中海油華鶴煤制化肥項目在線分析儀表應用現狀

楊 松

（中海石油華鶴煤化有限公司，鶴崗154100）

經驗交流

中海油華鶴煤制化肥項目在線分析儀表應用現狀

楊 松

（中海石油華鶴煤化有限公司，鶴崗154100）

在線分析儀表在化肥工藝生產過程中起著至關重要的作用，監控著產品的質量、安全、轉化效率。結合我廠實際工程，分享在線分析儀表在水系統、鍋爐系統、空分系統、煤氣化系統、合成氨系統、大顆粒尿素系統的應用現況及存在的不足，查找問題發生的原因及解決方法，并最終實施相應的技術改造和降本增效方案。

化肥工藝 在線分析儀表 技術改造

中海油華鶴煤制化肥項目是東北極寒地區條件下第一個典型的煤化工項目，其煤氣化裝置設有3臺氣化爐采用GE水煤漿氣化工藝技術［1］，合成氨裝置采用的是托普所合成氨生產技術［2］，尿素裝置采用的是斯塔米卡邦工藝技術［3］。總年產量為30萬噸合成氨、52萬噸大顆粒尿素。整套裝置系統配置大量在線分析儀表用來在線監測工藝生產過程中原料、中間產品、產品及輔助原料、副產品等物料性能指標［4］，并指導工藝人員監測生產過程、生產品質、能源轉化率、設備運行安全等狀況，保證了裝置的安全、穩定的生產［5］。

我廠所配置的在線分析儀種類繁多，監控參數范圍較廣，涉及的在線儀表原理較多、技術復雜，加上又是東北嚴寒地區第一套煤化工項目，現場應用經驗較缺乏，導致在線分析儀在前期施工安裝及使用過程中存在著較多問題，致使在開車階段全廠在線儀表的投用率只有86%左右，測量準確度更是低至80%左右，不能滿足工藝人員的現場使用條件。經過近一年的不斷完善與改造，解決了一部分項目前期在線分析儀表的遺留問題，大大地提高了在線分析儀表的投表率及準確率。

1 在線分析儀表的配置

中海油華鶴公司全廠共計105臺在線分析儀表應用于各裝置系統中監測，具體分配如表1所示。

表1 在線分析儀配置表

1.1 水系統與熱電鍋爐系統分析儀表

水系統共47臺分析儀監控著工藝過程及環保外排水。主要疑難問題集中在COD、NH3－N分析儀，選擇的是Systea系列COD、NH3－N分析儀，分別采用的是重鉻酸鉀比色法及鈉氏試劑比色法測量原理［6，7］。兩種儀器使用狀況較不穩定、測量偏差大、備件及試劑消耗成本高，且測量過程產生二次污染。建議日后新建化工項目可以考慮使用UV法將傳感器直接插入管道測量，減少二次成本及二次污染。另使用的兩臺HACH 9210系列二氧化硅分析儀也存在一定問題，主要是其中的一臺硅表用來測量兩套陰床產水及除鹽水外送共計3路水樣，由于除鹽水外送二氧化硅含量一般低于10×10－9，而陰床二氧化硅含量達到100×10－9，導致3路循環測量時互相干擾，影響了準確度。我廠水系統其余使用的鈉表、電導、PH、溶解氧、濁度都是HACH系列，總體測量比較穩定、準確，維護量較少。

3套鍋爐系統共34臺分析儀，其中一套聚光科技CEMS系統用于監測鍋爐煙氣總排放的SO2、NOX、顆粒物等參數［8］。由專門的運營商維護，由于該系統是監測3套鍋爐的總排放量，存在著當某一參數含量超標時，無法判斷是哪套鍋爐引起的，不能及時地調整工藝。后來在每套鍋爐裝置分別單獨增加1臺Emerson X－stream紫外NOX及SO2分析儀用于測量，有效地解決了之前存在的隱患。用于測量鍋爐煙道含氧量的6臺氧化鋯分析儀使選擇的是Farlington 8910系列，總體使用穩定，測量準確，維護量較小。鍋爐給水及爐水的pH、電導、溶解氧分析儀使用的是上海科藍2022國產系列，穩定性較差，測量準確率一般，現階段一直尋求國產化性價比較高的品牌代替。

1.2 氣化與空分分析儀表

3套氣化爐工藝相同，并且互不干擾，共使用1臺Ametek Promaxion質譜儀分別測量每套氣化爐洗滌塔出口多組分合成氣H2、CO、CO2、O2、H2S、CH4的含量，在很大程度上了節約了成本。質譜儀每路測量周期為45s、響應速度較快、測量穩定性較好、準確率較高、能夠及時的反應出氣化爐運行狀況。此外每套氣化爐燒嘴冷卻水回水放空管線分別設置1臺Emerson系列CO紅外分析儀用于監測燒嘴冷卻水盤管出現泄漏或損壞，該分析儀日常沒出現重大問題，一直運行穩定、測量準確。

