聚合物溶液黏度與黏彈性損失對驅油效率的影響

馬云飛，侯吉瑞，尚丹森，趙鳳蘭，吳凡

中國石油大學(北京)提高采收率研究院, 北京 102249

聚合物溶液黏度與黏彈性損失對驅油效率的影響

馬云飛，侯吉瑞*，尚丹森，趙鳳蘭，吳凡

中國石油大學(北京)提高采收率研究院, 北京 102249

為了研究聚合物溶液在多孔介質間長距離運移過程中黏度與黏彈性的變化規律，并確定其損失對驅油效率的影響，本文通過室內實驗對聚合物驅進行了模擬。建立了30 m長填砂物理模型，在注入聚合物驅的過程中，于模型沿程不同位置分別采出樣品，分析溶液表觀黏度、聚合物分子量和濃度的變化規律。基于以上結果，配制與不同距離下采出液性質相同的聚合物溶液進行巖心驅油實驗，并與同黏度丙三醇水溶液進行對比。實驗結果表明，聚合物驅過程中溶液濃度和聚合物分子量隨運移距離的增加而降低，基本滿足線性規律；溶液黏度隨距離的增加先快速下降，而后趨于平穩；儲能模量在近井地帶的損失非常嚴重。聚合物驅的驅油效率提高值隨著運移距離的增大而逐漸降低，運移距離越遠，聚合物溶液的提高采收率能力越弱，這與溶液黏度和黏彈性的損失密切相關，其中彈性損失對驅油效率的影響比黏性更為顯著。該室內研究成果可為聚合物驅的優化設計提供一定的參考。

聚合物驅；黏度損失；黏彈性損失；提高采收率；驅油效率

0 前言

聚合物驅是一種重要的提高采收率技術，由于其機理明確、技術簡單，得到廣泛應用。西方各國很早就對聚合物驅展開了研究，美國于1964年進行了礦場試驗，1970年以來，前蘇聯、加拿大、英國、法國、羅馬尼亞和德國等國家都開展了聚合物驅礦場試驗。國內已在大慶、勝利、新疆及大港等油區開展了大規模的礦場應用，平均提高采收率12%左右[1-2]。

石油工程領域普遍認可的聚合物驅提高采收率的機理是利用聚合物黏度提高宏觀波及效率、調整油水流度比[3]。室內實驗研究表明，聚合物驅溶液與原油存在最佳水油黏度比[4]，驅替劑與原油的黏度比宜取2～4，聚合物驅提高采收率13.1%～16.8%[5]。復合體系黏度直接受聚合物的濃度影響[6]，聚丙烯酰胺的損失將使體系黏度降低；隨著體系運移，巖石孔喉對聚合物分子的剪切會使其分子量減小，黏度降低[7]，而這種因素造成的黏度下降是不可恢復的[8]，因此黏度損失對開發效果存在較深的影響。近年來，研究發現聚合物溶液不僅可以在宏觀上擴大波及體積，而且可以在微觀層面上提高洗油效率[9-10]。在常規聚合物驅之后采用高濃度、高分子量聚合物驅可以進一步提高采收率[11]，證實黏彈性的提高確實可以提高驅油效率。聚合物由于其固有的黏彈性，在流動過程中產生對油滴的拉伸作用，增加了攜帶力，這種作用對盲端狀和膜狀殘余油的啟動都有比較明顯的助益[12-13]。聚合物溶液黏彈性受溶液濃度、分子量以及多孔介質剪切的影響比較顯著[14-15]，當以上因素發生變化時，溶液黏彈性的改變將對驅油效率產生影響。

但是，聚合物溶液在地下的作用是一個長距離、長時間的過程，因此驅油劑在油層中的損耗[16-17]就成為了研究者們普遍關心的問題。在地面配制的聚合物溶液注入到地下，由于運移過程中經過吸附、滯留、擴散和地層流體對溶液的稀釋，以及多孔介質的剪切作用，聚合物發生損耗，黏度和黏彈性都會隨之降低，這將影響聚合物驅的應用效果。

常規室內物理模擬實驗模型長度通常不超過1 m，難以用來分析體系性質的變化，在本文的實驗研究中建立了一套超長物理模擬驅油模型(30 m)，借助該模型可以更加真實地模擬研究聚合物溶液在多孔介質流動過程中黏度與黏彈性的動態變化規律，并通過一系列室內實驗分析其對提高采收率的影響，為聚合物驅的優化設計提供重要的實驗參考依據。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑和材料

(1)實驗試劑

聚合物：部分水解聚丙烯酰胺(北京恒聚化工)，分子量分別為2 500、2 200、2 000、1 700、1 400、1 000和800萬g/mol，平均水解度為26.7%；

