火焰原子吸收法測定茶葉中的銅元素

錢一華

摘要 建立了火焰原子吸收法測定茶葉中Cu元素的分析方法。茶葉樣品經濕法消化，用原子吸收光譜法測定微量元素Cu的含量。用該方法連續檢測了池州市3年內15份茶葉樣品中Cu的含量。結果表明：Cu的檢出限為0.05 mg/L，線性范圍為0～5 mg/L，相關系數R=0.999 5，相對標準偏差（RSD）為0.52%。

關鍵詞 茶葉；火焰原子吸收法；銅；檢測

中圖分類號 S571.1 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）23-0239-01

茶葉中富含多種人體必需的微量元素[1]，但微量元素過量攝入也會對人體產生不良影響[2-3]。因此，準確測定茶葉中微量元素的含量顯得十分重要。銅既是茶葉的微量元素，又是環境污染元素，是衛生標準重金屬檢測元素之一，我國茶葉衛生標準為60 mg/kg（規定無公害茶葉60 mg/kg，有機茶30 mg/kg限量標準）[4-6]，由于茶園中含重金屬銅的農藥和化肥的大量使用，對茶葉銅的吸收累積產生影響，進而影響茶葉的品質及飲用安全。因此，開展茶葉銅的檢測及其動態分析，可為提高茶葉品質、降低銅污染提供依據。依據《食品中銅的測定》（GB/T 5009.13—2003）和多年的實踐工作經驗，應用WFX-120A原子吸收光譜儀總結了一種茶葉中銅測定的方法，此方法能滿足日常檢測工作要求。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

硝酸（50%）：準確量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至50 mL，搖勻備用。

銅的標準使用液（100 mg/L）：取10.0 mL銅國家標準溶液（1 000 mg/L）至100 mL的容量瓶，定容至刻度線，搖勻備用。

國家茶葉標準物質GSB-6：含量為（18.6±0.7）mg/kg。

1.2 儀器與設備

WFX-120A原子吸收光譜儀，FA2004N電子天平，高速萬能粉碎機，電熱板，玻璃器皿（所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上，用水反復沖洗）。

1.3 試驗方法

1.3.1 儀器工作條件。原子化方法：火焰原子化法；火焰類型：空氣-乙炔；燃氣流量1 600 mL/min；輔助氣流量：6 900 mL/min；波長：324.8 nm；PMT電壓：348 V；燈電流：3.00 mA，狹縫寬：0.4 nm；燃燒頭高度：7.0 mm。

1.3.2 樣品處理。將茶葉磨碎，過20目分子篩，稱取茶葉樣品0.5 g于微波高壓消解罐中并編號，同時稱取國家茶葉標準物質GSB-6質量為0.5 g，向各試樣中各加入5 mL硝酸，置于電熱板上調節溫度至100～120 ℃保持2～3 h，將溫度調至150 ℃，待溶液變為淡黃色且無明顯殘渣存在時（如未消解徹底，繼續加入適量硝酸再進行消解），打開蓋子，調節電熱板溫度至180～200 ℃趕酸至冒白煙，蓋上蓋子30 min，打開蓋子趕酸，待殘渣呈濕鹽狀，取下冷卻，加入硝酸1 mL溶解、轉移、定容至10 mL，干過濾后轉入塑料瓶保存，待測。

1.3.3 標準溶液配制。準確吸取銅的標準使用液0.5、1、3、5 mL分別置于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線，使得銅的標準溶液濃度分別為0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光譜儀開機預熱40 min后，按照儀器工作條件測出不同濃度標準溶液吸光度，繪制標準曲線。

1.3.4 試樣測定。取1.3.2中試樣，按1.3.3中方法測定各試樣吸光度，同時做試劑空白試驗，并通過標準曲線定量。根據計算公式計算銅的含量。計算公式如下：

式中，X—試樣中銅的含量（mg/kg）；A1—測定用試樣中銅的含量（mg/L）；A2—試劑空白液中銅的含量（mg/L）；V—定容體積（mL）；m—試樣質量（g）。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

按1.3.1儀器工作條件測得系列標準溶液的吸光度值（表1）。經計算得線性方程：y=0.132 5x+0.01，相關系數為0.999 5。

2.2 方法可行性分析

將0.5 g國家茶葉標準物質GSB-6按前述方法處理，經原子吸收光譜儀測定，帶入公式和標準曲線方程計算得到Cu的含量為結果為18.9 mg/kg，而其實際含量為（18.6±0.7）mg/kg。可見，此方法滿足分析的要求。同時還進行了精密度分析。取某一試樣0.5 g，5份，按照前述方法分析檢測并計算，檢出Cu含量分別為13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。從結果可以看出，相對標準偏差（RSD）為0.52%，可見該試驗方法重現性好、精密度高。

2.3 樣品分析結果

試樣按前述方法處理、分析并計算，每份樣品測定3次，取平均值，其結果如表2所示。2014—2016年，池州市15份被測茶葉樣品Cu含量在13.3～17.4 mg/kg之間，均低于Cu的國家標準60 mg/kg。且連續3年Cu的含量波動范圍不大，趨于穩定。從茶葉等級來看，不同等級Cu含量相差不大，說明不同等級的茶葉均能達到國家標準的需求。

3 結論

本文采用火焰原子吸收法對池州市連續3年15份茶葉樣品中Cu元素含量進行測定分析，結果表明所有樣品Cu含量均低于國家標準。由此可見，池州市近期茶葉無Cu元素超標風險。同時該試驗方法安全、簡便，對儀器設備要求不高，分析方法具有較高的重現性，滿足分析要求。為有關部門對茶葉的評價提供理論依據，并對池州市茶葉生產提供服務。

4 參考文獻

[1] 范寶磊，張健.火焰原子吸收法和原子熒光光譜法測定茶葉中微量元素[J].光譜實驗室，2010，27（3）：1008-1011.

[2] 陳清，盧國粸.微量元素與健康[M].北京：北京大學出版社，1980：54-71.

[3] XIANG Guoqiang，ZHANG Yingming，JIANG Xiuming，et al. Determin-ation of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectr-ometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazard-ous Materials，2010，179：521-525.

[4] 茶葉衛生標準：GB9769-88[S].北京：中國標準出版社，1988.

[5] 食品中銅的測定：GB/T5009.13-2003[S].北京：中國標準出版社，2003.

[6] 李宏坤，平紅，孫春燕，等.火焰原子吸收光譜法測定茶葉中的微量元素[J].食品科技，2011，36（3）：268-271.