屈澤華, 卜 娟, 潘曉霞
(復旦大學 高分子科學系 聚合物分子工程國家重點實驗室,上海 200433)
·儀器設備供應與管理·
掃描探針顯微鏡培訓與開放管理
屈澤華, 卜 娟, 潘曉霞
(復旦大學 高分子科學系 聚合物分子工程國家重點實驗室,上海 200433)

從實驗室掃描探針顯微鏡的平臺管理模式、儀器介紹與運行情況分析出發,針對掃描探針顯微鏡培訓人員的選拔、培訓的時間安排、培訓的基本內容、培訓的方式方法、其他功能的培訓方法等多個角度對掃描探針顯微鏡的培訓與開放管理進行了全面的分析,提出了掃描探針顯微鏡培訓的新方法與管理新理念,加深學生對掃描探針顯微鏡的理論認識,加強同學們的動手能力,提高儀器的使用效率。
掃描探針顯微鏡; 培訓; 開放管理; 共享
掃描探針顯微鏡(scanning probe microscopy,SPM)是觀察材料表面形貌的有力工具,還是檢測材料物性的多功能儀器。它在生物、醫藥、材料、化工、食品、半導體等領域都有廣泛應用。開展SPM儀器的培訓,使儀器開放共享使用,可以加深學生對SPM的理論認識,加強同學們的動手能力,提高儀器的使用效率,是目前儀器管理的趨勢[1-3]。
SPM系校高分子科學系和聚合物分子工程國家重點實驗室(以下簡稱為國重室)共享儀器平臺的儀器。共享儀器平臺始建于1998年。在各種經費的支持下,逐步建成了技術先進、設備齊全的高分子化學與物理領域的分析測試的儀器研究平臺,基本可以滿足材料加工、結構表征、性能檢測及表面分析等各方面的需要,是復旦高分子科學系和國家重點實驗室承擔的各項國家重大需求攻關和科學研究的技術平臺和保障。平臺目前擁有價值達5 000余萬元的光譜、色譜、質譜、顯微觀測和物性分析儀器以及高分子材料加工及工藝研究設備。隨著國家重點實驗室的不斷建設發展,共享儀器平臺的資產規模日益擴大,實驗室擁有的儀器設備在數量、價值都在不斷增加,所以實驗室儀器設備的開放管理包括對大型精密儀器如SPM類儀器的開放管理是發展的必然趨勢。目前共享儀器平臺所有儀器設備已均采取“集中管理、共享開放、有償使用”的管理模式進行統一管理,國家重點實驗室所有人員均可共享使用。
2.1 SPM儀器介紹
實驗室SPM儀器是美國Bruker公司生產,型號為Multimode 8。是2013年3月安裝并投入使用。儀器配置了多種掃描模式包括智能掃描模式、峰值力輕敲模式、接觸模式、輕敲模式、相位成像模式、扭矩共振模式,并配有掃描隧道顯微鏡、側向力顯微鏡以及磁力、靜電力顯微鏡測量配件,且具有升溫配件,可測試溫度范圍為從-35~250 °C。
2.2 SPM儀器運行情況
自2013年3月以來,SPM一直運行良好,沒有出現過任何大型事故,儀器使用效率很高。圖1給出了SPM2013~2015年月度機時率匯總情況。從圖1可見,自2013年3月SPM投入使用開始就有較高的機時率,2014年全年機時率一直維持在100%左右,2015年4月開始每月機時率全部超過100%。

(a) 2013年

(b) 2014年

(c) 2015年
圖1 SPM2013~2015年月度機時率匯總
3.1 培訓學員的選拔
SPM的培訓按照圖2的儀器培訓流程進行。SPM培訓面向學校高分子科學系和國家重點實驗室的全體教師和學生,由個人提出申請,課題組長同意后進行報名,當培訓報名人數較多時,先對報名人員通過考試的形式篩選,篩選出有一定基礎的學生,如果人數仍然很多,針對使用儀器需求程度與今后使用頻率再進行篩選,原則就是急需使用、使用頻率較高與有過相關知識學習人員優先培訓,每期培訓人數要照顧多個課題組,上機培訓時一組人數最好不要超過6人,選拔出來的學員會收到郵件通知參加培訓課程的時間、地點、培訓內容等。

