鋁電化學(xué)拋光實驗研究

孫瑩+沙明工

摘 要：隨著技術(shù)的發(fā)展與工業(yè)的進步，傳統(tǒng)鋁的拋光已經(jīng)不能滿足表面質(zhì)量的要求。電化學(xué)拋光因具有拋光效果好、拋光效率高等特點，在工業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。本文研究了1060純鋁板的電化學(xué)拋光新工藝，在現(xiàn)有的電化學(xué)拋光工藝的基礎(chǔ)上，利用表面粗糙度測試儀、數(shù)碼顯微鏡等儀器，對試件拋光金屬損耗比、拋光速率、表面粗糙度、光澤度、微觀結(jié)構(gòu)檢測與評估，得出鋁電化學(xué)拋光的最佳工藝參數(shù)。

關(guān)鍵詞：電化學(xué)拋光；正交試驗；優(yōu)化設(shè)計；光澤度

中圖分類號：TG175 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）04-0069-03

1 緒論

1.1 電化學(xué)拋光

電化學(xué)拋光又稱為電解拋光，是指在一定濃度的電解液中金屬工件的陽極溶解，從而使它的表面粗糙度下降、光亮度提高的過程，并且產(chǎn)生出一定金屬光澤的表面光整技術(shù)。它能夠?qū)崿F(xiàn)在不改變工件本體性能的前提下改良金屬表面的理化性質(zhì)。電化學(xué)拋光中被拋工件為陽極，難溶金屬為陰極，陰陽兩極同時浸入拋光液，通以直流電而使被拋金屬可控制、有選擇的被溶解腐蝕，而變得更加光潔、平整、耐腐蝕性更強。與化學(xué)拋光、機械拋光相對照，電化學(xué)拋光優(yōu)點是，能夠得到高的拋光精度，高的表面光澤度，生產(chǎn)效率高、能量消耗相對較少，尤其是可以加工任何形狀和尺寸的復(fù)雜工件，電化學(xué)拋光速度與金屬的機械-物理性能無關(guān)，能改善金屬零件表面的物理-機械性質(zhì)、理化學(xué)性質(zhì)和操作易于掌握，應(yīng)用范圍廣泛。

1.2 電化學(xué)拋光原理

（1）鈍化膜理論；

（2）電化學(xué)原理；

（3）法拉第定律；

為避免冗余這里不在過多陳述理論性知識，詳見參考資料。

1.3 影響電化學(xué)拋光的主要因素

電化學(xué)拋光的表面質(zhì)量是受多因素多變量綜合影響的結(jié)果。主要因素有以下幾個方面：

電解液（拋光液）酸堿性、電流密度大小、拋光時間長短、極間距大小。

2 實驗過程與研究方法

2.1 實驗材料與設(shè)備

2.1.1 實驗主要試劑

（1）基礎(chǔ)材料及陰極材料。1060純鋁板（陽極，拋光試件其尺寸為34mm×55mm×3mm）、銅板（陰極，其尺寸為34mm×55mm×3mm）。

（2）化學(xué)試劑。實驗材料與設(shè)備如實驗試劑及純度（表1）所示。

2.1.2 實驗設(shè)備

（1）SIYI-30150M脈沖電源與KXN-305D直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源。

（2）Ccd+數(shù)碼顯微鏡。

（3）MPLR-702A數(shù)顯示控溫磁力攪拌器。

（4）YM-1金相試件預(yù)磨機。

（5）FA2004B電子天平。

（6）202型電熱恒溫干燥箱。

（7）CE-5200A數(shù)碼超聲波清洗劑。

（8）數(shù)字多用表。

（9）其他實驗用品：1000ml與500ml的燒杯、水浴鍋、量筒、膠頭滴管、藥勺、秒表、玻璃棒、銅導(dǎo)線、剪刀等。電化學(xué)拋光實驗步驟。

2.2 電化學(xué)拋光實驗步驟

電化學(xué)拋光實驗主要有以下幾個步驟：

（1）陽/陰極試件的獲得。先用切割機切割1060純鋁板/紫銅板獲得34mm×55mm×3mm尺寸，打磨試件四周以去除毛刺，撕去雙面的塑料保護膜，然后用丙酮溶液擦拭試件表面，用以去除表面附著的油污，豎直放置自然晾干后，然后放在超聲波清洗儀中處理480s，用以去除表面難以去除的塵粒及粘連物，用特制的平整的亞克力板夾具夾緊24h，以使試件平整，然后在300℃的恒溫箱中放置3h（消除試件的內(nèi)應(yīng)力），在超聲波清洗儀中處理480s，待其自然冷卻晾干后，分別標(biāo)號，用電子天平稱重，統(tǒng)一用密封袋存于陰涼處，這樣就得到去除了內(nèi)應(yīng)力的平整試件。

（2）電化學(xué)實驗拋光液的準(zhǔn)備。按照配方比例配置，用磁力攪拌器攪拌均勻；根據(jù)不同的拋光溫度，采用水浴加熱法進行加熱。

（3）穩(wěn)流穩(wěn)壓電源的調(diào)整。針對不同的實驗設(shè)置儀器參數(shù)。

（4）進行電化學(xué)拋光實驗。讓電源的正極與陽極試件相連，負極與陰極試件相連，固定完畢后，待溫度達到理想的實驗溫度時，開動磁力攪拌器，攪拌平穩(wěn)后，讓陰陽極與夾具完全浸入電解液，同時秒表及時開始。拋光結(jié)束后，先切斷電源開關(guān)，后快速移出試件夾具，浸入實現(xiàn)準(zhǔn)備好的清水中，去除表面殘留的電解液，之后在超聲波清洗儀中處理480s，放入恒溫干燥箱中干燥處理。

