氰烯菌酯的高效液相色譜分析

王金菊，趙煥煥，陳根寶

（江蘇省農藥研究所股份有限公司，南京 210046）

◆農藥分析◆

氰烯菌酯的高效液相色譜分析

王金菊，趙煥煥，陳根寶

（江蘇省農藥研究所股份有限公司，南京 210046）

采用反相高效液相色譜法對氰烯菌酯進行定量分析，以乙腈＋水＋冰乙酸（體積比74︰26︰0.3）為流動相，使用ODS C18不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器。該方法的平均回收率為99.3%，標準偏差為0.501，變異系數為0.505%。

氰烯菌酯；高效液相色譜；分析

氰烯菌酯是由江蘇省農藥研究所股份有限公司開發的具有自主知識產權的新型殺菌劑[1]。化學結構式見圖1。

圖1 氰烯菌酯化學結構式

氰烯菌酯屬氰基丙烯酸酯類殺菌劑，對由鐮刀菌引起的植物病害具有保護和治療作用，可用于防治小麥赤霉病、水稻惡苗病、西瓜枯萎病等。氰烯菌酯與苯并咪唑類、麥角甾醇生物合成抑制劑類、甲氧基丙烯酸酯類、二硫代氨基甲酸鹽類和取代芳烴類等不同作用機制和化學類型的殺菌劑無交互抗性，且其高效、微毒、廣譜、低殘留，對環境友好。

1 試驗部分

1.1 儀器和試劑

島津LC-20A高效液相色譜儀，帶SPD-20A檢測器、N2000工作站；精度為0.000 1 g的電子天平；不銹鋼色譜柱（150 mm×4.6 mm），內裝C18填充物（粒徑5 μm）；濾膜孔徑約為0.45 μm的過濾器。

氰烯菌酯標樣（99.0%）、氰烯菌酯原藥（95%），江蘇省農藥研究所股份有限公司；乙腈（色譜純）、冰乙酸（分析純）、水（2次蒸餾水）。

1.2 色譜分析條件

流動相：乙腈＋水＋冰乙酸（體積比74︰26︰0.3）；流速：1.0 mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：290 nm；進樣體積：5 μL。

1.3 測定步驟

1.3.1 溶液配制

分別稱取氰烯菌酯標樣0.05 g，含氰烯菌酯0.05 g（精確至0.000 2 g）的試樣于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋至刻度，搖勻備用。

1.3.2 測定

待儀器基線穩定后，在1.2液相色譜操作條件下，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰2針相對響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行液相色譜分析。

1.3.3 計算

將測得的2針標樣溶液和2針試樣溶液中氰烯菌酯的峰面積分別進行平均，按下式計算試樣中氰烯菌酯的質量分數w（%）。

式中：A1—標樣溶液中氰烯菌酯峰面積的平均值；A2—試樣溶液中氰烯菌酯峰面積的平均值；m1—氰烯菌酯標樣的質量，g；m2—試樣的質量，g；P—氰烯菌酯標樣的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 液相色譜條件的選擇

用可變波長紫外檢測器對氰烯菌酯標樣溶液在230～320 nm波長范圍內進行檢測。結果表明，檢測波長為290 nm時，有效成分與雜質能有效分離，且色譜峰峰型尖銳、對稱。因此，選擇290 nm作為紫外檢測波長。

采用ODS C18反相柱，進行不同體積比的流動相篩選試驗。經過比較，在流動相V乙腈︰V水︰V冰乙酸=74︰26︰0.3，流速為1.0 mL/min時，有效成分保留時間和柱效都比較合適。氰烯菌酯液相色譜圖見圖2、圖3。

圖2 氰烯菌酯標樣液相色譜圖

圖3 試樣液相色譜圖

2.2 線性相關性測定

稱取不同質量的氰烯菌酯標樣，配制成質量濃度分別為0.125,0.25,0.5,1.0,2.0 g/L的5個標樣溶液，在1.2色譜分析條件下進行測定。得到相應的峰面積分別為723 325,1 497 365,2 751 487,5 723 825, 11584174。以氰烯菌酯的質量濃度為橫坐標，相應峰面積為縱坐標，得方法的線性方程為y=6×106x-32 477，相關系數（R2）為0.999 7（圖4）。

圖4 氰烯菌酯線性關系圖

2.3 分析方法的精密度試驗

從同一批次試樣中稱取氰烯菌酯樣品5份，然后按上述方法測定。結果顯示，方法的相對標準偏差為0.501，變異系數為0.505%（表1）。

表1 精密度試驗結果

2.4 分析方法的準確度試驗

稱取6份已知質量分數的氰烯菌酯試樣，分別加入一定量的氰烯菌酯標樣，按照上述方法測定，結果見表2。氰烯菌酯平均回收率為99.3%，說明該方法具有較好的準確度。

表2 準確度試驗結果

3 結論

本文建立了氰烯菌酯的高效液相色譜分析方法，方法回收率、精密度均滿足定量分析要求，且方法簡單、快速，是一種較理想的分析方法。

[1]曹慶亮,周健,馬海軍.氰烯菌酯的合成方法改進 [J].現代農藥, 2014,13(6):11-12;17.

（責任編輯：顧林玲）

Analysis of Phenamacril by HPLC

WANG Jin-ju,ZHAO Huan-huan,CHEN Gen-bao
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

An analysis method of phenamacril by RP-HPLC was described,using acetonitrile+water+acetic acid as mobile phase,on ODS C18column and ultraviolet absorbance detector.The results showed that the average recovery of the method was 99.3%,the standard deviation was 0.501,and the coefficient of variation was 0.505%.

phenamacril;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.02.012

2016-10-08

王金菊（1983—），女，江蘇省南通市人，助理工程師，主要從事農藥分析工作。E-mail：695149292@qq.com