氫化物發(fā)生原子熒光法在食品分析中的應(yīng)用

氫化物發(fā)生技術(shù)和原子熒光法在食品元素測定中的運用越來越廣泛，尤其是對砷、汞、硒、鍺、銻等元素的測定具有其獨特的優(yōu)勢。文章重點分析了該技術(shù)在測量食品中以上五種元素的具體測定方法和注意事項做一分析。

氫化物發(fā)生原子熒光法簡述

氫化物發(fā)生原子熒光法（簡稱HG-AFS）技術(shù)早在1970年就已經(jīng)被一位英國的科學(xué)家提出，而這項技術(shù)的大力發(fā)展要得益于我國的儀器工作者們。之所以將HG—AFS分析技術(shù)應(yīng)用于食品，首先是因為HG-AFS技術(shù)在測定鉛、砷、汞、硒、鍺等元素時具有很高的靈敏度。這是由于這些元素的主要熒光譜線在200-290nm之間，這個波段是日盲光電倍增管靈敏度誤差最小的波段。其次是因為HG-AFS技術(shù)可以依據(jù)這些元素形成的氫化物來分析元素的價態(tài)，從而確定元素是否具有毒性以及毒性多大。因此，HG-AFS技術(shù)在食品分析領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。

元素測定

鉛。鉛在氫化物中是四價即PbH4（鉛烷），但鉛在溶液中一般是二價狀態(tài)，要提高鉛烷的生成率就必須在其溶液中加入氧化劑。氧化劑的加入會干擾AFS對其他元素的測定，主要干擾的元素硒、砷、銻。堿金屬及堿土金屬則基本無干擾。干擾抑制劑的使用也可以消除金屬離子的干擾。鉛的氫化物發(fā)生反應(yīng)對酸度很高，一般要求反應(yīng)后的溶液pH值在8～9之間。酸性過高就會導(dǎo)致溶液產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果。HG—AFS測定鉛的方法檢出限在0.4～2.7ng/ml。

砷。在食品分析中，利用HG-AFS測定砷是比較成熟的。砷在氫化物主要是ASH3。在測定食物中的砷含量時，需要將五價的砷通過5%硫脲和5%抗壞血酸混合液還原為三價砷。還原速度受環(huán)境溫度的影響，溫度越低，還原速度就越慢。砷的酸度一般在2%～30%之間，范圍較大。介質(zhì)一般選用比較純的鹽酸以減少誤差。硼氫化鉀（鈉）的多少對砷的測定結(jié)果會產(chǎn)生影響，在具體操作時應(yīng)該注意。利用HG—AFS技術(shù)測定海產(chǎn)品中的砷，一般選用硝酸+硫酸消化法和干法灰化。在HG—AFS法測定砷時還可以同時測定其他元素如汞、鍶、銫等。這樣就可以有效的減少分析時間，降低分析成本，提高分析效率。

汞。據(jù)實驗證明，原子熒光法測定汞的含量具有檢出時限低、測量結(jié)果準(zhǔn)確，干擾因素少等特點。在冷原子吸收測汞時，空氣中氧氣和二氧化碳會對其熒光強度和穩(wěn)定性產(chǎn)生干擾。除此之外一氧化氮和氯氣的含量也會產(chǎn)生影響。載氣一般采用化學(xué)性質(zhì)不太穩(wěn)定的氬氣，以提高靈敏度。在測定汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)中一般加入一定的保護劑，通常是對汞穩(wěn)定性影響較小的0.05%的重鉻酸鉀。加保護劑的原因主要是溶液中的二價汞會因為還原過程或者器皿的吸附而損失。硼氫化鉀（鈉）的含量過高也會對汞的測定產(chǎn)生影響，主要表現(xiàn)為干擾測量結(jié)果或者使靈敏度降低等等。通常來說，由于汞與砷和銻的測定條件基本相同，所以這三個元素可以同時聯(lián)測。

硒。硒的測定目前主要被應(yīng)用于水質(zhì)和食品，因為硒是對身體有益的微量元素之一。在測定時，由于樣品溶液中可能會含有高價態(tài)的的硒，所以要先加熱還原為低價態(tài)的硒，一般在濃度為1.0～5.0mol/L之間的鹽酸中進行。選用鹽酸主要原因是鹽酸對硒的靈敏度影響不大。在測硒通過加入鐵鹽可以消除銅和鉍等金屬離子的干擾。除此之外還可以用鐵氰化鉀來消除的金屬離子的干擾。就目前的技術(shù)而言，還只能分析水中的硒的價態(tài)，對食品中硒的價態(tài)分析還不是很成熟。

鍺。HG-AFS法測定食品中的鍺要比常規(guī)的氫化物-原子吸收光譜法靈敏度高。在分析中反應(yīng)介質(zhì)的酸度需要嚴(yán)格控制，一般選用的是磷酸，樣品消解過程中首先注意要控制溫度，以免造成鍺的揮發(fā)。由于鍺與鹽酸會發(fā)生發(fā)應(yīng)，所以一般不會使用鹽酸。鍺的氫化物是在鍺的堿性溶液中加入硼氫化鉀（鈉）溶液隨后與酸反應(yīng)的結(jié)果。銅和鎳等金屬離子在該介質(zhì)中會形成沉淀，進而減少對測定鍺的影響。

氫化物發(fā)生原子熒光法在食品分析中的應(yīng)用主要就是以上的五種元素，前面三種是對人體有害的元素，對于它們的測定可以更好的保證食品安全和水質(zhì)安全。后兩種則是對人體機能有益的元素，可以預(yù)防疾病，對于它們的測定是很有必要的。HG-AFS對于以上五種元素的測定比較成熟，對結(jié)果的分析和干擾因素的處理也比較到位，尤其是近幾年對于食品安全的關(guān)注度越來越高。同樣，該技術(shù)方法也可以用來測定其他元素如Ge、Ti、Zn等，但技術(shù)方法的局限，目前還沒有更大的突破。