HS-GC-O-MS分析細葉韭花易揮發性風味成分

許曼筠，張 婕，李美萍，尉立剛，郭彩霞，張生萬

HS-GC-O-MS分析細葉韭花易揮發性風味成分

許曼筠，張 婕，李美萍*，尉立剛，郭彩霞，張生萬

（山西大學生命科學學院，山西 太原 030006）

采用頂空-氣相色譜-質譜聯用技術對細葉韭花中易揮發性成分的萃取條件及氣相色譜-質譜分離檢測條件進行系統研究，并結合嗅聞儀確定揮發性風味成分。在選定HP-5MS色譜柱的分離條件下，最優頂空條件為樣品用量1.0 g/20.0 mL頂空瓶，平衡溫度100 ℃，平衡時間40 min。結果表明：經氣相色譜-嗅聞-質譜聯用分析，共分離得到52 種化合物，確定結構46 種，占總易揮發性成分的99.15%。其中，含硫類17 種、醛類10 種、烴類4種、酮類4 種、呋喃類3 種、醇類4 種、酸類2 種、芳香族類1 種、萜類1 種。根據嗅聞結果結合相對氣味活度值可得，細葉韭花揮發性風味成分主要是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷。

頂空；氣相色譜-嗅聞-質譜法；細葉韭花；揮發性風味成分

細葉韭（Allium tenuissimum）又名摘麻花、麻麻花、扎蒙、野韭花、天香花，是一種百合科蔥屬多年生草本植物[1]，多生長于瘠薄土地、草地及周圍沒有大型植被的地方[2]，主要分布在中國北部的黑龍江、吉林、遼寧、山東、河北、山西、內蒙古等地區[3]，其頂端花序可食用。細葉韭花具有獨特的風味，常作為一種蔬菜、腌制品[1]或干制、醬制作調味品供人們食用，有的還進行了香精油提取以作面食佐料[4]，其調味效果優于蔥蒜，且花中含有豐富的營養物質，是醫食同源的新型調味品資源，具有補腎、解毒、降血糖、降血脂、軟化血管和防治腫瘤等功效[5-6]。

目前國內外對細葉韭花揮發性風味成分的研究較少，穆啟運[7]采用乙醇浸提，乙醚萃取后直接進行氣相色譜-質譜分析，張小利等[8]用超臨界CO2對細葉韭花香精油的提取工藝進行了研究，其余大多集中于生物學特性[1-3]、物候觀測[4]等方面。而細葉韭作為新型調味品資源，其風味是反映品質的重要指標，且香氣成分的種類及其之間的相互作用賦予了細葉韭花獨特的風味。近年來，氣相色譜-嗅聞-質譜聯用技術是鑒別樣品中揮發性風味成分貢獻大小的主要方法[9]，且直接頂空分析法所用樣品無需溶劑處理，是一種方便快捷的揮發性成分分析方法[10]。實驗建立頂空直接進樣和氣相色譜-嗅聞-質譜聯用的方法對細葉韭花中易揮發性成分進行檢測，并采用相對氣味活度值（relative odor activity value，ROAV）結合香氣強度值對其風味起主要貢獻作用的物質進行鑒定，旨在為細葉韭花的品質評價及綜合利用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

細葉韭花，2015年8月采自山西省右玉縣；C5～C40正構烷烴（色譜純） 上海安譜科學儀器有限公司。

7694E頂空儀、7890A-5975C氣相色譜-質譜聯用儀美國Agilent公司；ODP3嗅聞儀 德國Gerstel公司； BS 124S分析天平 北京賽多利斯儀器系統有限公司。

1.2 方法

1.2.1 頂空進樣的最佳條件考察

考察頂空平衡時間（20、30、40、50、60 min），樣品用量（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g），平衡溫度（70、80、90、100、110、120、130 ℃），在考察每個因素時，固定其余因素，以細葉韭花揮發性成分峰個數與總峰面積為考察指標，確定平衡溫度這一因素時還要結合細葉韭花在不同溫度條件下色澤與氣味的變化情況。