（5）后期工作。電子天平稱量反應(yīng)后的試件質(zhì)量，并且用電子天平初步觀察表面微觀結(jié)構(gòu)，紀錄數(shù)據(jù)。

2.3 鋁電化學(xué)拋光表面質(zhì)量的評估測試

2.3.1 拋光金屬的損耗比α

拋光金屬的損耗比α表示，同一種金屬達到相同的光整程度時，損耗的金屬質(zhì)量與拋光前金屬質(zhì)量的百分比。損耗比α越小，說明拋光效率越高。其計算公式為：

式中：M--表示拋光前金屬的質(zhì)量；

--表示拋光后金屬的質(zhì)量；

2.3.2 金屬的拋光速率β

常用拋光速率β來衡量金屬在特定拋光參數(shù)的反應(yīng)速度。在保證拋光效果的前提下，拋光的試件數(shù)量越多，拋光速率β越大。拋光速度β的公式如下：

式中：M--表示拋光前金屬的質(zhì)量；

--表示拋光后金屬的質(zhì)量；

S--表示被拋光金屬發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)的面積；

t--表示拋光所用的時間。

2.3.3 金屬表面粗糙度檢測

本實驗表面粗糙度的檢測通過JB-1c表面粗糙度儀。首先讓試件水平放在V型槽內(nèi)，讓金剛石探針放在試件表面，使用微調(diào)旋鈕讓試件保持水平，確定行程然后在拋光試件表面選取多處進行測量，求平均值獲得金屬的表面粗糙度。

2.3.4 表面的光澤度測試

本實驗采用金屬試件表面與反射物垂直的方式對試件光澤度進行測試，篩選出光澤度良好的實驗結(jié)果。

2.3.5 表面電子顯微鏡檢測如電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖（圖1）所示

3 試件的表面預(yù)處理實驗

試取出已經(jīng)提前去除內(nèi)應(yīng)力、加工好的陽極金屬試件兩片，分別為標(biāo)號為試件a與試件b，試件a不采用任何處理，試件b采用2000目的砂紙用手輕輕打磨20下，然后交叉垂直輕輕打磨20下分別進行試驗觀察，進行質(zhì)量評估。如實驗前后圖（圖2）所示。

3.1 基礎(chǔ)拋光液的成分與濃度確定

由于金屬鋁屬于兩性金屬，所以常規(guī)鋁的基礎(chǔ)拋光液有磷酸-硫酸-鉻酸的酸性拋光液和碳酸鈉-磷酸三鈉的堿性拋光液。與酸的反應(yīng)方程式：

與堿的反應(yīng)方程式：

根據(jù)反應(yīng)方程式知：金屬鋁與堿性溶液反應(yīng)后生成難溶的沉淀，沉淀會附著在試件愛的表面影響反應(yīng)的持續(xù)性與平穩(wěn)性，除此之外還會對試件的清洗帶來麻煩。金屬鋁與酸性溶液反應(yīng)生成易溶于水的鹽與氫氣，對實驗的影響相對比較小，故本實驗采用酸性拋光液。且硫元素的各種化合污染環(huán)境，基于環(huán)保的角度來考慮，因此本試驗選擇“磷酸+硫酸”為基礎(chǔ)拋光液進行探究。

3.2 正交試驗的設(shè)計

初步得出金屬鋁試件電化學(xué)拋光的工藝參數(shù)范圍如表2所示：溫度85℃、磷酸與硫酸基液濃度體積比為7：3、時間1.5min--3min、電流密度1030、極間距離1mm--3mm。本實驗為4因素3水平的正交實驗，設(shè)計具體的正交實驗表格如表3正交試驗質(zhì)量損耗比所示。

3.3 一維優(yōu)化方法（迭代法）如表4

首先給定一個約束條件表面粗糙度小于10即可。根據(jù)上述正交試驗如圖3，最佳工藝參數(shù)在試驗9附近。先比較試驗9與試驗12，除時間參數(shù)不同，其他工藝參數(shù)完全相同，觀察得出試驗9優(yōu)于試驗12，說明往試驗12方向?qū)ふ沂遣徽_的；然后繼續(xù)比較試驗9與試驗11，極間距不同其他參數(shù)相同，粗糙度呈現(xiàn)現(xiàn)將趨勢，方向基本正確；然后比較試驗10與試驗11，觀察測量得出試驗10的表面質(zhì)量最好，且粗糙度值為9nm。

3.4 試驗裝置圖如試驗裝置圖（圖4）所示

4 結(jié)論

通過對鋁電化學(xué)拋光工藝和拋光液配方進行研究，試驗出了拋光效果好、拋光效率高、無污染的鋁電化學(xué)拋光液配方和拋光工藝參數(shù)，系統(tǒng)分析了電化學(xué)拋光后各工藝參數(shù)對拋光效果的影響，以及電化學(xué)拋光后試件的表面微觀形貌、光澤度的變化等，研究出在“磷酸+硫酸+添加物”的體系下進行鋁電化學(xué)拋光實驗的最佳工藝為：溫度85℃、磷酸與硫酸基液濃度體積比為7：3、電流密度30、極間距離1mm、0Vol%的水體積比、時間3min、添加劑乙二醇16.7 Vol%、外加機械攪拌轉(zhuǎn)速600r/min。

“磷酸+硫酸+添加物”的工藝體系與傳統(tǒng)酸性鋁電化學(xué)拋光工藝相比，消除了鉻元素的污染，降低了生產(chǎn)成本，拋光電路導(dǎo)電性良好，對材料的適應(yīng)性好，拋光后溶液殘液容易去除，且得到的拋光表面質(zhì)量達到甚至超過傳統(tǒng)鋁電化學(xué)拋光工藝，是值得推廣的環(huán)保綠色電化學(xué)拋光新工藝。

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