何，還有待進一步探索研究。

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Effect of Microwave Treatment on Rheological Properties and Degradation Kinetics of Pectin

LIANG Ruihong, WANG Shujie, HE Xiaohong, CHEN Jun*, LI Penglin, GUO Xiaojuan
(State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China)

The rheological properties and degradation kinetics of pectin at various concentrations (0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 g/100 mL) subjected to microwave treatments for different time periods (0, 1, 3, 5, 8, 15, 20 and 30 min) were assayed. The results showed that both the apparent viscosity and intrinsic viscosity [η] of the samples decreased with the reduction of pectin concentration, and with the increase of microwave processing time and shear rate. Using power law equation to describe their rheological behaviors, the pectin solutions were a share-thinning non-Newtonian fl uid. Microwave treatment had the greatest impact on fl uid behavior at low concentrations of pectin. The microwave-induced degradation of pectin was fi tted based on [η] to a fi rst-order kinetic model, and pectin at 0.5 g/100 mL was degraded fastest and at 1.5 g/100 mL slowest. Compared with the samples subjected to boiling without microwave treatment, microwave treatment also had non-thermal effects in pectin degradation.

pectin; microwave; degradation; rheological properties; intrinsic viscosity; kinetics; non-thermal effect

10.7506/spkx1002-6630-201705001

TS207.1

A

2016-06-29

國家自然科學基金青年科學基金項目（31401655）；國家重點實驗室重點青年基金項目（SKLF-QN-201503）

梁瑞紅（1966—），女，研究員，博士，研究方向為食品（含生物質）資源的開發利用。E-mail：liangruihong@ncu.edu.cn

*通信作者：陳軍（1986—），男，副研究員，博士，研究方向為食品（含生物質）資源的開發利用。E-mail：chen-jun1986@hotmail.com