1.2.2 頂空進樣操作參數及氣相色譜-嗅聞-質譜聯用分析條件

準確稱取1.0 g細葉韭花，用研缽磨碎，到肉眼看到它們顆粒大小均勻后壓實置于20.0 mL頂空瓶中，用帶有橡膠隔墊的瓶蓋密封，放入頂空儀自動進樣分析。

頂空儀的參數：Zone Temps中設定加熱區域平衡溫度100 ℃，定量環溫度110 ℃，傳輸管路溫度120 ℃。頂空平衡加熱時間40 min，頂空瓶加壓時間1 min，定量圈定量時間0.1 min，定量圈平衡時間0.1 min，進樣時間0.1 min。

氣相色譜條件：HP-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升溫：初溫35 ℃，保持4 min，以2 ℃/min的速率升溫至80 ℃，以3.5 ℃/min的速率升溫至130 ℃；進樣口溫度250 ℃；載氣He，流速1.0 mL/min；分流比5∶1。

質譜條件：電子電離源；電子能量70 eV；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；質量掃描范圍m/z 30～500；質譜庫為NIST 05；掃描模式為全掃描。

嗅聞方法：ODP3嗅聞儀的傳輸線溫度300 ℃，補充氣N2，接口溫度200 ℃。

1.2.3 定性及定量分析

在1.2.2節條件下進行樣品測定，質譜圖通過人工解析并使用計算機標準質譜庫NIST 05進行對照確定，相同條件下通過對C5～C40正構烷烴的色譜掃描，按文獻[11]方法計算得到各化合物的保留指數（retention index，RI），并結合嗅聞，通過3 位評價員的嗅聞結果描述的化合物香味特征與文獻[12-13]報道對比結果對物質進行定性分析。

采用峰面積歸一化法對化合物的相對含量進行定量分析。

1.2.4 風味物質的評價

1.2.4.1 ROAV的計算

用化合物的相對含量進行分析，按下式計算ROAV[14]。

式中：Cri為第i種物質的相對含量/%；Cmax為OAV最高物質的相對含量/%；Ti為第i種物質的感覺閾值/（μg/kg）；Tmax為OAV最高物質的感覺閾值/（μg/kg）。1.2.4.2 香氣強度

由3 位評價員在嗅聞儀的檢測口進行香氣成分的評價，并記錄香味成分的保留時間、香味特征與香味強度，強度分為0、1、2、3、4五種等級，根據0表示無氣味，1表示氣味微弱，2表示氣味中等，3表示氣味明顯，4表示氣味強烈來打分，評價員要盡量對聞到的香味成分進行描述，整理結果與文獻[12-13]報道化合物香味描述進行對比。

2 結果與分析

2.1 色譜條件的選擇

韭菜、大蒜等這類蔥屬植物的揮發性成分大部分為弱極性物質[6,15-16]，根據相似相溶的原則，分離時宜選用極性弱、耐高溫的固定相，故實驗選擇了HP-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），然后分別對程序升溫條件和分流比進行選擇。

程序升溫條件開始選用初溫40 ℃，以3.5 ℃/min的速率升溫至200 ℃，得到的總離子流色譜圖分離效果不理想，通過降低初始溫度和改變程序升溫的升溫速率，得到分離效果好的色譜圖。選定程序升溫條件為初溫35 ℃，保持4 min，以2 ℃/min的速率升溫至80 ℃，再以3.5 ℃/min的速率升溫至130 ℃。

考察分流比分別為5∶1、10∶1、15∶1時進行實驗，在分流比選用10∶1和15∶1時，檢測出的物質較用分流比5∶1時少，一些含量低的物質無法檢出，為了盡可能多的檢出物質，故最后選用分流比5∶1進行實驗。

2.2 頂空直接進樣條件的選擇

2.2.1 平衡時間的選擇

圖 1 平衡時間對揮發性物質的影響Fig. 1 Effect of equilibration time on the identification of volatile compounds

由圖1可知，平衡時間從20 min延長至40 min前，峰個數和總峰面積呈上升趨勢，說明此段時間內樣品的揮發性物質未達到飽和。平衡時間達到40 min時，樣品的揮發性物質種類和總峰面積相對較大。隨著平衡時間繼續延長到50 min時，總峰面積減小，峰個數變化不大。當平衡時間延長到60 min，峰個數呈減少趨勢。為保證峰個數與總峰面積相對較大，且實驗用時最短，故平衡時間選為40 min。

