鄭雯冰
摘要:文章主要分析了電導率儀電子單元部分與配套儀器檢定中的問題及對策,并對電導率溶液的正確使用進行了闡述,以期能夠為電導率儀檢定水平的提高提供一定的幫助。
關鍵詞:電導率儀;檢定問題;對策
JJG3762007《電導率儀國家計量檢定規程》對電導率儀的各項計量性能指標提出了明確的要求,為電導率儀的計量檢定工作提供了有力依據。以下本人在電導率儀的具體檢定過程中,根據自己的實踐和經驗,就電導率儀在實際檢定工作中存在的幾個問題提出個人解決方法。
一、電導率儀電子單元部分檢定中的問題及對策
電子單元對測定結果的準確性起著至關重要的作用,對這部分元件、誤差等進行檢定是檢定工作的核心內容。主要對電子單元引用誤差、電子單元重復準確性、電導池常數示值誤差及溫度系數示值誤差四個部分進行檢定校正。
檢定電導率儀前,要將電導率儀內部的電子單元單獨與標準電阻箱組成回路,然后進行檢定。由于市售電導率儀接頭有眾多種類,對于無法直接相連的,可以與廠家聯系購買解決,或者將用戶的廢舊電極電導池進行改造。改造方法也非常簡單,電極部分剪掉,用打火機融化一小段塑料表皮,露出網狀屏蔽線,分離出屏蔽線用夾子固定在標準電阻箱接口外圍,再將中間信號線(又硬又直那種)直接插入標準電阻箱接口中間那個小洞內同樣用夾子固定。就可以開始檢定電計部分了,應該注意一點是屏蔽線和信號線別粘連在一起了。此方法百試成功還可用于酸度計檢定。
檢定時,為校正電子單元重復性和引用誤差,首先必須將電導池常數置于1.0檔。對于多數國產電導率儀配套有常數的設置方法。而部分產品常數需要自行測定,這時必須用標準溶液先對訪常數進行標定,才能進行下一步檢定操作。檢定時,先用標準液將需要的電導值折算出來,再輸入標準電阻箱進行誤差較正,將常數歸于1.0cm1。部分電導率儀常數的獲得需要恢復出廠才能得到,則必須按照操作說明進行恢復出廠,嚴格按照說明一步步進行操作,才能保證常數的準確,保證對儀器規范操作,并電導池常數成功歸于1.0cm1。
二、電導率儀配套儀器檢定中的問題及對策
電導率儀電子單元檢定結束后,還要對配套儀器如電極等進行誤差的檢定,才能確保檢定的嚴密性和標準性。配套儀器檢定有溫度示值誤差、儀器引用誤差和儀器重復性誤差三個內容。其中最難和最重要的是儀器引用誤差,要將電極與電子單元連接,使用電導率標準溶液進行。如有電導常數變化、測量誤差偏大等異?,F象產生,則需要分別考慮,首先進行常數校正,計算出它的實際常數值,再使用校正后的常數值進行檢定,按規程定級,若誤差超出4.0級則是是電極不合格,建議對方更換電極。
另外,JJG3762007檢定規程要求配置恒溫裝置,用于檢定儀器的溫度測量示值誤差,控制標準溶液溫度。然而恒溫裝置不便帶到現場。又不可能每次檢定都在自己實驗室完成。本人是利用對比法進行溫度測量示值誤差判斷的。應用時,將檢定合格后點溫計作為標準,將標準點溫計探頭與被檢電導率儀溫度探頭同時放入穩定溫度下的溶液中,即可直觀的看出溫度示值誤差值。而在控制標準溶液溫度方面,我使用插值法來解決這個問題。舉個例子,GBW(E)130108的氯化鉀標準物質,該標準物質證書上給出了三個溫度值,分別是18℃時127.5μS/cm和20℃時133.0μS/cm和25℃時147.4μS/cm。當然這些標準值是每一批次不同,所以在每購一批標液需要重新插值。本人將這三個值用公式做一個方程Y=aX+b,求出該方程的斜率和截距。每次檢定儀器引用誤差時,用標準點溫計測出當時穩定標準物質液溫當X值用已知的a和b值便可以求出標準溶液的標準值了。此方法雖然有點麻煩,但是用于儀器引用誤差檢定還是非常好用的。大家也可以用Excel的公式功能去求a值b值,更快捷了。
三、正確使用電導率溶液
首先,標準溶液應該密封保存,因為空氣中的二氧化碳溶入水中會變成碳酸根離子。然后盛被測溶液的容器必須清潔,無離子污染。對電極進行檢定時檢定規范中明確要求選用2個不同量程的標準液來對電極常數進行校正,分別求出電導池常數后求平均值,再用這個電導池常數算出儀器引用誤差,這樣在整個測量范圍內才能得到比較折中的儀器引用誤差。當前,電極標準液四種氯化鉀溶液,其在25℃環境條件時的電導率標準值分別為146.5μS/cm、1408.3μS/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm,這些標準值對于大部分電導率儀均適用。但仍有部分低電導率檢測的儀器,如純水或超純水檢測用的電導率儀,則不適合用氯化鉀標準液進行檢定,容易引起檢定誤差,影響電導率儀的正常使用。低電導率儀標準液的研究雖在國外如瑞士,技術已經相當成熟,但在國內,研究也有過報道。例如,天津大學的碩士生葉泓曾發表過相關論文,文中對低電導率標準液的配制方法進行了詳細說明,完成了電導率值可以達到17.7μS/cm(25℃)的低電導率標準溶液配制。其適用于對電導率儀在其低量程0~20μS/cm范圍內的校準。這種配制方法給我國低電導率標準液配制提供了有力的參考。雖然要將其作為一種國家標準物質還要經過相關部門的嚴格考核和認定,但為低電導率標準液配制開辟了先河是不爭的事實。因此,建議有關機構,多配制幾種電導率儀標準溶液,以便能檢測更多的量程檔,更能適應現有的檢定工作需要。
四、結論
本文在實踐的基礎上,認真地按照JJG3762007電導率儀檢定規程,拋磚引玉地在這里就電導率儀在實際檢定工作中存在的幾個問題提出個人解決方法。這些問題在規程中沒有說明或解釋,但卻是實際檢定工作需要了解的,希望大家一起來討論加強學習。
參考文獻:
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