圖2 儀器培訓流程
3.2 培訓的時間安排
SPM的培訓時間的確定原則根據申請人申請培訓情況決定,申請人較多的時候,適當增加培訓次數,申請人較少時,減少培訓安排次數,并根據儀器每年的月度機時率調整培訓時間,像掃描探針顯微鏡一般每個學期培訓安排兩期,第一期培訓安排在開學初,因為通常這個時間學生課程安排不緊,且儀器使用頻率較低,第二期培訓一般安排在學生期中考試后,也是更多的考慮學生的其他課程情況。
3.3 培訓的基本內容
由于本實驗室SPM儀器特點是具有多種工作模式,可以實現多種顯微鏡的功能,比如原子力顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、磁力顯微鏡等,故其操作方法較為復雜。在公共課堂上主要培訓原子力顯微鏡測量的基本操作。盡管如此,單就原子力顯微鏡的培訓內容也不少,所以培訓內容需分項多步驟進行,可主要分成7項進行。①講解。采用ppt形式講解儀器構造與原理。② 操作示范。儀器操作過程示范。③在指導下上機訓練。④ 講解。不同模式使用示范及軟件使用技巧。⑤在監管下上機操作練習。⑥ 單獨上機練習。⑦考核。這7項內容分為大課與小課進行培訓。ppt內容講解以大課的形式進行,操作過程示范一般以小課的形式,給6人以下學員講解,而上機練習則每半天至多2人次進行。
3.4 培訓基本內容的方式方法
培訓前,發郵件通知學生課程安排并發提醒郵件通知學生,讓學生事前學習已經上傳到技術平臺網站上的課件、錄像、操作規程,了解培訓內容。培訓第12頁項內容,以ppt形式對課程講解,講述儀器工作原理、儀器的構造、儀器的工作模式、軟件使用方法、應用圖例、參考文獻等。還需講述儀器使用的注意事項:包括儀器使用流程須知內容、儀器的預約注冊與晚間預約規定等[4-6]。培訓第2項在進入實驗室培訓學生操作示范,需講述儀器使用規定與實驗室安全知識。以原子力顯微鏡的輕敲模式進行上機演示,教授學生如何使用儀器。培訓第3項,學生需在老師的指導下進行上機訓練。可以讓自己有樣品的同學盡量使用自己的樣品,這樣可以在培訓過程中即了解學生傾向于使用哪種更適合的測試方式,以便指導。學生操作過程中,盡量使用語言指導,讓學生自己動手,以便學生快速上手,后面方可自行操作儀器。培訓第4項時,需要重點強調多種模式之間的原理區別、操作方法之間的區別,探針的選擇以及適用的樣品范圍,并給學生操作示范,使學生自然接受。培訓第5項時,請學生自己操作儀器,老師在旁監督,如果有問題請學生盡量提出,消除疑問。培訓第6項內容時,給學生自由操作的空間,使學生進一步熟悉儀器。培訓第7項內容時,考核分筆試與上機操作測試。筆試試卷內容包括儀器工作原理,儀器相關知識點,儀器使用的注意事項等,上機測試可以讓學生自行選取樣品進行現場測試。 考試合格后給予學生1個月的上機實習時間,實習至少3次,合計機時達到6 h都無問題后發放操作證,管理員開通門禁,給予學生使用權限。
3.5 其他功能的培訓方法
SPM的其他功能也可給予培訓。SPM主要包括掃描隧道顯微鏡、磁力、靜電力顯微鏡、表面電勢測量、定量力學測量、液體環境與變溫檢測附件。可以先以公開講座的方式請感興趣的同學參加講座,講解要清晰明了,并舉例說明應用范圍,以使學生清楚地了解其他功能的原理與用途和自己的需要,然后以單獨培訓的方式對學生進行培訓。其他功能的培訓仍然由學生提出培訓申請,管理人員同意后,安排時間進行培訓,不在公共課堂上講解。如果有幾個同學同時提出申請,可以集中大家的時間,一起培訓,培訓后請學生自行預約儀器,現場操作,沒有問題即通過測試,授予學生權限使用附件。
SPM機時使用率很高,平時的維護保養是保持機器正常運轉的必要條件,而嚴格控制儀器的預約與上機是保持高機時率的另一項關鍵任務[7-10]。在預約管理上,嚴格要求操作人員按照網上預約時間到實驗室使用儀器,操作人員使用儀器不能,我行我素使用,如果預約人臨時有事,需提前請管理員取消預約,以便他人繼續預約,從而保證儀器的使用效率。若白天預約時間已滿,仍然不能滿足使用,根據個人需要可進行儀器晚間或節假日預約。上機操作過程需嚴格遵守“儀器操作使用規程”與“儀器操作使用規章制度”進行操作。測試結束后,上機測試時所使用機時和使用的探針、鐵片等消耗品和消耗品費用都必須如實填寫在“大型精密儀器設備使用記錄”和“收費記錄本”上,使用記錄和收費記錄不可隨意涂抹和修改,如需要修改須報告儀器管理人員,測試過程中如果發生意外或儀器損壞等,操作人需把實驗現象記錄在“大型精密儀器設備使用記錄”上,填寫“復旦大學高分子科學系公共儀器設備故障報告表”,并立即上報儀器管理人員處理,以防耽誤科研進度。
