氣泡推進型中空Janus微球運動特性的實驗研究

張 靜, 鄭 旭, 王雷磊, 崔海航, 李戰華(. 西安建筑科技大學 環境與市政工程學院, 西安 70055; . 中國科學院 力學研究所, 北京 0090)

氣泡推進型中空Janus微球運動特性的實驗研究

張 靜1, 鄭 旭2,*, 王雷磊1, 崔海航1, 李戰華2
(1. 西安建筑科技大學 環境與市政工程學院, 西安 710055; 2. 中國科學院 力學研究所, 北京 100190)

本文通過Pt-SiO2型(鉑-二氧化硅型)中空Janus微球在低濃度2%～4% H2O2溶液中的氣泡驅動實驗，觀察到在每個氣泡生長-潰滅周期內，Janus微球的運動呈現3個特征階段，分別為自擴散泳、氣泡生長和氣泡潰滅。其中氣泡潰滅階段微球在射流驅動下的推進速度可達每秒幾十毫米，比前2個階段的平均速度大2～3個數量級。實驗觀察到氣泡生長階段其半徑與時間存在Rb～t1/3和Rb～t1/2兩種標度率。由于氣泡在Janus微球催化劑表面(Pt側)的生長點偏離對稱軸位置，Janus微球的運動軌跡呈圓周形。隨H2O2溶液濃度的增加，還可以進一步提高Janus微球的運動速度。此研究不僅定量分析了Janus微球的運動特性，而且為實際應用中提高Janus雙面微馬達的運動速度和能量利用率提供了參考依據。

中空Janus微球；氣泡驅動；氣泡潰滅

0 引 言

Janus顆粒是指表面被2種不同性質材料覆蓋的微納米粒子，也稱為“雙面球”[1]。利用Janus顆粒表面非對稱性質，可以在顆粒表面或近壁流場中形成濃度、溫度、電場或光強等物理量梯度。這些物理量梯度場在顆粒表面形成非對稱動量分布，使顆粒產生運動，即自驅動[2]。常見的自驅動包括自擴散泳[3-4]、自熱泳[5]、自電泳[6]和自光泳[7]等。Pt-SiO2型(鉑-二氧化硅型)Janus顆粒在H2O2溶液中的自擴散泳是利用顆粒Pt側催化分解H2O2生成O2和H2O分子，進而在顆粒的Pt與SiO2兩側形成分子數濃度梯度引起顆粒運動，受力表達式為FD～C[8]。

近年研究發現，對于催化分解生成難溶性氣體分子的自擴散泳型Janus顆粒，通過改變形狀[9- 10]或增大尺寸[11]，可以使生成的氣體分子聚集成核形成氣泡而推動Janus顆粒運動。相比于濃度梯度自驅動，氣泡驅動具有更快的驅動速度和更高的應用價值，因此氣泡驅動Janus顆粒運動的研究引起關注。在運動特性研究方面，Wu等通過將直徑約1μm的Pt微球與PS微球相連制備成二聚體，在10%的H2O2溶液中，觀察到周期性生長和潰滅的氣泡驅動顆粒產生振蕩式運動，平均速度約為40μm/s[9]。Zhao等采用直徑約20μm的Janus微球，在5%的H2O2溶液中，也觀察到同一量級氣泡的生長和潰滅及類似的振蕩式運動，而平均速度提高到200μm/s[11]。在應用研究方面，Sánchez等制備出直徑60μm的Pt-活性炭Janus微球用于水凈化。相比于單一活性炭微球，Pt-活性炭Janus微球在10%的H2O2溶液中形成了一個運動速度約500μm/s的高效運動吸附平臺，使凈化時間縮短，吸附性能顯著提升[12]。Soler等制備出直徑50μm、長100μm的雙層Fe(外層)/Pt(內層)管狀微馬達用于降解有機物。相比于傳統的芬頓氧化法，Fe/Pt微馬達在15%的H2O2溶液中使有機污染物的降解速率提高12倍，并且使溶液中的鐵含量降低1～3個量級[13]。