由于洗滌塔出口合成氣含水量較高，專門設計1套預處理系統完成樣氣的降壓、過濾、3級脫水（高壓水冷裝置、旋轉分離器、漩渦分離器）、快速回路放空、冷凝液排放等功能［9，10］。如圖1，但通過實踐證明，此套預處理系統仍存在不足，高壓水冷裝置換熱效果較差，有時不能完全去除樣氣中的水份，不僅導致了取樣管線堵塞，而且使樣氣中含水進入儀器，嚴重損壞儀器，現階段已改為大面積的高壓水冷裝置，運行兩個月較穩定，需進一步觀察。

圖1 氣化取樣預處理系統

空分系統使用的是Siemens系列3臺紅外及4臺磁氧分析儀，由于空分裝置樣氣較干凈、水分含量少，無需預處理裝置便可直接取樣測量，整體測量較穩定、準確，唯獨順磁氧分析儀所需的參比氣消耗量較大，需要經常更換氣瓶。

1.3 合成氨與尿素系統

合成氨裝置設置一臺Ametek Promaxion質譜儀分別測量二變爐出口CO、液氮洗合成氣中N2、H2、合成塔進／出口多組分H2、NH3、N2、CH4及CO2壓縮機出口原料氣中的H2、O2共計5組取樣點，在一定程度上降低了成本，5組取樣點相互切換循環測量，每組響應時間為45s，前4組樣氣測量數據總體相對穩定、準確，但CO2壓縮機出口原料氣中H2含量測量偏差較大，工藝正常控制指標在10× 10－6以內，質譜儀測量值一直超過10×10－6產生報警，經溝通確認為此質譜儀測量最低下限為2000× 10－6，達不到現場測量指標要求。與其他廠家聯系建議增加一臺低量程的色譜儀來測量，等待后續改造。此外合成裝置還有1臺Galvanic 903總硫分析儀分別測量凈化氣出口及CO2產品氣中微量總硫濃度，2點的工藝指標均小于10×10－6，由于當初安裝缺乏經驗，未考慮不銹鋼取樣管線對硫具有吸附性，導致一直測量不準確。

尿素系統設置一臺ABB PGC5000色譜儀測量尿素高壓系統尾氣放空中的H2及高壓N2系統中的NH3含量。其中NH3取樣點在尿素框架2樓，H2取樣點在框架9樓，但是管路鋪設期間由于施工不規范，將H2先引至2樓通過頂端的篩板鋪設至3樓預處理系統，造成每次停車反應器排塔期間H2管線都會積水，因為H2管線從9樓至2樓再到3樓這期間形成一個U型環，現階段已解決了該問題。此外尿素裝置專門設置一臺SPIE系列的N／C比分析儀監測用來優化尿素產量，該儀器每次停車時需及時啟動沖洗水泵來沖洗整個取樣管線及毛細管，防止尿液結晶。另尿素系統應用5臺Emerson系列電導表及1臺pH表測量蒸汽冷凝液，總體運行穩定，滿足在線監測使用。

2 降本增效與技術改造

經過項目投產一年多的應用，我們一直積累經驗、虛心學習、追求新技術、不斷創新，對存在的問題實施了一些降本增效及技改技措。

2.1 空分裝置參比氣體改進

空分裝置的4臺順磁氧分析儀測量過程中需要21%O2、79%N2作為參比氣，之前都是直接購買40L／瓶配置好的參比氣，后來考慮為何不用空分裝置產生的儀表空氣直接作為參比氣呢？經過多次的取樣分析測量及查閱Siemens順磁氧分析儀說明書，證明完全可以替代使用。于是利用廢舊不用的減壓閥、儀表管、三通閥將空分附近的儀表空氣備用管路延長改造為參比氣管路直接供4臺順磁氧分析儀使用。同樣的方式，后續將鍋爐裝置6臺氧化鋯分析儀校驗時所需的量程氣直接改造用儀表空氣。上述2項改造費用幾乎為0，但是每年可以為公司節約10萬元左右成本，同時減少了儀表人員日常更換氣瓶的工作量。

2.2 氣化裝置跳車對分析儀影響處理改造

氣化裝置洗滌塔出口合成氣當工藝穩定時，壓力6.4Mpa，溫度240℃，樣氣所含的水經過預處理裝置的三級脫水后可以滿足質譜儀的測量要求，但當氣化裝置出現意外跳車，如果不及時關閉取樣截止閥，工藝樣氣中會含有大量的水氣導致預處理裝置無法完全處理，水氣進入質譜儀內，嚴重損壞了質譜儀的使用壽命。考慮到氣化裝置跳車存在太多的不確定性，無法保證現場人員能夠及時地關閉取樣截止閥，存在較大隱患。后在每臺氣化爐洗滌塔出口分析取樣管線增加一電磁閥，并取每臺氣化爐洗滌塔出口合成氣壓力PT30215A／B／C測量點在DCS系統內分別增加一聯鎖關閉每路電磁閥，由于正常氣化工藝穩定時PT30215壓力為6.4Mpa，設置當PT30215壓力測量值小于5Mpa時認為氣化爐工藝不穩定，觸發聯鎖使電磁閥得電關閉，自動關閉取樣管線，保證樣氣不能進入儀器測量，排除之前的隱患。