2.2.2 樣品用量的選擇

圖 2 樣品用量對揮發性物質的影響Fig. 2 Effect of injected sample amount on the identification of volatile compounds

如圖2所示，隨著樣品用量從0.4 g增加到1.0 g，檢測出細葉韭花中易揮發性物質的峰個數與總峰面積持續增加，在樣品用量為1.2 g時，總峰面積增加，但峰個數變化不大，故樣品用量選為1.0 g。

2.2.3 平衡溫度的選擇

如圖3所示，當平衡溫度從70 ℃上升到130 ℃時，細葉韭花揮發性成分峰個數和峰面積持續增加，在100 ℃時峰個數增加有明顯變化，這是因為選用的細葉韭花未經處理，樣品中水分含量較高，當平衡溫度為70～90 ℃，沒有達到水的沸點，不利于水溶性物質揮發，故溫度小于100 ℃時，檢測到揮發性物質較少；當溫度升高到100 ℃時，水蒸氣蒸發，易揮發性成分溢出較多，有利于揮發性物質的檢測；當平衡溫度繼續升高到110～130 ℃，雖然檢測出的物質種類和數量都有大幅提高，但是根據表1可知，平衡溫度為70～100 ℃時，細葉韭花色澤和氣味與原細葉韭花能保持一致，平衡溫度高于100 ℃后，與原樣品相比，細葉韭花顏色褐變程度加深，燒焦味逐漸明顯，所以，本實驗平衡溫度選為100 ℃。

圖 3 平衡溫度對揮發性物質的影響Fig. 3 Effect of equilibration temperature on the identification of volatile compounds

表 1 不同平衡溫度條件下細葉韭花的色澤與氣味比較Table 1 Compared of color and odor of Allium tenuissimum flowers at different equilibration temperatures

2.3 細葉韭花易揮發性成分分析

對待測細葉韭花樣品，按照1.2.2節方法進行測定，如圖4所示，為了更清晰地反映細葉韭花揮發性物質出峰情況，對前5 min的色譜圖進行了放大，如圖4A所示，解析結果見表2。

圖 4 細葉韭花揮發性成分前5 min放大圖（A）及總離子流色譜圖（B）Fig. 4 Total ion current chromatogram of volatile components of Allium tenuissimum flowers separated during the first five minutes (A) and during the whole process (B)

表 2 頂空-氣相色譜-質譜聯用分析細葉韭花揮發性成分結果Table 2 HS-GC-O-MS analytical results of the volatile composition of the flowers of Allium tenuissimum

表 2 頂空-氣相色譜-質譜聯用分析細葉韭花揮發性成分結果Table 2 HS-GC-O-MS analytical results of the volatile composition of the flowers of Allium tenuissimum

