環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油裝置開工和運(yùn)行分析

文/李曉明

環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油裝置開工和運(yùn)行分析

文/李曉明

中海油氣（泰州）石化20萬t/a環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油裝置的成功開車和運(yùn)行表明——兩段式環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油裝置工藝是成功的，各項(xiàng)主要生產(chǎn)指標(biāo)達(dá)到了設(shè)計(jì)要求；在原料性質(zhì)變化較大的情況下，能夠生產(chǎn)不同的高附加值產(chǎn)品，并且產(chǎn)品合格，產(chǎn)品分布合理。

近些年隨著中間餾分油的過剩，高附加值的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)品逐漸成為行業(yè)主流，各大煉廠也在逐漸調(diào)整思路，優(yōu)化產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，因此,環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑基礎(chǔ)油裝置逐步走上舞臺(tái)，它是目前現(xiàn)代煉油以及石油化工必不可少的加工工藝，具有原料適應(yīng)性強(qiáng)，產(chǎn)品靈活的特點(diǎn)。中海油氣（泰州）石化20萬t/a環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油裝置引進(jìn)的流程為全球首套，由殼牌公司提供專利技術(shù)工藝包，中國(guó)石化工程建設(shè)有限公司完成基礎(chǔ)設(shè)計(jì)和詳細(xì)設(shè)計(jì)，采用標(biāo)準(zhǔn)公司提供的加氫處理催化劑LF-19、脫蠟催化劑SLD-800以及后精制催化劑LN-5催化劑。該裝置的投產(chǎn)，標(biāo)志著我國(guó)潤(rùn)滑油產(chǎn)品的生產(chǎn)又上了一個(gè)新臺(tái)階。

裝置介紹

20萬t/a環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油裝置，以中海瀝青（泰州）有限責(zé)任公司150萬t/a常減壓裝置綏中SZ36-1原油的減二線、減三線餾分油作為原料，采用加氫處理/脫蠟-加氫后精制兩段串聯(lián)全加氫工藝。一段采用非貴金屬硫化催化劑，在氫氣環(huán)境下，進(jìn)行脫金屬、脫硫、脫氮、脫芳烴和脫蠟反應(yīng)。二段采用貴金屬催化劑，在氫氣環(huán)境下，對(duì)一段反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)一步加氫精制。裝置的主要產(chǎn)品包括變壓器油、6#橡膠增塑劑、10#橡膠增塑劑、10#橡膠填充油和12#橡膠填充油，同時(shí)副產(chǎn)少量粗石腦油、3#粗白油與5#粗白油。裝置于2016年10月18日開車一次成功。

表1 主要試車節(jié)點(diǎn)

表2 催化劑裝填情況

裝置開工

催化劑裝填

2016年9月10日，裝置完成反應(yīng)系統(tǒng)熱態(tài)考核，自2016年9月18日～9月23日用時(shí)6天完成催化劑裝填。裝置主催化劑均采用密相裝填。

催化劑干燥

考慮到裝置最小升壓溫度的問題，確定以下催化劑干燥條件：

●循環(huán)介質(zhì)：氫氣

●反應(yīng)系統(tǒng)壓力：5.7 MPa

●反應(yīng)器R101/102/103床層溫度：150 ℃

●反應(yīng)器出口溫度：＞140 ℃

緊急泄壓試驗(yàn)

裝置在氮?dú)庖约皻錃鈿饷艿臅r(shí)候，分別進(jìn)行了緊急泄壓試驗(yàn)。

在氮?dú)夤r下，進(jìn)行的低速泄壓試驗(yàn)，平均泄壓速度1.6 MPa/ min，大大超出設(shè)計(jì)的泄壓速度0.25 MPa/min。高速泄壓速度為0.75 MPa/min，低于設(shè)計(jì)1.0 MPa/ min的要求。

