土壤全磷測試方法存在的問題及改進

韓海林，蔡 瑋

(浙江大學 農業部肥料質量監督檢驗測試中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

土壤全磷測試方法存在的問題及改進

韓海林，蔡 瑋*

(浙江大學 農業部肥料質量監督檢驗測試中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

實時、快速、準確地測定土壤中的磷含量對科學施肥具有十分重要的意義。一般技術規范中的測試方法，使大量金屬陽離子進入待測試液，從而使分光光度法測得的土壤全磷結果明顯偏高。土壤堿熔后直接水溶，并增加過濾環節，就可以消除這一干擾，通過ICP驗證，發現改進后的測試結果穩定準確。

土壤； 全磷含量； 測試； 一般技術規范； 干擾； 消除

大量研究表明，因濫施化肥導致磷元素在土壤中普遍超量，而磷過多，除流失到水中易導致水體富營養化外，還會促使作物呼吸作用過于旺盛，造成繁殖器官提前發育，引起作物過早成熟[1]。土壤里的鋅與過量的磷作用，產生磷酸鋅沉淀，誘發土壤缺鋅，使作物出現明顯缺鋅癥狀[2]；還會造成土壤中的硅被固定，引起作物缺硅，特別是對喜硅的禾本科作物的影響更大[3]；會使磷和鉬失去營養平衡，影響作物對鉬的吸收，表現出缺鉬癥，等等，對農業生產和自然環境帶來不利影響[4]。為此，實時、快速、準確地測定土壤中的磷含量顯得十分重要，作者對現有土壤中磷含量的檢測方法進行了探究。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和設備

主要儀器和設備有分光光度計(Heliosa美國熱電)；ICP(ICAP6300美國熱電)；高溫電爐，可升溫至1 200 ℃，溫度可調；鎳(或銀)坩堝，容量≥30 mL；具塞三角瓶，50 mL。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

現有標準[5]方法。1)稱取過0.149 mm孔徑篩的風干土壤試樣0.25 g,精確到0.000 1 g，小心放入鎳(或銀)坩堝底部，加入無水乙醇3～4滴，潤濕樣品，在樣品上平鋪2.0 g氫氧化鈉。2)將坩堝放入高溫電爐，升溫。當溫度升至400 ℃左右時，切斷電源，暫停15 min。然后繼續升溫至720 ℃，保持15 min，取出稍冷。3)加入約80 ℃ 的水10 mL，待熔塊溶解后無損轉入100 mL容量瓶，同時用3 moL·L-1硫酸溶液10 mL和水多次洗坩堝，洗滌液也一并移入容量瓶，此時溶液為白色透明溶液。冷卻，定容。4)用無磷定性濾紙干過濾。同時做空白實驗。

改進的方法。將現有標準方法中的步驟③改為：加入80 ℃的水約10 mL，待熔塊溶解后無損轉入100 mL容量瓶，用水多次洗坩堝，此時溶液為黃綠色絮狀沉淀。其他實驗步驟相同。

1.2.2 測試

吸取待測樣品溶液5～10 mL于50 mL容量瓶中，用水稀釋至30 mL。加入二硝基酚指示劑2～3滴，并用100 g·L-1碳酸氫鈉溶液或5%硫酸溶液調節溶液至剛呈微黃色。加入5.00 mL鉬銻抗顯色劑，搖勻，加水定容。在室溫20 ℃以上條件下，放置30 min。顯色的樣品溶液在分光光度計上，于700 nm處，用1 cm光徑比色皿進行比色測定。(注：在用水溶解條件下，由于溶液堿性比較強，在調節溶液呈微黃色時，用到5%硫酸的量相對偏多)。

1.2.3 標準曲線繪制

分別吸取5 μg·mL-1磷標準溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于50 mL容量瓶中，同時加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白試液，用水稀釋至30 mL，同樣品測定調節酸度，顯色，定容。用水稀釋至30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗顯色劑，定容，即得含磷量分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 μg·mL-1的系列溶液。在室溫20 ℃以上條件下，放置30 min后，以磷含量為零的系列溶液調節儀器零點，在波長700 nm處測定其吸光度，繪制校準曲線或計算回歸方程。

2 結果與分析

2.1 測定結果

2種不同測試方法，用紫外-可見分光光度計所測得結果如表1。用酸洗的原方法的測試結果普遍而明顯高于改進后的結果。

2.2 ICP檢測

用以上相同的樣品處理方法，上ICP檢測，得到基本相同的磷含量(表2)，但總體略低于紫外-可見分光光度法測定的結果。

表1 2種測試方法測定土壤磷含量的結果

測試方法各重復測定結果/(mg·kg-1)1234酸洗065074084074水洗049061070066

表2 采用ICP 法測定2種處理方式土壤磷含量的結果

測試方法各重復測定結果/(mg·kg-1)1234酸洗047059070055水洗049056066060

3 小結與討論

作者認為在土壤磷含量測定樣品制備的過程中，堿熔土壤樣品后，產生了對鉬銻抗磷顯色的各種干擾，這種干擾應該是屬于正向干擾，即顯示測定結果偏大的影響。上述2種處理方法的區別在于，后者把堿熔后產生的大量黃綠色絮狀沉淀事先過濾了，使其未能進入鉬銻抗磷的體系而參與顯色干擾。這些黃綠沉淀包含著該樣品土壤中的絕大多數鋁、鐵、銅等金屬陽離子，數量巨大，往往不能被顯色劑中的掩蔽劑有效掩蔽。土壤堿熔后直接水溶，并增加過濾環節，就可以消除這一干擾，通過ICP驗證，發現改進后的測試結果穩定準確。

[1] 李發林,曾瑞琴,危天進，等.福建省平和縣琯溪蜜柚果園土壤磷環境風險評價研究[J].中國生態農業學報,2015，23(8): 1001-1009.

[2] 黃達,彭繼偉,王凱.農田土壤磷的遷移途徑及控制措施[J].河南農業, 2015(11): 18-19.

[3] 區惠平，周柳強，黃美福，等.不同施磷量下稻田土壤磷素平衡及其潛在環境風險評估[J].植物營養與肥料學報,2016，22(1):40-47.

[4] 章明清,李娟,孔慶波.土壤磷解吸特性對菜稻輪作田間滲漏水總磷濃度的影響[J].土壤學報,2015(1):120-127.

[5] 全國農業技術推廣服務中心.土壤分析技術規范[M].北京：中國農業出版社，2006.

(責任編輯：張才德)

2017-03-15

韓海林(1983-)，在職碩士，研究方向為植物營養與測試，E-mail:32878337@qq.com。

蔡 瑋，E-mail:413224909@qq.com。

10.16178/j.issn.0528-9017.20170548

S158

B

0528-9017(2017)05-0877-02

文獻著錄格式：韓海林，蔡瑋. 土壤全磷測試方法存在的問題及改進[J].浙江農業科學，2017，58(5)：877-878.