注：—.結構未確定；*.質譜難以區分的異構體之一。

序號保留時間/min化合物相對含量/%匹配度RI結構鑒定方法計算值文獻值[16-26]11.128丙醛4.0776546601MS、RI 21.183二甲基硫醚28.4495563MS、Odor 31.2902-甲基丙醛3.7787598637MS、RI 41.4012,3-丁二酮0.9864614624MS、RI 51.4703-甲基呋喃0.2090623MS 61.481丙硫醇0.3494624MS、Odor 71.534—0.28 81.623—0.15 91.775乙酸7.7390663702MS、Odor、RI 101.8473-甲基丁醛8.6881673651MS、Odor、RI 111.8512-甲基丁醛6.3686673662MS、Odor、RI 122.1912-乙基呋喃0.7290707702MS、RI 132.414硫氰酸甲酯0.1980718MS 142.517烯丙基甲硫醚0.2093723MS 152.569丙酸0.2187726MS 162.720丙烯基甲硫醚0.2697734MS、Odor 172.7773-甲基-1-丁醇0.2178736MS 182.858二甲基二硫醚12.3696741740MS、Odor、RI 193.194丙基甲硫醚0.1578757MS 203.256—0.22 214.0722,3-丁二醇*1.7690801MS 224.248己醛0.2878805801MS、Odor、RI 234.3592,3-丁二醇*0.6190807MS 244.6642-甲硫醚丁烷0.0376815MS 255.3272-甲基-2-戊烯醛0.3495830826MS、RI 266.767糠醇0.1872865858MS、Odor、RI 277.0713,4-二甲基噻吩0.0690872884MS、RI 288.3062,4-二甲基噻吩0.5691901MS 298.957甲基烯丙基二硫醚0.0989911911MS、RI 309.7041,3-二噻烷*1.6262924MS 319.810甲基丙基二硫醚0.2891925920MS、Odor、RI 329.8861R-α-蒎烯0.2093927929MS、RI 3310.2391,3-二噻烷5.7458932MS、Odor 3410.656莰烯0.2197939953MS、RI 3511.612苯甲醛，安息香醛0.0580955957MS、RI 3611.796二甲基三硫醚8.1597958956MS、Odor、RI 3712.374β-蒎烯0.0791967972MS、RI 3813.8362-戊基呋喃0.1072991992MS、RI 3914.732辛醛0.04721 0051 026MS、RI 4015.7451-甲基-3-（1-異丙基）苯0.11911 019MS 4116.068桉油精1.19981 0241 028MS、Odor、RI 4217.211苯乙醛0.08861 0401 040MS、Odor、RI 4318.7821-甲基-4-（1-異丙基）-1,4-環己二烯0.08761 0621 056MS、RI 4421.3534-甲基-1-（1-異丙基）雙環[3.1.0]-3-己酮0.17941 099MS 4521.789壬醛0.12721 1051 107MS、RI 4623.8651,7,7-三甲基雙環[2.2.1]-2-庚酮0.31981 1341 140MS、RI 4724.268—0.09 4824.920甲基烯丙基三硫醚*0.76781 1491 140MS、RI 4925.347甲基烯丙基三硫醚*1.05791 1551 140MS、RI 5025.781—0.05 5128.839癸酮0.04801 206MS 5235.344—0.06

由圖4和表2結果可知，確定結構的化合物共有46 種，占細葉韭花總易揮發性成分的99.15%，其中含硫化合物和醛類化合物所占比重較大，分別為60.28%和23.79%。相對含量大于1%的物質有二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、乙酸、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷、丙醛、2-甲基丙醛、2,3-丁二醇、桉油精、甲基烯丙基三硫醚，尤其是二甲基硫醚（相對含量28.44%）、二甲基二硫醚（相對含量12.36%）和二甲基三硫醚（相對含量8.15%）這3類硫醚物質占總體相對含量的48.95%，是細葉韭花主要的揮發性成分。

2.4 細葉韭花風味成分評價

根據嗅聞結果所得的細葉韭花風味成分實測香氣與文獻[12-13]中的描述進行對比，并結合各物質的香氣特征及其強度打分結果匯總繪制主要香氣成分雷達圖見圖5，同時結合細葉韭花香氣成分聞香強度和ROAV確定其主要揮發性風味成分，結果見表3。

圖 5 細葉韭花主要香氣分布雷達圖Fig. 5 Radar diagram of main aroma substances in the flowers of Allium tenuissimum

由圖5各物質的聞香強度可知，對細葉韭花風味起主要貢獻作用的是二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、1,3-二噻烷所呈的蔥香蒜香味和3-甲基丁醛的焦香味；具有面包香氣的糠醇，刺激酸味的乙酸，似樟腦味的桉油精和花香草香味的苯乙醛，己醛對細葉韭花的風味起補充作用。