丙三醇(分析純)，去離子水；

用于濃度檢測的試劑主要有：氯化鈉、水合醋酸鈉、水合硫酸鋁、甲酸鈉、溴化鉀，溴水、淀粉、碘化鎘等，以上試劑均為分析純。

(2)實驗材料

實驗用油：大慶油田采油二廠脫氣脫水原油與航空煤油按比例稀釋配制的模擬油，黏度7.1mPa·s(45 ℃)；

實驗用水：模擬大慶地層水，礦化度5130.36 mg/L，其中成分為：

NaHCO3142 g/L、Na2SO40.043 g/L、Na2CO30.517 g/L、MgCl2·6H2O 0.041 g/L、CaCl20.090 g/L、KCl 0.061 g/L、NaCl 1.237 g/L；

油砂：大慶油田天然巖心經過抽提、解集處理得到的油砂，水濕、粒度40～100目、黏土含量8%～12%。

巖心：人工壓制巖心，規格為4.5×4.5×30 cm，水測平均滲透率735×10-3μm2。

1.2 實驗裝置和儀器

物理模擬驅油實驗裝置包括：HW-II型恒溫箱(Haian Petroleum Scientific Instrument, LTD, Jiangsu)，HAS-100HSB型恒壓恒速泵(Huaan Scienti fi c Instrument, LTD, Jiangsu)，5L中間容器，巖心夾持器(4.5×4.5×30 cm)、30 m長填砂模型，壓力傳感器，數據采集系統以及所需耐壓閥門、管線若干。

其中30 m長填砂物理模型為自主研制，由35根直徑為2.5 cm的填砂管連接而成，管中填充油砂約16 kg。為了測試不同距離下聚合物溶液的黏度、濃度和聚合物分子量的變化，每間隔一段距離設計一個采樣點。整個實驗裝置由驅動系統、長填砂管物理模型、壓力測量系統等幾部分組成，驅動系統由中間容器和柱塞泵構成，壓力測量系統包括數據采集器、若干個壓力傳感器以及一臺數據計算器。實驗流程如圖1所示，采樣測壓點的分布見表1。

圖1 實驗裝置圖(采樣點以具體實驗參數為準)Fig. 1 Flooding experiment with the 30 m sand packed model (sampling points are decided by concrete experiment)

聚合物溶液性能分析實驗儀器包括：DV-II+Pro型Brook fi eld黏度計(Brook fi eld Engineering Labs，美國)、Physica MCR301界面流變儀(Anton Paar，奧地利)、烏氏黏度計、UV2000型紫外-可見分光光度計(Rainin Instrument, 美國)以及其他玻璃儀器。

表1 采樣點的分布Table 1 Distribution of sampling points

1.3 實驗步驟及方案

(1)超長填砂模型驅油實驗①按照圖1搭建驅替實驗裝置，檢查體系密閉性。②將填砂模型抽真空72 h，以0.4 mL/min的流速飽和地層水，測量模型孔隙度及水相滲透率。用油驅替填砂模型，注入速度0.4 mL/min，直到出口端采出液不含水，建立起束縛水飽和度，之后老化原油10 d。

③進行水驅油實驗，注水速度0.4 mL/min，至出口端含水率達到98%。

④在一次水驅之后，以0.4 mL/min的速度注入聚合物溶液1.0 PV，進行二次水驅，注入速度0.4 mL/min，至采出液含水率大于等于98%。

以上所有步驟都在45 ℃恒溫下進行。聚合物分子量2 500萬，初始濃度1 200 mg/L，初始黏度56 mPa·s。

(2)樣品采集和分析

為了能同時分析聚合物運移全過程在各取樣點的性質，注入量設計為1.0 PV，在理想狀態下聚合物段塞剛好填充滿模型的孔隙空間。在驅替過程中對模型沿程各采樣點進行聚合物溶液樣品采集。從注入聚合物溶液開始，在注入量達1.0 PV時于各采樣點收集樣品一次，每個樣品15 mL；分別測定采出溶液的表觀黏度、聚合物濃度和分子量。

具體測試條件和方法如下：

①用布氏黏度計測量黏度，條件為定剪切速率7.34 s-1，測定溫度為45 ℃。

②用淀粉-碘化鎘法測定聚合物濃度[18]。

③聚合物分子量以黏度法測定[19]。

(3)巖心驅替實驗

根據采得的各樣品溶液的聚合物分子量和濃度，以現有的不同分子量部分水解聚丙烯酰胺配制驅替劑，代表運移至不同距離處的聚合物溶液，以界面流變儀分別測定溶液的儲能模量和損耗模量。以不同比例丙三醇和去離子水混合配制純黏流體作為對比驅替劑，其黏度分別與不同運移距離處的聚合物溶液一致，代表彈性完全損失后的驅替劑溶液，以界面流變儀分別測定溶液的儲能模量和損耗模量。