根據(jù)上述情況，裝置對(duì)低速泄壓閥的定位器進(jìn)行調(diào)整，閥門開關(guān)至70%處進(jìn)行限位，從而降低低速泄壓的泄放速度。

在氫氣工況下，進(jìn)行低速泄壓試驗(yàn)，平均泄壓速度2.5 MPa/ min，依然大大超出設(shè)計(jì)的泄壓速度0.25 MPa/min。高速泄壓速度為1.47 MPa/min，高于設(shè)計(jì)1.0 MPa/min的要求。根據(jù)上述情況，裝置再次對(duì)低速泄壓閥的定位器進(jìn)行調(diào)整，閥門開關(guān)至40%處進(jìn)行限位，從而降低泄放速度。對(duì)高速泄壓閥進(jìn)行機(jī)械限位至閥門80%的開度，以滿足泄放速度的要求。

二段催化劑還原

催化劑還原條件：

●系統(tǒng)壓力：8.6 MPa。

●催化劑干燥結(jié)束。

●反應(yīng)系統(tǒng)高壓氣密結(jié)束。

●段催化劑還原操作調(diào)整，具備工藝條件：二段反應(yīng)器入口溫度由140 ℃提溫至280 ℃。二段反應(yīng)系統(tǒng)氫氣循環(huán)，二段循環(huán)氫量1 070 kg/h，氫純度大于96%。

催化劑還原過程：10月9日E104出口溫度升至280 ℃，進(jìn)行二段催化劑的還原，在還原的過程中，大概產(chǎn)生30 kg的水，當(dāng)冷高分D105不產(chǎn)生水，則二段催化劑還原結(jié)束。

一段催化劑預(yù)硫化

本裝置設(shè)計(jì)為濕法硫化，選用二甲基二硫（DMDS）為硫化劑，按殼牌工藝包要求要用加氫精制低硫柴油作為開工用油進(jìn)行催化劑的潤(rùn)濕以及硫化，但是考慮到環(huán)烷基裝置優(yōu)先開工的情況，經(jīng)過與殼牌專家的溝通，重新確定開工用油的指標(biāo)：潤(rùn)濕油的要求，采用150萬t/a常減壓裝置常二線柴油作為潤(rùn)濕油，其中氮含量＜500 ppm，硫含量＜2 000 ppm，ASTM 餾程的終餾點(diǎn)在380℃以下，不含游離態(tài)的水。

硫化操作條件：

●系統(tǒng)壓力：5.7 MPa；

●反應(yīng)器R101入口開始溫度：150 ℃；

●沖洗油流量：正常負(fù)荷的80%～100 %；

●循環(huán)氫全量循環(huán)。

硫化過程

一段催化劑潤(rùn)濕：

2016年10月14日12∶15分引開工柴油進(jìn)裝置開始一段催化劑潤(rùn)濕，此時(shí)，啟動(dòng)二段循環(huán)氫旁路模式，二段反應(yīng)系統(tǒng)新氫一次通過。

隨著潤(rùn)濕的進(jìn)行，反應(yīng)器床層吸附熱開始顯現(xiàn)，R101一床層在12∶41分最高點(diǎn)溫度達(dá)169.66 ℃，R101二床層在13∶03分最高點(diǎn)溫度在197 ℃，R101三床層在13∶11分最高點(diǎn)溫度在170.5 ℃，隨著溫度疊加，床層溫升普遍較高，利用冷氫對(duì)R101床層溫度進(jìn)行控制。

R102一床層在13∶34分最高點(diǎn)溫度達(dá)166.65 ℃，R101二床層在13∶57分最高點(diǎn)溫度在164.5 ℃，R101三床層在14∶07分最高點(diǎn)溫度在165.78 ℃，隨著溫度疊加，床層溫升普遍較高，利用冷氫對(duì)R102床層溫度進(jìn)行控制。