2.3 合成裝置總硫分析儀管路改造

合成總硫分析儀所測取樣點總硫含量均為微量小于10×10－6，當初安裝選擇的是不銹鋼取樣管線，導致測量值一直不準確，經查閱發現不銹鋼管線對硫具有吸附性，影響了測量準確性。后來我們將預處理系統各部件、取樣管路以及校準氣路改造為硅鋼管防硫吸附。并考慮到原分析儀管路過長達150m左右，對微量氣體分析影響較大，于是增加一就地分析柜把總硫分析儀安裝在現場就近取樣位置。不僅減小了鋪設管線的成本，而且保證了測量的實時性、準確性。

2.4 合成裝置質譜儀校驗方法改進

合成系統二變爐出口CO含量正常控制指標在1.8%以下，CO含量過高進入液氮洗冷箱將改變冷量平衡，造成液氮洗負荷增加；CO含量過高進入氨合成工序，會造成合成氨催化劑觸媒中毒。而該點在開車過程中發現CO測量值一直超過控制指標，經分析是由于在開車階段，需要往變換爐中充加低壓N2做硫化處理，提高變換活性，但是質譜儀的測量原理是按照離子的質核比（m／z）大小對離子進行分離和測定，而N2與CO相對分子質量都為28，測量時存在相互干擾。當初質譜儀校驗方法中CO峰值設置在28、N2峰值設置在14，這導致在開車階段測量時，誤把峰值為28的一部分N2當作為CO，最終導致CO測量值偏高，后期在質譜儀校驗方法中專門增加一組二元標氣N2在28處峰值校驗，用來排除對CO測量的干擾影響，經過改進，現階段的CO測量值比較穩定，而且降低到工藝控制指標范圍內。

3 結束語

中海石油華鶴化肥項目自2015年5月開車以來，以上的在線分析儀表系統經過不斷地分析研究、改造升級，現階段運行比較穩定、數據可靠，整體投表率已達到了97%，準確率達95%，得到了現場工藝人員的一致認可，不僅為整套裝置的安全運行提供了指導和幫助，保證了裝置安全、平穩、長周期的滿負荷運行，而且也提高了分析儀表班組的專業技能，為日后分析儀表的維護工作奠定基礎。

［1］張磊，汪根寶，謝東升，等.GE水煤漿氣化全流程模擬［J］.化學工程，2011，（7）：78－80.

［2］托普索貿易有限公司 .托普索合成氨技術綜述［J］.化肥設計，2014，（3）：5－7.

［3］胡平松 .尿素合成系統運行分析［D］.上海：華東理工大學，2011：6－10.

［4］齊洪祥.幾種在線分析儀特點及其在我國石化工業中應用［J］.現代科學儀器，2004，（6）：3－5.

［5］秦立臣.大慶化肥廠分析儀表的應用現狀［J］.大氮肥，1993，（3）：191－193.

［6］高喜奎 .在線分析系統工程技術［M］.北京：化學工業出版社，2014：98－103.

［7］李明亮 .氨氮分析儀在煤化工污水處理中的應用［J］.石油化工自動化，2015，（05）：33－35.

［8］張博，吳珂 .某核化工廠氮氧化合物監測系統設計與應用［J］.自動化與儀器儀表，2016，（03）：135－137.

［9］羅伯特·謝爾曼 .過程分析儀樣品處理技術［M］.北京：化學工業出版社，2004：18－22.

［10］董少磊 .在線分析儀表在煤氣化裝置預處理系統中的改造研究［J］.工業技術，2014，（30）：125.

Application status of online analytical instrument for CNOOC huahe coal fertilizer plant.

Yang Song

（CNOOC Huahe Coal Chemical LTD.，Hegang154100，China）

The online analytical instrument has a very important role in the process of chemical fertilizer plant，which can monitor and control the quality，safety and efficiency of the product.This paper introduced the application status and technical renovation of online analytical instrument in Huahe.

chemical fertilizer technology；online analytical instrument；technical renovation

10.3936／j.issn.1001－232x.2017.01.018

2016－09－28

楊松，男，1991年出生，2013年畢業于遼寧石油化工大學自動化專業，學士學位，現就職于中海石油華鶴煤化有限公司儀表組，E－mail：1186702743＠qq.com。