①按照圖1搭建驅替實驗裝置，將圖中超長填砂模型替換為巖心夾持器，檢查體系密閉性。

②將系統抽真空2 h，以0.4 mL/min的流速飽和地層水，測量模型孔隙度及水相滲透率。用油驅替填砂模型，注入速度0.4 mL/min，直到出口端采出液不含水，建立起束縛水飽和度，之后老化原油48 h。

③進行水驅油實驗，注水速度0.4 mL/min，至出口端含水率達到98%。

④在一次水驅之后，以0.4 mL/min的速度連續注入聚合物溶液/丙三醇水溶液，直到出口端不再產油。

上述實驗均在45 ℃恒溫進行。

2 實驗結果與分析

2.1 聚合物溶液性質隨運移距離的變化

30 m長填砂模型中聚合物驅的實驗結果如表2所示，注入1.0 PV聚合物，在水驅基礎上提高采收率23.7%。雖然聚合物溶液濃度較低(1200 mg/L)，但注入量(1.0 PV)非常高，且模型為一維均質，不存在平面波及問題和層間矛盾，因此最終總采出程度比較高。

注入量為1.0 PV時，理論上所注入的聚合物溶液段塞剛好到達采出端，并占據全部孔隙空間，此時對沿程12個采樣點進行樣品采集，以觀察聚合物性能隨運移距離的變化。觀察發現，隨運移距離增加，聚合物分子量和濃度基本呈現線性下降的變化規律，如圖2所示。隨著聚合物溶液注入及其在孔隙間的運移，受吸附、滯留等影響，聚合物濃度逐漸下降，受巖心孔隙喉道的剪切、拉伸作用，聚合物分子鏈發生斷裂，分子量逐漸降低，這二者的共同作用導致聚合物溶液的黏度發生損失。

表2 模型參數及采收率Table 2 Parameters of the model and the recovery ef fi ciency

由于采樣點取得的樣品體積較小，不足以測定黏彈性，更無法用于驅油，因此需要根據采出液聚合物分子量和濃度的測定信息，擬合出分子量和濃度的線性回歸曲線，如圖2所示。再用不同分子量聚合物，參照回歸公式配制替代的聚合物溶液，用以測定黏彈性，并進行驅油實驗。

具體步驟如下：

①已知試劑部分水解聚丙烯酰胺的平均分子量(如表3所示)，根據分子量線性回歸曲線(圖2)，得知該分子量聚合物所對應的回歸距離(表3)。

②根據濃度線性回歸曲線(圖2)和回歸距離(表3)，可以求得該分子量聚合物在該距離下的回歸濃度(表3)。

③最后用該試劑配制回歸濃度的聚合物溶液，如表3所示。

所配制的聚合物溶液與采樣點取出樣品的黏度對比見圖3，可以看出，所配制溶液的黏度、聚合物濃度和分子量重合性良好，可以代表聚合物段塞運移到該距離處的溶液性質。

由圖3可以發現，聚合物溶液的黏度隨運移距離增加呈現下降趨勢。在近井地帶下降比較迅速，隨運移距離的增加下降趨勢逐漸放緩。在運移距離達到一半時，溶液黏度已經下降為初始值的1/3左右，而出口端采出液黏度僅為4.2 mPa·s，流度控制能力基本損失。由此可見，隨著運移距離增加，黏度損失是不可避免的，進入油藏深部后，溶液的剩余黏度應該很小，據此推測在油藏深部必然存在較為可觀的剩余油有待進一步開發。

圖2 聚合物濃度及分子量與運移距離的關系Fig. 2 Polymer concentration and molecular weight change curves vs. distance

表3 配制聚合物溶液參數Table 3 Parameters of the polymer solutions prepared

綜合上述分析，本文用配制溶液代替實驗采出液進行了黏彈性測定，并進行30 cm巖心驅替實驗。

本文通過初步的納米壓痕實驗，對川南龍馬溪組黑色頁巖的微觀力學性質進行定量化表征，獲得不同礦物組份、紋層的彈性模量和硬度。利用掃描電鏡(SEM)、光學顯微鏡等觀察和分析了頁巖的微觀變形特征；通過對頁巖的TOC、礦物含量、孔隙體積等分析，初步探討了頁巖微觀力學性質的影響因素及其類型劃分。本文研究可為頁巖微觀力學性質的研究提供一種思路和技術方法，對揭示頁巖力學行為、頁巖氣的高效開發具有一定的意義。