但目前對于氣泡驅動Janus微球的運動特性和驅動力來源及定量分析尚缺少相關的實驗研究，影響“氣泡-顆粒”運動體系性能的改進。并且從應用中發現氣泡驅動的Janus微球在運動過程中正負位移抵消過大，浪費能量。因此本文將系統地開展Pt-SiO2型中空Janus微球在低濃度2%～4%的H2O2溶液中的氣泡驅動實驗，觀察Janus微球在周期性生長和潰滅的氣泡作用下的運動。實驗發現，隨著氣泡生長和潰滅，Janus微球運動的每個周期呈現3個階段，其平均速度可相差1～3個量級；解析分析表明氣泡生長半徑隨時間遵循定量關系；Janus微球整體運動軌跡呈圓周形，與氣泡在Janus微球Pt側的生長位置有關；Janus微球平均運動速度與H2O2溶液濃度線性相關。

1 實驗方法

1.1 實驗系統

實驗在中科院力學所LNM實驗室進行。實驗系統包括Nikon ECLIPSE Ti-U倒置熒光顯微鏡和Phantom v7.3 高速CCD (Vision Research, Inc.)。設置CCD的空間分辨率為640pixel×480pixel，在20×物鏡下視場范圍約為410×308μm2，單像素尺寸為641nm。拍攝速度為9900fps, 相應曝光時間為50μs。實驗光源為白光。

1.2 Janus微球的制備

本文所用的Pt-SiO2型中空Janus微球是在中空SiO2微球一側覆蓋Pt制備而成。通過光學圖像統計SiO2微球(由馬鞍山鋼鐵研究總院制備)的標稱直徑介于φ20.0μm～φ50.0μm，表觀密度0.4g·cm-3。首先將SiO2微球水溶液均勻地滴在硅片上，隨后將硅片放置在勻膠機上旋涂，形成緊密排列的單層SiO2微球(見圖1(a))；之后，利用電子束蒸發鍍膜工藝(中科院半導體所，美國Innotec電子束蒸發臺)在微球表面蒸鍍厚約20nm的Pt層。由于微球呈緊密的單層排列，蒸鍍的Pt只能覆蓋在微球上半表面，這樣就獲得了非勻質的Pt-SiO2型中空Janus微球(見圖1(b))，本文簡稱為Janus微球。

Fig.1 (a) Schematic to show the fabrication of Pt-SiO2type Janus microspheres (JMs). (b) Optical image of a Pt-SiO2type JM

1.3 實驗操作

用刀片刮取硅片表面的Janus微球，與超純水混合，并通過超聲振蕩形成單分散狀態的Janus溶液。其次取質量百分數為30%的H2O2溶液與Janus溶液混合，通過不同配比獲得不同體積百分數的混合溶液，現配現用。然后取50μL混合溶液滴在蓋玻片上，等待背景溶液靜止后捕捉單個Janus微球拍攝。每次連續拍攝1.5萬幀，隨后跟蹤其他微球進行拍攝。為保證實驗溶液中H2O2濃度差異不大，現配混合溶液的反應時間控制在20min以內，然后重新配置混合溶液，實驗溫度一般為19℃。

1.4 圖像處理

用Phantom高速CCD自帶軟件PCC及Image J、Video Spot Tracker、Matlab等軟件對實驗視頻進行分析。為了從實驗圖像中識別Janus微球及氣泡的位置，利用Image J圖像處理軟件中的Find Edge功能獲得微球表面灰度的梯度分布，確定微球或氣泡的邊界，隨后按照Gauss分布重構封閉邊界內部的灰度值，灰度分布的高斯峰即為微球或氣泡的幾何中心[14]，分別定義為(xp,yp)和(xb,yb)。用Video Spot Tracker跟蹤幾何中心的運動，得到微球和氣泡每個時刻的位置信息。然后通過Matlab處理相關信息，繪制微球和氣泡的運動特性曲線。

