許潔娜*,郭崇武
(廣州超邦化工有限公司,廣東 廣州 510460)
【分析測試】
鎳鐵合金鍍液中鎳含量的快速光度法分析
許潔娜*,郭崇武
(廣州超邦化工有限公司,廣東 廣州 510460)
制定了快速分析鎳鐵合金鍍液中鎳含量的方法。在堿性條件下,三異丙醇胺與鎳離子生成穩定的黃綠色配合物,用于光度法測定鎳的含量。鍍液中的亞鐵離子與抗壞血酸生成接近無色的配合物,且抗壞血酸不參與三異丙醇胺與鎳離子的顯色反應,因此不干擾鎳的測定。鍍液中的葡萄糖酸鈉對鎳的測定略有影響,但就鍍液日常維護而言可以忽略不計。在測定條件下,鋅和鋁雜質與三異丙醇胺生成無色配合物,對測定鎳無影響。以水作參比液,在波長420 nm處測定試液的吸光度,測定結果的相對平均偏差為0.63%,回收率為98.2% ~ 100.2%。
鎳鐵合金鍍液;鎳含量;三異丙醇胺;分光光度法;測定
鎳鐵合金鍍液中一般包含硫酸鎳、氯化鎳、硫酸亞鐵、硼酸、葡萄糖酸鈉、抗壞血酸、光亮劑等成分[1-2]。對鍍液中鎳含量的分析目前采用沉淀分離?EDTA容量法[3]:在氨性溶液中加入過氧化氫,加熱煮沸破壞配位劑并將亞鐵離子氧化成鐵離子,過濾分離沉淀物,然后以紫脲酸銨作指示劑,用EDTA標準溶液滴定鎳。該法耗時較長,且容易產生分析誤差。筆者之一曾對鎳的分析方法做過改進,以三乙醇胺掩蔽鎳鐵合金鍍液中的鐵離子,再用EDTA直接滴定鎳[4]。為了進一步完善鍍液分析技術,本文參考有關文獻[5],以三異丙醇胺作顯色劑,制定了鎳含量的快速光度分析方法。……