測定配制溶液的儲能模量G’和損耗模量G”，表征黏彈性與運移距離的關系，如圖4所示(設定角頻率=1.0 s-1)。由圖4可以看出，聚合物溶液的儲能模量與損耗模量都隨運移距離的增加而下降，但前者下降更快。當運移距離超過50%時，溶液的儲能模量已經降低到不足初始值的5%，在接近采出端處已經接近0。以上結果說明，隨著運移距離的增大，聚合物溶液的彈性比黏性下降更多、下降速度也更快，尤其在運移距離超過1/2后，溶液仍具有一定的黏性，但彈性幾乎完全損失。

2.2 黏度與彈性損失對驅油效率的影響

由于巖心為一維均質，不存在宏觀波及體積的差別，所以驅油效率提高值△ED可以近似代表采收率提高值△Re。以配制的溶液進行巖心驅替實驗，在水驅基礎上連續注入聚合物溶液直到不再產油為止，以評價該體系的極限驅油效率。同時，為了考察驅替劑彈性對驅油效率的貢獻，以丙三醇和去離子水按不同比例配制成與聚合物溶液表觀黏度相近的溶液，作為等表觀黏度下純黏流體驅替劑，在相同條件下進行巖心驅替實驗，考察其極限驅油效率，實驗結果如表4所示。

定義距離i處的溶液黏度損失率為：

圖3 樣品測量黏度與配制溶液黏度Fig. 3 Viscosity of the samples and the solutions prepared

圖4 配制溶液黏彈性與運移距離的關系Fig. 4 Viscoelasticity of the solutions prepared change curve vs. distance

表4 巖心驅替實驗結果Table 4 Result of core fl ooding experiments

儲能模量損失率為：

驅油效率提高值的損失率：

其中，μ0，分別表示聚合物溶液在入口處的初始黏度、儲能模量及驅油效率提高值；μi、分別表示距離i處的溶液黏度、儲能模量和驅油效率提高值。

由圖5可見，隨著運移距離增大，聚合物黏度損失不斷升高，同時伴隨著彈性損失，ΔED也同步逐漸損失。當運移距離達到53.6%時，黏度損失超過了70%，儲能模量損失更高達94%，ΔED的損失也達到了60%，表明當聚合物溶液段塞運移超過50%距離時，其提高驅油效率的能力不足初始值的40%。當溶液運移至距離注入端92.6%時，彈性幾乎完全損失，黏度損失也超過90%，此時ΔED的損失率為88.9%，即表示其提高驅油效率能力僅為初始值的約11%。此外，在運移距離超過50%后，G′損失殆盡，趨于平穩，而隨著黏度的損失，ΔED會繼續損失，可以認為當運移距離低于50%距離時，ΔED的損失是由黏性和彈性的損失共同造成的，而超過50%之后，黏性損失對ΔED的影響更為顯著。

為了研究彈性和黏性對驅油效率的具體貢獻，通過純黏性流體丙三醇水溶液驅油實驗評價其提高采收率效果，并與聚合物溶液進行對比，如圖6和圖7所示。

由表4和圖6可知，在實驗條件下，驅油效率提高值和溶液黏度隨運移距離的變化趨勢相仿。在黏度相近的條件下，丙三醇溶液的入口ΔED僅有10.94%，聚合物驅的較高，為24.17%，說明彈性對驅油效率的影響非常顯著。隨著體系的注入和運移，驅油效率隨著運移距離的增大而降低，而且丙三醇的驅油效率明顯低于聚合物驅。隨著運移距離的增大，二者的差距逐漸縮小。在接近采出端處，聚合物溶液的彈性幾乎完全損失，顯示出近似純黏流體特征，其驅油效率與丙三醇溶液相近(ΔED不足3%)。

由于丙三醇溶液為純黏流體，以丙三醇驅的ΔED表示黏性對驅油效率的貢獻，則彈性對驅油效率的貢獻值為同黏度聚合物驅ΔED與丙三醇驅ΔED的差值，其結果如圖7所示。可以看出，隨著運移距離的增大，彈性和黏性對驅油效率的貢獻都在降低，而彈性的貢獻下降更快。在入口處，彈性對聚合物驅驅油效率的貢獻率為54.7%，且在前39%的距離內彈性的貢獻都高于黏性。在超過50%距離后，由于儲能模量下降迅速，彈性貢獻率降低，在53.6%處已不到50%。隨著距離的進一步增大，彈性影響越來越弱，在接近出口端處，彈性的貢獻率僅為10%左右。以上結果表明，如果未經吸附、滯留和剪切的損失，聚合物驅彈性的貢獻是高于黏性的；但隨著運移距離的增大，聚合物濃度和分子量的降低，使彈性嚴重損失，導致其貢獻率不斷降低。因此可以判斷，彈性損失是導致聚合物溶液在油藏深部提高采收率能力不斷減弱的主要因素。