2 實驗結果

首先以體積分數3%的H2O2溶液中氣泡驅動Janus微球的運動為例，介紹Janus微球的位移特性、氣泡生長半徑隨時間的關系以及Janus微球運動軌跡與氣泡生長點的關系等。隨后改變H2O2溶液的濃度，對比2%～4%的H2O2溶液中氣泡驅動Janus微球運動特性的差異。

2.1 氣泡推進Janus微球位移與時間的關系

圖2給出直徑約為20.0μm的Janus微球的一個完整運動周期，時間約為44.2ms。可以看出，Janus微球密度較小，懸浮在混合溶液中，微球與生成的氣泡幾乎在同一個焦平面上。在初始時刻t=0ms，微球右上方Pt側沒有氣泡生成，這種狀態會持續一段時間(t=4.5ms)；自t=5.4ms起微球Pt側開始出現可見的氣泡，隨后氣泡逐漸生長，至t=20.0ms時氣泡的直徑與微球的直徑基本相當；隨后在t=43.7ms時氣泡半徑增長到最大，并在t=43.8ms時發生潰滅；最終在t=44.2ms時，微球運動幾乎停止，一個運動周期結束。

圖2 單個周期內氣泡生長與潰滅的實驗圖像(dp=20.0μm，CH2O2= 3%)

Fig.2 Experimental image of bubble’s growth and collapse in a single period (dp= 20.0μm andCH2O2= 3%)

圖3給出Janus微球的位移L隨時間t的變化。位移L隨時間t的變化曲線由7個周期疊加而成，可以看出，7個周期的位移曲線重復性良好。在每個周期內Janus微球運動分3個階段。第Ⅰ階段(見圖3插圖Ⅰ)中，微球的位移很小，從0ms到4.5ms，位移僅為0.15μm，運動平均速度為33.3μm/s。第Ⅱ階段中，微球運動時間從4.6ms到43.7ms，位移為12.5μm，運動平均速度為318.9μm/s；第Ⅲ階段(見圖3插圖Ⅲ)中，微球的位移首先在0.1 ms的短時間內稍有減小，接著在0.3ms的時間內迅速大幅增加，隨后從緩慢增加到不再改變；微球運動時間從43.8ms到44.2ms，位移為9.5μm，運動平均速度為23.8mm/s。Janus微球運動的3個階段中，第Ⅱ階段平均速度約比第Ⅰ階段高1個量級，而第Ⅲ階段約比第Ⅰ階段高3個量級。

圖3中的第Ⅰ階段，由于該階段O2分子未聚集成氣泡，而且微球運動速度的量級與自擴散泳相當，因此該階段Janus微球的運動由自擴散泳主導，為自擴散泳驅動階段；第Ⅱ階段，Janus微球的推進由氣泡生長主導，為氣泡驅動階段；第Ⅲ階段，由于氣泡潰滅導致原氣泡中心處的壓力降低，相當于流體中的Stokes匯，Janus微球與周圍流體在壓力差的作用下向原氣泡中心處運動，微球呈現短暫回撤。由于沿Janus微球與氣泡中心方向(即水平方向)上的對稱性被打破，從而產生了水平微射流，使得Janus微球沿原運動方向向前突進。該階段Janus微球的推進由氣泡潰滅主導，為氣泡潰滅驅動階段。由此，Janus微球在一個周期內運動的3個階段分別為自擴散泳驅動、氣泡驅動和氣泡潰滅誘發的射流驅動。