14∶18分導(dǎo)通D102至D104旁路流程，14∶25分從D104底部外排污油至重污油系統(tǒng)，沖洗催化劑床層催化劑粉塵。15∶55分催化劑粉塵沖洗結(jié)束，D104引油至分餾系統(tǒng)，污油保持外甩。16∶02分反應(yīng)、分餾系統(tǒng)建立長(zhǎng)循環(huán)。

表3 一段反應(yīng)催化劑硫化小結(jié)

一段催化劑硫化：

2016年10月15日10∶00分一段反應(yīng)系統(tǒng)注入硫化劑開始硫化，硫化劑注入量220 kg/h，調(diào)節(jié)F101出口溫度從175 ℃至215 ℃。通過冷氫控制床層溫度≯230 ℃，防止在硫含量不足的情況下，催化劑被還原。

控制分餾系統(tǒng)進(jìn)料加熱爐F201/F202出口溫度250 ℃。

2016年10月15日17∶02分硫化劑注入量提高至320 kg/h。

2016年10月15日21∶00分提高反應(yīng)、分餾循環(huán)量至20 t/h,硫化劑注入量提高至430 kg/h。

10月16日下午01∶15分，硫化氫穿透反應(yīng)器，系統(tǒng)H2S達(dá)到2 500 ppm，維持系統(tǒng)H2S≮1 000 ppm。

按照殼牌要求，2016年10月16日04∶50分催化劑第一階段低溫硫化結(jié)束。

第二階段為高溫硫化階段，F(xiàn)101出口溫度按照15～20℃/ h開始升溫，15∶30分系統(tǒng)H2S為7 000 ppm，16∶00分F101出口溫度升至310 ℃。系統(tǒng)中H2S≮1 000 ppm；

2016年10月16日06：30分，引減二線蠟油進(jìn)裝置，減底污油外甩至重污油系統(tǒng)，停止反應(yīng)，分餾系統(tǒng)長(zhǎng)循環(huán)。08∶00分完成蠟油切換，進(jìn)料量為19 t/h。此時(shí)，通過系統(tǒng)硫化氫含量，調(diào)整注硫量，平均注硫量為300 kg/h。

F101出口溫度保持310 ℃，保證R101/R102床層溫度≯335 ℃，10月16日12∶00分啟動(dòng)注水泵P103，沖洗生成的硫化氫銨。

2016年10月16日21：35分，裝置停止注硫，第二階段高溫硫化結(jié)束。

2016年10月16日23：30分，啟動(dòng)貧胺液泵P105，裝置投用循環(huán)氫脫硫系統(tǒng)。

2016年10月17日07：45分，反應(yīng)系統(tǒng)開始升壓，15∶06分系統(tǒng)升壓至操作壓力14.9 MPa，F(xiàn)101出口溫度控制308 ℃，F(xiàn)201出口溫度控制280 ℃，F(xiàn)202出口溫度控制300 ℃，分餾系統(tǒng)相應(yīng)進(jìn)行操作調(diào)整。

2016年10月17日16∶07分啟動(dòng)二段進(jìn)料泵P102，16∶40分引一段反應(yīng)生成油進(jìn)入二段反應(yīng)器R103進(jìn)行催化劑潤(rùn)濕。

逐漸建立減壓塔各個(gè)側(cè)線，F(xiàn)201出口溫度控制300 ℃，F(xiàn)202出口溫度控制330 ℃。

2016年10月18日06∶45分投用常壓塔的汽提蒸汽，09∶00分投用減壓塔的汽提蒸汽，投用水環(huán)真空泵。

調(diào)整反應(yīng)、分餾系統(tǒng)參數(shù)，2016年10月18日14∶00分減底產(chǎn)品（6#橡膠增塑劑）改進(jìn)合格罐。19∶00分變壓器油改進(jìn)合格罐。

2016年10月19日03：40分3#粗白油以及5#粗白油改進(jìn)合格罐。

表4 實(shí)際加工減二線原料性質(zhì)

表5 實(shí)際加工減三線原料性質(zhì)

