生產糖精的終點溫度和PH探討

包艷珍(中國平煤神馬集團開封興化精細化工有限公司,河南 開封 475000)

生產糖精的終點溫度和PH探討

包艷珍(中國平煤神馬集團開封興化精細化工有限公司,河南 開封 475000)

糖精（Saccharin），又名不溶性糖精，學名鄰苯甲酰磺酰亞胺，分子式C7H5O3NS，分子量183.18。在工業上，糖精作為生產農藥的中間體，常用于生產殺菌劑烯丙苯噻唑和除草劑甲磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆等。在食品中，由于其在口中可緩慢溶解，故宜用于口香糖，其鈉鹽是目前應用最廣泛、不含熱量的甜味劑。

本文所制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺（C7H5NO3S）是以糖精鈉生產過程中氨化反應工序的產物鄰磺酰苯甲酰銨（C7H8N2O3S）溶液為主要原料，用30%H2SO4進行酸析，得糖精沉淀，經過離心甩干而制得，其主要化學反應為：

糖精，以市場單價40000元/噸計算，收率每提高0.1%，可提高利潤40元/噸。此外，糖精可顯著提高水中的COD，是影響我廠廢水COD的主要因素。因此，無論從經濟或環保考慮，降低糖精在水中的含量，都非常必要。本文主要是就生產糖精反應的終點溫度和PH進行探討，以求降低糖精在水中的含量，提高收率，減輕環保處理壓力。

實驗部分

實驗一

步驟：(1)精確稱量蒸發皿和表面皿，總質量記為a。

(2)制備溫度為t時糖精的飽和溶液。

①往250ml燒杯中加100ml水，水浴恒溫加熱，溫度t。

②在攪拌狀態下向燒杯內少量多次加入糖精，靜置5min后不再溶解即視為飽和溶液。

(3)過濾 將制備好的飽和溶液趁熱抽濾，量取適量溶液置于蒸發皿內，與表面皿一起稱重，質量為b。

(4)蒸發飽和溶液 用表面皿蓋住蒸發皿，在電爐上蒸至有少量溶液，將蒸發皿與表面皿移至烘箱，120℃下烘干30min。

(5)稱重 蒸發皿（含結晶）和表面皿，質量為c。

(6)計算 t溫度下，糖精在水中的溶解度：

s=100（c-a）/(b-c)。

實驗記錄與結果（表格一）：

據表格，制圖如下：(見圖1)

實驗二

表格一 不同溫度下糖精在水中的溶解度

圖1

1采用與實驗一相同的實驗原理與計算方法，得出溫度為29℃時，⑴PH=1，s=0.3710（g/100m l水）；

⑵PH=3，s=0.5500（g/100m l水）；

⑶PH=7，s=2.759（g/100ml水）

2室溫29℃，糖精飽和溶液用H2SO4調PH，實驗現象如下：

⑴PH=2調至PH=1，有大量沉淀析出；

⑵PH=1.5調至PH=1，有少量沉淀析出；

⑶PH=1調至PH=0.5，有少量沉淀析出；

⑷PH=0.5（含不溶性沉淀）調至PH=0，沉淀溶解。

實驗結論：

(1)隨著溫度t的升高，糖精在水中的溶解度s逐漸增大。糖精飽和溶液在40-50℃間溶解度變化大，生產時可根據需要加以利用或避免。

(2)生產糖精時，低溫有利于降低水中糖精含量，終點溫度由30℃降至20℃，糖精溶解度降低0.07g/100m l水。按1000kg糖精成品用水5m3計算，糖精可少溶解3.5kg，以市場價糖精單價40元/kg計算，終點溫度由30℃降至20℃，理論上，噸成品利潤可提高140元。但糖精酸析反應為放熱反應，50℃以下降溫需耗能，溫度越低，能耗越高。同時，溫度降低，糖精夾帶的銨鹽越多，糖精品質會下降。生產要根據成本和可操作性及產品質量選擇反應的終點溫度。合理溫度為25℃左右。

(3)PH＞0.5時，PH越小，糖精溶解度越小，收率越高。PH= 1與PH=0.5收率相差極小。為防止糖精變性，同時也減少H2SO4的過量使用，糖精生產過程中，反應終點PH=1為比較合理。

綜上，綜合考量生產條件、生產成本和浪費及環保處理，以鄰磺酰苯甲酰銨（C7H8N2O3S）溶液為主要原料生產糖精，終點溫度為25℃，PH=1時，成本合理，可行性高。