基于三酸消解-無汞滴定法測定鐵礦石中的TFe

楊秀玖，劉偉洪，楊 峰

(中國人民武裝警察部隊黃金第九支隊，海南 海口 571127)

基于三酸消解-無汞滴定法測定鐵礦石中的TFe

楊秀玖，劉偉洪，楊 峰*

(中國人民武裝警察部隊黃金第九支隊，海南 海口 571127)

采用硫酸-磷酸-高氯酸混合酸分解樣品，三氯化鈦直接還原三價鐵，硫酸銅催化消除鎢藍，避免了重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦帶來的誤差，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點。方法精密度( n =6)小于1.0%，測定結(jié)果與標準物質(zhì)所提供的參考值一致，步驟簡便，更適合實際樣品的測定。

三酸消解；無汞滴定法；鐵礦石；全鐵

鐵礦石是國家重要的戰(zhàn)略資源，也是鋼鐵生產(chǎn)的原料，在整個社會經(jīng)濟發(fā)展中的各行各業(yè)扮演著重要的角色。鐵礦石中全鐵（TFe）的含量是衡量鐵礦石品質(zhì)，評估鐵礦石價格的重要指標。世界鐵礦石蘊藏豐富，但鐵礦石品位層次不齊[1-4]。因此，準確、快速測定鐵礦石中TFe的含量具有十分重要意義。目前，測定鐵礦石中TFe的方法主要有:電位滴定法[5,6]、ICP-OES[7,8]、X 射線熒光光譜法[9,10]等，這些方法雖快速簡便，但需要昂貴精密的大型儀器設(shè)備、不適用于高含量鐵的測定，且準確度不盡如人意。重鉻酸鉀滴定法[11-14]是國內(nèi)外鐵礦石全鐵分析主要研究的方法，其中含汞試劑的使用對環(huán)境污染嚴重；氯化亞錫-三氯化鈦還原三價鐵為二價鐵，采用重鉻酸鉀氧化使鎢藍褪去，操作繁瑣費時，且氧化劑與滴定劑同是使用重鉻酸鉀溶液，易引入誤差。當樣品含有有機物時，樣品消解不完全，留有黑色沉淀，影響測定結(jié)果。……