裝置運(yùn)行情況

從表4、表5和表6所顯示的操作參數(shù)來看：

●目前加工泰瀝減壓蠟油粘度較設(shè)計(jì)原料偏低，因此在調(diào)節(jié)產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，要控制脫蠟床層溫度，避免過度裂化反應(yīng)，保證減底產(chǎn)品粘度。

●操作參數(shù)與設(shè)計(jì)參數(shù)有較大的出入，主要是原料性質(zhì)變化較大。

裝置主要條件、產(chǎn)品質(zhì)量分析

裝置自2016年10月18日開工至今正常運(yùn)行有半年的時(shí)間，從裝置運(yùn)行指標(biāo)以及產(chǎn)品質(zhì)量來看，裝置總體運(yùn)行情況良好。

裝置的產(chǎn)品分布見表7。

從產(chǎn)品分布分析，裝置加工原料比設(shè)計(jì)原料輕很多，粗石腦油收率較設(shè)計(jì)值高出較多。

變壓器油收率基本與設(shè)計(jì)值持平。

6#/10#橡膠增塑劑收率較設(shè)計(jì)值有些偏低，主要是加工原料輕組分較多，影響基礎(chǔ)油產(chǎn)品收率。

產(chǎn)品分布充分體現(xiàn)了分子篩型催化劑的特性，表現(xiàn)了很好的潤(rùn)滑油產(chǎn)品的選擇性，裝置產(chǎn)品分布和收率基本可以達(dá)到要求。

產(chǎn)品質(zhì)量情況見表8。

環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油裝置操作靈活，對(duì)原料適應(yīng)性好，能生產(chǎn)滿足公司要求的合格產(chǎn)品。

表6 環(huán)烷基潤(rùn)滑油裝置主要操作、控制參數(shù)

裝置開工及運(yùn)行期間出現(xiàn)的問題以及處理

儀表問題

減壓爐爐膛負(fù)壓表假指示，造成減壓爐聯(lián)鎖，減壓爐實(shí)現(xiàn)最小燃燒。

三臺(tái)加熱爐主火嘴的紫外火焰檢測(cè)器對(duì)現(xiàn)場(chǎng)安裝以及環(huán)境要求非常高，稍微有一點(diǎn)偏差，導(dǎo)致火檢無法檢測(cè)到火焰。解決措施：檢修期間改造。

設(shè)備問題

減壓抽真空系統(tǒng)水環(huán)真空泵在運(yùn)行的過程中，存在振動(dòng)以及有聲響的情況，初步懷疑減壓抽真空大氣腿深入D202內(nèi)部的上部位置有Φ6的小孔。解決措施∶已經(jīng)對(duì)淚孔進(jìn)行相關(guān)處理，目前減壓抽真空系統(tǒng)運(yùn)行正常。

表7 裝置產(chǎn)品分布

表8 產(chǎn)品質(zhì)量

項(xiàng)目控制指標(biāo)最大值最小值變壓器油總硫含量, mg/kg—19.3 0密度(20℃),kg/m3≤895 899.5 823.7閃點(diǎn)（閉口）,℃≥135 164 136初餾點(diǎn),℃—296.4 254 10%,℃—305 284 50%,℃—317 296 90%,℃—328 306 95%,℃—330 309終餾點(diǎn),℃—337 314氮含量,mg/kg—--賽波特比色≥26 30 26運(yùn)動(dòng)粘度（100℃）mm2/s—2.2 1.9運(yùn)動(dòng)粘度（40℃）mm2/s≤12 10.34 1.76芳烴含量(%(m/m))—1.7 0 5#粗白油總硫含量, mg/kg—3.8 0密度(20℃),kg/m3—873.5 862.8閃點(diǎn)（閉口）,℃≥70 110 87初餾點(diǎn),℃—245 201 10%,℃—263 225 50%,℃—285 241 90%,℃—306 262 95%,℃—285 277終餾點(diǎn),℃—314 277氮含量,mg/kg—0.3 0.1賽波特比色—30 0運(yùn)動(dòng)粘度（100℃）mm2/s—1.63 0.916運(yùn)動(dòng)粘度（40℃）mm2/s—4.98 2.46總芳烴含量(%(m/m))—4 1.8 3#粗白油總硫含量, mg/kg≤2 1.1 0.1密度(20℃),kg/m3—845.9 821.4閃點(diǎn)（閉口）,℃≥38 43 40初餾點(diǎn),℃—159 140 10%,℃—201 170 50%,℃—234 188 90%,℃—336.7 206 95%,℃—238 226終餾點(diǎn),℃—285 229氮含量,mg/kg—0.3 0.1賽波特比色≥20 30 0運(yùn)動(dòng)粘度（100℃）mm2/s—0.94 0.48運(yùn)動(dòng)粘度（40℃）mm2/s—2.11 1.21總芳烴含量(%(m/m))—5.3 3.8

