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濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定青麻不同部位中微量元素

2017-06-22 14:24:37陳曉紅
中國無機分析化學 2017年2期
關鍵詞:實驗

陳曉紅 楊 慧 徐 玲

(內蒙古民族大學 化學化工學院,內蒙古 通遼 028043)

濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定青麻不同部位中微量元素

陳曉紅 楊 慧 徐 玲

(內蒙古民族大學 化學化工學院,內蒙古 通遼 028043)

用HNO3和H2O2對樣品進行消解,采用火焰原子吸收光譜法直接測定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在優化的儀器工作條件下,對青麻中6種微量元素可進行分別測定,互不干擾,結果的相對標準偏差在5%以內,加標回收率在83.3%~105%。方法簡單、準確,結果令人滿意。

火焰原子吸收光譜法;青麻;微量元素

前言

野果菜通常具有食用和藥用兩種作用,因其是自然生長的蔬果,常見于林間野地,污染較少,越來越被人們所接受。青麻學名苘麻,果實微甜,具有藥用價值。本實驗利用濕法消解法對野生青麻葉和青麻果分別進行消解,采用火焰原子吸收光譜(FAAS)法對樣品中的6種微量元素進行測定,為藥食野生植物中的微量元素分析提供一種可行的依據。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

Fe、Zn 、K、Ca、Cu、Mn標準儲備溶液(1 g/L,購自國家標準物質研究中心),實驗過程中均稀釋至所需濃度的標準溶液(0.020 mg/mL);濃硝酸(分析純)、二次去離子水。麻果葉、麻果籽均采于野外。

1.2 主要儀器

Z-2000火焰原子吸收光譜儀(日本島津儀器公司),六種元素空心陰極燈;DHG-9023A恒溫干燥箱。

1.3 實驗條件

分別采用空氣-乙炔FAAS法對6種元素進行測定,測試條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.4 實驗步驟[1-4]

1.4.1 試樣消解

青麻葉和果實依次用水洗干凈后,于烘箱中烘干后備用。

稱取一定質量的上述干樣品于錐形瓶中,加入濃硝酸放置一夜,于可控溫加熱爐上消解至試液透明近干,定容一定體積備用,平行做空白實驗。

1.4.2 測定方法

在優化的儀器條件下繪制6種元素的工作曲線,根據所得工作曲線的線性方程測定樣品中元素的含量,做平行空白實驗。

2 結果與討論

2.1 工作曲線繪制

配制不同濃度的Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn系列標準溶液體系,按測試條件分別對標準溶液體系進行測定,測定結果中6種元素的質量濃度分別在10.0、10.0、10.0、0.5、1.6、0.5 μg/mL以內與其吸光度線性關系良好,同時對空白溶液平行測定,分別計算求得6種元素的檢出限[5]。結果見表2。

表2 線性回歸方程、相關系數及檢出限

2.2 方法的準確度和精密度實驗

按實驗方法對處理后的麻果籽試樣液進行5次平行測定,通過線性方程求得樣液中各元素的含量,從而計算出各數值的相對標準偏差(RSD),同時進行5次平行加標回收實驗,得到方法的加標回收率,結果見表3。

表3 方法的回收率和精密度

結果表明方法的加標回收率在83.3%~105%之間,方法的精密度RSD在5.0%以內,符合要求。

2.3 樣品測定

依據測定數據,將青麻試液中6種微量元素的含量按試液的體積和稱樣量計算求得1 g干麻各部位樣品中分別所含的6種微量元素質量,結果見表4。

表4 青麻中元素分析含量

3 結語

從青麻中的元素分析含量可見,青麻籽中的K、Ca、Fe、Zn含量較豐富。方法操作簡單,精密度RSD小于5.0%,加標回收率在83.3%~105%,可用于植物樣品的金屬元素分析。

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Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Xiaohong, YANG Hui, XU Ling

(CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

AfterAbutilonsamples were digested with HNO3and H2O2,Fe, Zn, K, Ca, Cu, Mn were determined by flame atomic absorption spectrometry(FAAS).The results showed that six co-existed microelements inAbutiloncould be separately determined without any interference to each other under the optimized instrumental conditions.The relative standard deviation was 5.0% ,and the addition standard recovery were 83.3~105%. The method is simple and accurate.

flameatomic absorption spectrometry;Abutilon;microelement

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.017

2016-08-10

2016-12-05

國家自然科學基金項目(21561024);內蒙古自然科學基金項目(2015MS0222)資助

陳曉紅,女,副教授,主要從事分析化學的教學與研究。E-mail:yhc525@163.com

O657.31;TH744.12

A

2095-1035(2017)02-0069-03

本文引用格式:陳曉紅,楊慧,徐玲. 濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定青麻不同部位中微量元素[J].中國無機分析化學,2017,7(2):69-71. CHEN Xiaohong, YANG Hui,XU Ling. Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):69-71.

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