煤中全硫不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木 開比努爾·艾爾肯

（烏魯木齊市質量技術監督局，新疆維吾爾自治區產品質量監督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000）

煤中全硫不確定度評定

沙泥亞木·阿不都熱依木 開比努爾·艾爾肯

（烏魯木齊市質量技術監督局，新疆維吾爾自治區產品質量監督檢驗研究院，新疆 烏魯木齊 830000）

本文按照國家標準GB/214-2007《煤中全硫的測定方法》，對煤中全硫進行測定，通過對其不確定度來源進行分析探討與評定，以期對測定結果的準確性提供科學依據。

1 煤中全硫的測定

測試原理：煤樣在催化劑作用小于空氣流中燃燒分解，硫生成硫氧化物，二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定庫侖滴定根據電解所消耗的電量計算煤中的全硫。

2 不確定度分量的主要來源

2.1 隨機效應造成的影響，即A類不確定度。

2.2 B類不確定度

(1)稱量引入的相對標準不確定度

(2)儀器計算出硫質量的不確定度u(m2)的評定B類不確定度

(3)實驗方法中給出的重復性限

(4)煤標準物質引入的不確定度

(5)煤樣的制備過程引起的不確定度

3 全硫不確定度評定

3.1 全硫A類不確定度urel,A的評定

對空干基煤樣進行10次重復測量結果

次數St,d（%）1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.4 5 0.4 30.430.420.430.410.420.420.4210 0.41

3.2 B類不確定度

3.2.1 稱量引入的相對標準不確定度

天平按檢定證書給定為±1.0mg，在置信概率為95%（k= 1.96）時，按算成標準偏差為1.0/1.96=0.510mg，此兩項合成得出稱 量 的 不 確 定 度 為 ：mˉ=0.0500g,-m1=0.3266g；由mˉ=0.0500g,-m1=0.3266g得，相對標準不確定度

3.2.2 儀器計算出硫質量的不確定度u(m2)的評定

該儀器的測流分辨率0.01%則測量測流出的硫的質量引入的不確定度按均勻分不計算的相對標準不確定度urel(m2)

3.2.3 煤樣標準物質不確定度

根據煤標準物質證書，煤標準物質全硫含量標準值S,td為（0.53±0.02）%，k=2則由標準物質引入的不確定度

u(S1)=0.02/2=0.01，相對標準不確定度urel(S1)=0.01/0.53=0.0188

3.2.4 煤樣制備過程引入的不確定度

（1）制備中到達空干基狀態煤樣的質量變化不超過0.1%。最終分析樣60mg的質量影響：u2a=0.06×0.1/100=0.000006

（2）樣品縮分時，，煤樣4kg粒度均勻分布，經2次縮分后制60g待測。測定值的標準偏差為：

（3）評估合成煤樣不確定度

4 不確定度表

序號1234標準不確定度分量u(x) u(s) u(m1) u(m) u(f)不確定度來源重復測定樣品質量儀器計算出硫的質量標準物質相對標準不確定度值0.01000.00150.00580.01885 u(g) 煤樣制備 0.000349

5 合成標準不確定度u(X)

合成煤中全硫相對標準不確定度為

6 擴展不確定度和測定結果

按照國際慣例，取擴展因子k=2.，則擴展不確定度為：U=k?u=2×0.012=0.024%

7 結果討論

全硫測定結果為0.41%

該樣品全硫的擴展不確定度表示為（0.41±0.02）%