通過同樣的方法對多個Janus微球位移特性進行分析。考慮實驗中Janus微球的粒徑不同，為了實驗的可比性，用微球粒徑對微球位移進行無量綱處理。無量綱位移為L/dp，其中dp為微球直徑。圖4給出了4個Janus微球的L/dp隨時間t的變化，其中每個Janus微球的無量綱位移包含5個周期。可以看出，對于每個微球，周期位移特性具有較好的重復性，即每個周期中，微球運動均分為3個階段。對于不同的Janus微球，L/dp介于0.5～1.1范圍，運動周期介于45～65ms范圍；對于每個對應的推進階段，其運動平均速度不同，但量級保持一致。其中在第Ⅲ階段，大多數Janus微球(見圖4(a)、(b)和(c)，最大氣泡半徑Rb,max與微球半徑RP的比值分別為1.37、1.37和1.42)被氣泡潰滅后產生的微射流向前推進。只有少數Janus微球(見圖4(d)，Rb,max/RP為1.57)氣泡潰滅后發生明顯回撤。經統計發現，當Rb,max/RP>1.57時，微球總是發生回撤而不會被射流向前推進。這是因為氣泡潰滅后產生的水平方向上的微射流作用范圍大于Janus微球，而導致一部分能量在Janus微球周圍的流體中耗散，從而對Janus微球的推進減弱。由此可見，通過控制Janus微球Pt側氣泡的大小，可以實現對Janus微球推進速度的控制。

相比于正負位移抵消過大，浪費能量的實心Janus微球[9,11]，低濃度H2O2溶液中的Janus微球在3個階段的持續推進下，運動速度和能量利用率得到明顯提升。

Fig.4 Relationship of normalized displacementL/dpfor four JMs and timet

2.2 氣泡生長半徑與時間的關系

圖5給出了一個周期內單個Janus微球Pt側氣泡生長半徑隨時間變化的定量關系，同時給出微球的位移作為比較。可以看出，在Janus微球位移隨時間變化的第Ⅱ階段，氣泡生長半徑與時間存在不同的指數關系：在氣泡生長前期(t≈10～25ms)，氣泡生長半徑隨時間呈Rb～t1/2的關系；在氣泡生長后期(t≈25～40ms)，氣泡生長半徑隨時間近似呈Rb～t1/3的關系，氣泡生長最大半徑約13.5μm，約為1.37Rp。而且可以看出，氣泡生長半徑曲線與Janus微球位移曲線近似平行，且二者隨時間的變化率均呈現減小的趨勢。實驗中觀察到氣泡生長半徑及微球運動位移隨時間的變化曲線在不同的周期中重復性良好。

從圖5還可以看出氣泡生長半徑和Janus微球位移隨時間的變化曲線幾乎平行。這說明氣泡對于Janus微球第Ⅱ階段的推進主要由氣泡生長主導。在氣泡生長初期，氣泡體積較小，半徑增長率大，對微球的驅動快；而在氣泡生長后期，氣泡體積較大，半徑增長率小，對微球的驅動慢，因此在氣泡生長階段，氣泡生長半徑和Janus微球位移隨時間均表現為減小的趨勢。

隨后對多個Janus微球Pt側的氣泡生長半徑進行研究，發現氣泡生長半徑隨時間變化的整體規律類似：在氣泡生長前期，氣泡生長半徑隨時間變化在Rb～t0.5±0.1的范圍，在氣泡生長后期，氣泡生長半徑隨時間變化在Rb～t0.33±0.04的范圍；氣泡生長最大半徑介于0.9Rp～1.6Rp之間；而且對于大多數Janus微球而言，氣泡生長半徑曲線與Janus微球位移曲線近似平行,氣泡生長半徑和Janus微球位移隨時間的變化率均呈現減小的趨勢。

2.3 Janus微球運動軌跡與氣泡生長點

為了觀測Janus微球的運動軌跡，取一個微球(dp=20.0μm)將連續拍攝的1.5萬幀圖像疊加，得到其運動軌跡并標注了3個不同時刻對應的實驗圖像(見圖6)。其中t0、t0.4和t0.7的下標表示時刻，單位s。在氣泡推進下，Janus微球從t0時刻按順時針方向經過9個氣泡生長和潰滅周期(每個周期約為44.2ms)運動到t0.4處，又經過7個周期運動到t0.7處，接著經過18個周期運動到t1.5處。Janus微球從拍攝起點t0至終點t1.5，經過連續34個氣泡生長和潰滅周期推進，在1.5s內形成明顯的順時針圓周運動軌跡，運動軌跡直徑約為10dp。

圖6 氣泡推進型Janus微球在1.5s內的運動軌跡，“t0”運動軌跡起始點，“t1.5”終點，轉角α定義見圖8(dp=20.0μm,CH2O2=3%)