綜上所述，制約聚合物驅驅油效率提高的一個關鍵因素就是黏彈性的降低，彈性對聚合物驅的貢獻高于黏性，同黏度下純黏性驅替劑的驅油效率遠低于黏彈性聚合物溶液。彈性損失對聚合物驅的影響非常大，隨著運移，經剪切和滯留后失去彈性的溶液驅油效率很低。因此，在對聚合物驅進行優化時，不應一味地以提高溶液的黏度為目的提高聚合物的分子量和用量，應優先考慮如何提高和維持聚合物驅的彈性，提高溶液的注入能力和抗剪切能力。

圖5 聚合物溶液黏度、彈性損失與驅油效率損失的關系Fig. 5 Viscosity, elasticity and displacement efficiency loss vs. distance

圖6 聚合物驅與丙三醇驅提高采收率與運移距離的關系Fig. 6 Enhanced recovery ef fi ciency by polymer fl ooding and glycerol fl ooding vs. distance

圖7 彈性對驅油效率的貢獻Fig. 7 Contribution to displacement ef fi ciency by elasticity

3 結論

(1)實驗條件下，聚合物驅過程中溶液濃度和聚合物分子量隨距離的增加而降低，基本滿足線性下降規律。黏度隨體系運移而嚴重損失，運移至一半距離處黏度已經降為初始值的1/3。但彈性比黏性下降更迅速，運移至50%距離處彈性已經降低到不足初始值的5%。

(2)相同黏度下，黏彈性流體的驅油效率高于純黏性流體，二者的驅油效率隨運移距離的增大而降低，且差距逐漸縮小。

(3)當運移距離小于39%時，彈性對聚合物驅油效率的貢獻高于黏性，但彈性隨運移距離增大而嚴重損失。當超過53.6%距離時，彈性對驅油效率的貢獻率不足50%，至出口端僅為10%左右，彈性損失是導致聚合物驅在油藏深部提高采收率能力減弱的主要因素。

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Effect of the loss of viscosity and viscoelasticity on displacement ef fi ciency in polymer fl ooding

MA Yunfei, HOU Jirui, SHANG Dansen, ZHAO Fenglan, WU Fan
EOR Institute of China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China

To investigate the trends of change of viscosity and viscoelasticity during long distance migration in polymer fl ooding and to research the effect of the loss of viscosity and viscoelasticity on displacement ef fi ciency, a series of laboratory physical experiments were conducted to simulate polymer fl ooding. A 30 m long sand packed model was built for the physical simulation. Following the injection, samples were obtained from sampling points along the model, and the properties of the samples such as polymer concentration, molecular weight and viscosity were analyzed. Based on the results, polymer solutions which have similar properties to the samples were prepared for the core displacement experiments. For comparison, glycerol solutions similar in viscosity were used as displacement agents in the same conditions. The results indicated that polymer concentration and molecular weight decreased with increase in the migration distance, and followed an approximately linear trend. The viscosity declined rapidly fi rst, and then stabilized with the distance increase. The storage modulus decreased sharply in the near inlet area.Furthermore, the increment of displacement ef fi ciency decreased with increasing distance, which was closely related to the loss of viscosity and viscoelasticity. This suggested that elasticity loss had a deeper impact than viscosity on displacement ef fi ciency. This research can provide a basis for the optimization of polymer fl ooding design.

polymer fl ooding; viscosity loss; viscoelasticity loss; enhanced oil recovery; displacement ef fi ciency

10.3969/j.issn.2096-1693.2017.01.013

(編輯 馬桂霞)

*通信作者, houjirui@126.com。

2016-10-13

國家自然科學基金項目(51174216)和國家科技重大專項(2011ZX05052)聯合資助

馬云飛, 侯吉瑞, 尚丹森, 趙鳳蘭, 吳凡. 聚合物溶液黏度與黏彈性損失對驅油效率的影響. 石油科學通報, 2017, 01: 133-141

MA Yunfei, HOU Jirui, SHANG Dansen, ZHAO Fenglan, WU Fan. Effect of the loss of viscosity and viscoelasticity on displacement ef fi ciency in polymer fl ooding. Petroleum Science Bulletin, 2017, 01: 133-141. doi: 10.3969/j.issn.2096-1693.2017.01.013