新型萃取劑測定油霧的方法比對

蔡熹

摘 要：油霧是一種少見的空氣污染物指標，目前我國只有適用于工作場所空氣中油霧的分析方法，該文參考飲食業(yè)油煙的分析方法，采用紅外分光光度法測定廢氣中油霧的濃度，通過使用四氯化碳和六氯四氟丁烷2種不同萃取溶劑進行測定比較，2種萃取體系均具有精密度高、準確度好的特點，2種萃取溶劑體系具有很強的可比性。

關(guān)鍵詞：四氯化碳 六氯四氟丁烷 方法比對 油霧

中圖分類號：X16 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）02（c）-0084-02

油霧是指在進行機械加工過程中，為了冷卻設(shè)備并同時增加潤滑效果而噴射的乳化液冷卻形成的含油液滴。例如冷軋機在軋制過程中，需噴淋大量的乳化液進行潤滑冷卻，因而產(chǎn)生大量的乳化液油霧。

油霧危害的大小與油霧顆粒的直徑和濃度有很大關(guān)系。空氣動力學直徑大于10 ?m的油霧顆粒不易進入人體，小于10 ?m的油霧顆粒則會通過呼吸作用進入呼吸系統(tǒng)。油霧所形成的氣溶膠在空氣中漂浮，通過呼吸作用進入人體對呼吸系統(tǒng)造成傷害，空氣中的細菌、病毒、有毒重金屬、酸性氧化物和有機污染物易于吸附在油霧顆粒物上，發(fā)生物理化學等反應，新生成的顆粒物會顯著增加對人體呼吸系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)和皮膚的風險。

目前國內(nèi)外關(guān)于油霧的測量方法主要有2種：一種是紅外分光光度法（NIOSH 5025）；另一種是重量法（《金屬切削機床 油霧濃度的測定》（GB/T 23574-2009））。它們均主要應用于職業(yè)衛(wèi)生方面，用于測量工作場所中油霧的濃度。

由于重量法的操作較為復雜、儀器要求較高，所以紅外法則顯得更為簡便。但是國外標準采用四氯化碳作為萃取劑，而根據(jù)蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書的要求，四氯化碳即將被禁止使用，所以該文選擇了六氯四氟丁烷作為另一種萃取溶劑試圖替代四氯化碳。

1 方法原理

用等速采樣的方式抽取排氣筒內(nèi)的氣體，將油霧收集至金屬濾筒中，將采集樣品后的金屬濾筒放置于帶蓋的聚四氟乙烯套筒中，回實驗室后用有機溶劑做溶劑超聲萃取，移入比色管中定容，用紅外分光光度法測定油霧的含量。

油霧的含量由波數(shù)分別為2 930 cm-1、2 960 cm-1和3 030 cm-1，譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。

2 實驗儀器、萃取試劑與方法

2.1 儀器

ET1200紅外測油儀。

2.2 萃取試劑

2.2.1 四氯化碳

四氯化碳，別稱四氯甲烷，易揮發(fā)，無色液體，微溶于水，不易燃燒。四氯化碳是國家標準規(guī)定的紅外分光光度檢測方法的萃取劑，是較常用的萃取劑之一。四氯化碳容易受熱分解，產(chǎn)生氯氣、光氣以及氯化氫、二氧化碳等其他有害氣體，可以通過人體消化道、呼吸道以及皮膚進入機體內(nèi)，從而引起慢性中毒或急性中毒。四氯化碳屬于消耗臭氧層ODS物質(zhì)，是蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書限制試劑。

2.2.2 六氯四氟丁烷

六氯四氟丁烷，商品名S-316，蒸汽壓較低，不容易發(fā)揮，不可燃燒，熔點高，凝固點較低，在堿性、酸性、油性以及水體環(huán)境中都非常穩(wěn)定，且毒性小，暫未列入蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書管制試劑名錄。

2.3 方法

參考《飲食業(yè)油煙排放標準》附錄A。

3 結(jié)果與分析

3.1 檢出限

按照HJ168-2010的要求，如果空白試驗中未檢測出目標物質(zhì)，則采取空白加標的方式進行測定，加標量控制在檢出限的2～5倍，由于油霧的產(chǎn)生來源于礦物油，屬于石油類的一種，所以該方法擬用石油類標準物質(zhì)進行加標，加標量為10 μg，分別用四氯化碳和六氯四氟丁烷作為萃取溶劑，其余同分析步驟進行操作，結(jié)果顯示兩者結(jié)果一致。計算結(jié)果見表1。

3.2 精密度和準確度

精密度是指在規(guī)定條件下，獨立測試結(jié)果間的一致程度。準確度是反映方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標，它決定著整個分析結(jié)果的可靠性，可用測量標準物質(zhì)或以標準物質(zhì)作回收率測定的辦法評價。該次實驗采用空白加標，加標物質(zhì)為石油類標準物質(zhì)，加標量為10μg，分別使用四氯化碳和六氯四氟丁烷作為萃取溶劑，分別進行10次測定，分別計算相對標準偏差和加標回收率，結(jié)果顯示四氯化碳體系和六氯四氟丁烷體系的相對標準偏差和加標回收率均值無差異。具體數(shù)據(jù)見表1。

4 結(jié)語

該實驗對2種不同萃取溶劑體系的檢出限、精密度、準確度方面進行了測試，從2種方法的比對結(jié)果看出，在同一樣品條件下，2種方法檢測結(jié)果無顯著差異，而六氯四氟丁烷作為一種新型萃取溶劑從實驗角度方面是可以替代四氯化碳，但是由于六氯四氟丁烷價格較為昂貴，且尚無國內(nèi)廠家可以生產(chǎn)，所以還需要進一步探索新的更有適用性的萃取溶劑作為四氯化碳的替代物。

參考文獻

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