表 3 細葉韭花香氣成分聞香特點Table 3 Aroma characteristics of Allium tenuissimum flowers

從圖5和表3結果可知，通過嗅聞結果得到的揮發性風味成分，其香氣強度值和ROAV結論基本相符，相互補充。得到的物質中ROAV不小于1的組分有3 種，分別為二甲基二硫醚、二甲基三硫醚和3-甲基丁醛，為細葉韭花的主要揮發性風味物質，它們所呈的蔥香蒜香味和焦香中略帶苦味為細葉韭花的主要風味特點。0.1≤ROAV＜1的物質有2 種，分別為二甲基硫醚和2-甲基丁醛，它們所呈的蔥香蒜香味和堅果香味對細葉韭花的風味起到一定的補充作用。1,3-二噻烷聞香強度很大，判斷其對細葉韭花的風味有很大影響，為主要風味成分。ROAV小于0.01的物質有己醛、苯乙醛和乙酸，它們所呈的花香草香味和酸味對細葉韭花的風味貢獻小，雖然乙酸的相對含量很高，為7.73%，但由于其閾值很高，所以對總體風味的貢獻不大。

二甲基硫醚、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚已被認可為安全的食用香料，僅將其微量添加入食品香精中，對食品香精的香氣仍有顯著影響。這3類物質存在于香葉油、薄荷油、咖啡等物質中[29-30]，用途廣泛，是肉制品、蔥類物質中最重要的風味物質[31]。研究表明民間廣泛用于治療寄生蟲、真菌、細菌和病毒性感染的大蒜和洋蔥中最主要的抗菌活性物質是有機硫化合物[32-33]，鑒于細葉韭花中含有上述大量的有機硫化物，其有可能同蔥蒜一樣具有抗菌活性，有待進一步研究。

3 結 論

建立了頂空直接進樣和氣相色譜-嗅聞-質譜聯用的方法對細葉韭花易揮發性成分進行分析，共檢測出46 種結構確定的化合物，其中含硫類17 種、醛類10 種、烴類4 種、酮類4 種、呋喃類3 種、醇類4 種、酸類2 種、芳香族類1 種、萜類1 種，占總易揮發性成分的99.15%。

揭示了對細葉韭花風味起主要貢獻作用的揮發性成分是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷，這些物質的存在為下一步研究細葉韭花的生理活性成分及其開發利用提供了一定的理論依據。

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Analysis of the Volatile Compounds in the Flowers of Allium tenuissimum by Headspace-Gas Chromatography-Olfactometry-Mass Spectrometry

XU Manjun, ZHANG Jie, LI Meiping*, YU Ligang, GUO Caixia, ZHANG Shengwan
(College of Life Science, Shanxi University, Taiyuan 030006, China)

The extraction and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) conditions for analysis of volatileavor compounds in Allium tenuissimumowers were systematically studied. An HP-5MS chromatographic column was chosen and the optimal conditions were determined. In this investigation, 1.0 g of sample was extracted at 100 ℃ for 40 min in a 20-mL headspace vial. Under these conditions, a total of 52 compounds were isolated by headspace-gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry (HS-GC-O-MS), of which 46 accounting for 99.15% of the total volatile substances, were structurally identi ed. These compounds included 17 sulfurs, 10 aldehydes, 4 hydrocarbons, 4 ketones, 3 furans, 4 alcohols, 2 acids, 1 aromatic compound, and 1 terpenoid compound. According to the result of olfactometry and relative odor activity value (ROAV), the main flavor volatile components were identified as dimethyl sulfide, 2-methyl-,disulfide, dimethyl trisul de, 3-methyl-,butanal, 2-methyl,butanal, and 1,3-dithiane.

headspace; gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry; Allium tenuissimumowers; volatileavor components

10.7506/spkx1002-6630-201710033

TS201.2

A

1002-6630（2017）10-0199-05

許曼筠, 張婕, 李美萍, 等. HS-GC-O-MS分析細葉韭花易揮發性風味成分[J]. 食品科學, 2017, 38(10): 199-203.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201710033. http://www.spkx.net.cn

XU Manjun, ZHANG Jie, LI Meiping, et al. Analysis of the volatile compounds in the flowers of Allium tenuissimum by headspace-gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry[J]. Food Science, 2017, 38(10): 199-203. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201710033. http:// www.spkx.net.cn

2016-08-19

山西省基礎研究計劃（青年基金）項目（2015021139）

許曼筠（1993—），女，碩士研究生，研究方向為食品化學。E-mail：xumjanjun831@163.com

*通信作者：李美萍（1977—），女，講師，博士，研究方向為食品化學和化學計量學。E-mail：lmpmg@sxu.edu.cn