Fig.6 Typical motion trajectory of a bubble-driven JM in 1.5s, where “t0” and “t1.5” are starting and ending points respectively,αis given in Fig.8(dp=20.0μm andCH2O2= 3%)

在3%和4%的H2O2溶液中，觀察到絕大多數的Janus微球在周期性生長和潰滅的單一氣泡驅動下做近似圓周運動。通過同樣的實驗圖像疊加方法對多個Janus微球的運動軌跡進行分析。圖7給出4個Janus微球在1.5s時間內的運動軌跡，微球直徑分別為20.0、23.3、19.2和24.0μm。微球的運動軌跡為順時針(見圖7(a)和(b))，或逆時針(見圖7(c)和(d))近圓周形，其軌跡直徑分別為相應Janus微球的10dp、9dp、8dp和7dp。

為了探究氣泡推進型Janus微球產生近似圓周運動軌跡的原因，我們對所拍攝的實驗視頻進行了細致觀察，發現微球的近圓周運動軌跡可能與氣泡在微球表面的生長位置有關。圖8給出了Janus微球與表面氣泡的實驗照片與示意圖，可見，氣泡生長點位置在Janus微球Pt表面固定不變；微球2種表面材料(Pt/SiO2)交界面的法線為on，微球球心與氣泡中心的連線為oo′，中心線oo′與法線on并不重合，而是存在一個轉角α。定義on沿逆時針轉向oo′得到的α為正，即α>0；順時針轉為負，即α<0，圖8中的α>0。根據定義，圖6中微球在3個不同時刻實驗圖像的轉角α均為正，且在不同的氣泡生長與潰滅周期中，氣泡生長點位置在Janus微球Pt表面固定不變，α大小相同約為39.3°。我們同樣測量了圖7中不同微球與相應氣泡的位置，其法線到中心線的轉角α介于±20°～70°的范圍。而且當α>0時，做順時針圓周運動，而α<0時，做逆時針圓周運動。

Fig.8 Experimental image and schematic of bubble growth position on JM surface

由于Janus微球運動過程中轉角α存在且大小不變，氣泡對于Janus微球的作用力可以分解為沿Janus微球法線on方向的推力和垂直于Janus微球法線方向的向心力，使得Janus微球表現出近圓周形運動軌跡。為什么氣泡沒有生長在法線方向而是在轉角方向呢？初步分析認為在氣泡生長周期的初始階段，也即第Ⅰ階段，Janus微球的Pt側有多個活性點能夠發生氧氣核化，但只有某一活性點位置率先形成微氣泡。由于奧斯特瓦爾德熟化[15]，此處的微氣泡繼續長大而其他活性點受到抑制不會形成可見氣泡。而為什么存在這樣的活性點位置，可能與微球的尾跡性質與微球表面氧氣的濃度梯度有關，這有待后續的進一步分析。

2.4 H2O2溶液濃度對微球運動的影響

為研究不同低濃度H2O2溶液中氣泡驅動Janus微球的運動特性，本文采用體積百分數為2%～4%的H2O2溶液分別進行實驗。

實驗觀察到，隨著H2O2溶液濃度的增加，主要有如下變化：(1) Janus微球運動的周期范圍幾乎不變，其位移卻明顯增加，也即平均速度增大。Janus微球運動的平均速度與H2O2溶液濃度呈近似的線性關系，如圖9所示，平均速度約在200～450μm/s的范圍；(2) 氣泡的最大半徑增大，2%濃度時氣泡的最大半徑在(1.2±0.3)Rp的范圍而4%濃度時增加到(1.6±0.4)Rp的范圍；(3) 2%濃度時，法線on到中心線oo′之間的夾角α約為±20°～70°范圍，而4%濃度時減小到±30°～50°范圍，夾角α的分散性減小，中值約±40°左右；(4)當濃度增加到4%時，實驗觀察到，Janus微球Pt側在產生主氣泡的同時開始出現一些小氣泡。小氣泡的周期較短，一部分潰滅，另一部分與主氣泡融合。小氣泡的產生會使微球運動軌跡產生少量的偏離，但整體近圓周運動軌跡不變。但隨著溶液濃度增加，在相同時間內微球運動的圈數增加，如圖7(c)和(d)所示。