205空冷目前冷后溫度較高，經(jīng)過現(xiàn)場(chǎng)與廠家確認(rèn)，初步判定空冷里面物流走向存在問題，不是按照標(biāo)準(zhǔn)制造的分體式管箱。現(xiàn)場(chǎng)空冷是南側(cè)進(jìn)南側(cè)出，在物流出的時(shí)候，其實(shí)物流又被進(jìn)料加熱。

解決措施：下一步要求廠家改造空冷，改為分體式管箱。

二段進(jìn)料泵P102自開工運(yùn)行以來存在電機(jī)定子溫度超高，電機(jī)定子溫度指標(biāo)控制在≯180 ℃，目前運(yùn)行中的P102電機(jī)定子溫度為160～170 ℃，現(xiàn)場(chǎng)采用水淋的方式進(jìn)行降溫，效果不是很好。

解決措施：廠家已經(jīng)更換機(jī)泵相關(guān)部件，降低發(fā)熱量，目前機(jī)泵電機(jī)定子溫度130～140℃，運(yùn)轉(zhuǎn)良好。

工藝問題

1.0 MPa蒸汽溫度過低問題：裝置目前加工的原料由于全廠1.0 MPa溫度較低，導(dǎo)致減壓塔汽提效果非常不好，10#橡膠增塑劑含水，導(dǎo)致產(chǎn)品外觀渾濁。

解決措施∶增加一臺(tái)蒸汽電加熱器,改善減底產(chǎn)品質(zhì)量，從目前產(chǎn)品質(zhì)量來看，效果較好。

裝置改進(jìn)建議

環(huán)烷基潤(rùn)滑油裝置三臺(tái)加熱爐負(fù)荷較小，只有一個(gè)火嘴，采用強(qiáng)制通風(fēng)燃燒器，并且F101設(shè)置一臺(tái)鼓風(fēng)機(jī)，F(xiàn)201/202設(shè)置一臺(tái)鼓風(fēng)機(jī)，如果鼓風(fēng)機(jī)出現(xiàn)故障，裝置面臨非計(jì)劃停工，因此需要增加一臺(tái)鼓風(fēng)機(jī)作為備用。

增加裝置內(nèi)燃料氣高點(diǎn)放空，節(jié)省加熱爐點(diǎn)火時(shí)間。

結(jié)束語(yǔ)

裝置從2016年10月18日開車成功以來，從運(yùn)行以及產(chǎn)品質(zhì)量表明，兩段式環(huán)烷基高壓加氫潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油裝置工藝是成功的，各項(xiàng)主要生產(chǎn)指標(biāo)達(dá)到了設(shè)計(jì)要求；在原料性質(zhì)變化較大的情況下，能夠生產(chǎn)不同的高附加值產(chǎn)品，并且產(chǎn)品合格，產(chǎn)品分布合理，說明該裝置原料適應(yīng)范圍寬，有較大的操作彈性。 ●

作者供職于泰州石化運(yùn)行二部。