對學生在公共課堂的培訓不是終點,在最初的學生操作使用當中,要不間斷地觀察學生的操作與使用,點播學生實驗技巧;同時老師自己也要不斷學習,查閱文獻,了解近期實驗動態,提高自身的實驗技能,不斷提供給學生高水平的技術服務與支撐[11-12]。
對待像SPM這樣機時率較高而且附件較多的儀器的管理,管理員需合理安排時間,調控儀器使用周期,對一些具有特殊需求(比如需使用隧道顯微鏡)的學員統一起來安排時間集中操作,有效合理地安排時間,不僅可以節省操作者的時間,也可以讓儀器損耗減小,提高儀器使用壽命。
SPM的開放培訓管理不僅提高了儀器本身的使用效率,提高了學生自身的實驗技能,同時通過學生親身測試樣品的過程,加深了學生對樣品本身的了解,能直觀使學生獲得他們想要的實驗結果,在整個操作過程中還可能帶來測試方法上面的一些新的發現,培養學生創新能力,一舉多得。
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Training and Management of the Atomic Force Microscope
QUZehua,BUJuan,PANXiaoxia
(State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers, Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, China)
Training operators and management of scanning probe microscopy (SPM) are very necessary. Not only the management platform of SPM in the laboratory, the introduction of the instrument and the analysis of the operation of the instrument, but also the selection of trainee, the arrangement of training time, basic training content, training methods, the features of the training methods of other testing mode of SPM were analyzed in this paper. The new methods and new ideas of the training of SPM were proposed, many aspects were put forward by our own views, such as the individualized approach to the selection for trainees, well arrangement of the training time, reasonable arrangements of the training content, the specific methods used for different training set, matters needing attention of the training process, the training appointment and the hands-on practice.
scanning probe microscopy(SPM); training; open management; sharing
2016-06-18
國家自然科學青年基金資助項目(81470906,81570595)
屈澤華(1978-),女,吉林九臺人,博士,實驗師。研究方向: 掃描探針顯微鏡測試分析與管理。
Tel.:021-55665626; E-mail: quzehua@ fudan.edu.cn
G 642.0
A
1006-7167(2017)02-0273-03