Fig.9 Average speedVpof JM vs. the concentrations of H2O2solutionCH2O2

3 結 論

實驗觀察到低濃度H2O2溶液里，中空Janus微球在周期性生長與潰滅的氣泡推進下，有如下運動特性：

(1)Janus微球的單一周期運動分別由自擴散泳、氣泡生長推進和氣泡潰滅射流驅動3個階段組成。第Ⅰ階段微球運動平均速度約為每秒數十微米，第Ⅱ階段微球運動平均速度比第Ⅰ階段提高1個量級，第Ⅲ階段比第Ⅰ階段提高約2～3個量級；

(2)氣泡生長半徑與時間呈定量關系。在生長初期，近似滿足Rb～t1/2的關系，在生長后期，近似滿足Rb～t1/3的關系；

(3)由于氣泡生長點位置固定在Janus微球Pt側某點，且中心線oo′與微球法線on存在夾角，使得微球在氣泡推動下呈現近圓周形的運動軌跡；

(4)隨著H2O2溶液濃度的增加，氣泡半徑增長變快；微球運動速率變快，與溶液濃度增加近似呈線性關系；濃度增加到4%時，在產生單一主氣泡的同時，周圍出現多個小氣泡。

研究可知，通過增大粒徑可以實現Janus微球從低速自擴散泳到快速氣泡驅動的轉變，而采用中空型大粒徑Janus微球可使運動速度和能量利用率得以進一步改善。

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(編輯：張巧蕓)

Experimental study on the characteristic motion of bubble propelled hollow Janus microspheres

Zhang Jing1, Zheng Xu2,*, Wang Leilei1, Cui Haihang1, Li Zhanhua2

(1. School of Environmental and Municipal Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China; 2. Institute of Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)

This paper studies the bubble propelled motion of Pt-SiO2hollow Janus microspheres in H2O2solutions (concentrations between 2% to 4%). Three typical stages have been observed in every period of the bubble growth-collapse, which are self-diffusiophoresis, bubble growth and bubble collapse. At the bubble collapse stage, the speed propelled by a microjet can reach tens of millimeter per second, and it is about 2 or 3 orders of magnitude higher than the speed in the other two stages. In the experiment, two scaling laws between the bubble radius and the elapsed time during the bubble growth stage are observed:Rb～t1/3andRb～t1/2. Because the bubble growing point at the Janus microsphere’s Pt side deviates from the axisymmetric point, the trajectory of the Janus microsphere is nearly a circle.With the increase of the H2O2concentrations, the speed of the Janus microspheres can be enhanced.This study not only quantifies the characteristic motion of Janus microspheres, but also provides valuable information for improving the speed and energy utilization of Janus micromotors in practical application.

hollow Janus microsphere;bubble propelled motion;bubble collapse

2016-10-11;

2016-12-01

國家自然科學基金(11572335，11272322，11672358); 陜西省教育廳重點實驗室項目(15JS045)

ZhangJ,ZhengX,WangLL,etal.ExperimentalstudyonthecharacteristicmotionofbubblepropelledhollowJanusmicrospheres.JournalofExperimentsinFluidMechanics, 2017, 31(2): 61-66. 張 靜, 鄭 旭, 王雷磊, 等. 氣泡推進型中空Janus微球運動特性的實驗研究. 實驗流體力學, 2017, 31(2): 61-66.

1672-9897(2017)02-0061-06

10.11729/syltlx20160152

O353.4; O353.5

A

張 靜(1991-)，女，山西忻州人，碩士研究生。研究方向：Janus顆粒的自驅動機理研究及應用。通信地址：陜西省西安市碑林區雁塔路13號西安建筑科技大學環境與市政工程學院(710055)。E-mail: 932073188@qq.com

*通信作者 E-mail: zhengxu@lnm.imech.ac.cn