硬質瀝青老化前后流變分析及高溫性能比較

王 威，馬德崇，樊長昕，殷傳峰

(1.山西省交通科學研究院，山西 太原 030006；2.新型道路材料國家地方聯合工程實驗室，山西 太原 030006)

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硬質瀝青老化前后流變分析及高溫性能比較

王 威1，2，馬德崇1，2，樊長昕1，2，殷傳峰1

(1.山西省交通科學研究院，山西 太原 030006；2.新型道路材料國家地方聯合工程實驗室，山西 太原 030006)

研究了老化前后硬質瀝青的動態力學流變性能并對高溫性能進行比較，采用DSR對流變性能進行分析，利用車轍試驗對其高溫性能與4%抗轍裂劑改性瀝青進行比較。研究表明：G*回歸得到的GTS證實老化前后硬質瀝青的溫度敏感性均低于SBS改性瀝青和基質瀝青；在實驗溫度內，老化前后硬質瀝青的黏彈性變化趨勢相似，溫度升高使得材料的彈性作用減弱，黏性行為增強，但老化后瀝青黏性行為開始占據主導地位的溫度高于老化前，表明老化提升了硬質瀝青的彈-黏轉變溫度。車轍因子、動穩定度的對比結果為：老化后硬質瀝青>硬質瀝青>抗轍裂劑改性瀝青，兩者綜合證實了硬質瀝青具有優異的抵抗高溫變形的能力，其可以作為原料或改性劑用于南方等高溫地區瀝青路面的鋪設及抗車轍劑類產品的研發。

道路工程；硬質瀝青；流變性能；抗車轍性能

近年來隨著交通事業的蓬勃發展，車輛大型化和重載超載現象日趨嚴重，交通環境對瀝青路面的發展提出了越來越嚴苛的要求。通常硬質瀝青具有針入度低、黏稠度大、勁度高等特點，擁有比高標號瀝青更為優越的抗高溫車轍和抗變形能力，特別適用于我國南方濕熱地區高等級瀝青路面[1]。法國最早嘗試使用較硬的瀝青，以期提高瀝青路面抗車轍性能，其在此領域的研究處于世界領先地位，隨后英國、芬蘭等國家相繼展開該方面的研究與應用[2-5]。

硬質瀝青在我國應用相對較少，屬于較新的工程材料，理論基礎略顯薄弱。大多數學者將精力主要投入到其與基質瀝青、SBS改性瀝青的對比研究中，很少將其與市售抗車轍劑改性瀝青路用效果進行對比。瀝青的流變性能直接影響瀝青路面使用性能，因此對其進行全面流變性能分析，以期為實際應用提供理論指導顯得尤為重要[6-7]。筆者主要考查老化前后硬質瀝青流變性能，并將其與摻加抗車轍劑的改性瀝青進行高溫性能比較，旨在為硬質瀝青更好地引入實體工程提供理論指導。

1 實 驗

1.1 實驗材料與設備

硬質瀝青由衡水澤浩橡膠化工有限公司提供；石油瀝青為殼牌90#瀝青；抗車轍劑為D-2抗轍裂劑，具體參數見表1。

表1 D-2抗轍裂劑物理性能指標Table 1 Physical property index of D-2 anti-cracking agent

流變性能測試使用美國TA儀器公司的DHR-1流變儀。

1.2 實驗過程與參數

老化過程通過薄膜加熱實驗(GB/T 0906—2011)進行。車轍試驗按照(GB/T 0719—2011)標準試驗。流變性能測試采用應變控制模式，溫度掃描試驗的溫度范圍為30～100 ℃，荷載頻率為10 rad/s，應變值為0.06%，25 mm平板，升溫速度為3 ℃/min。

D-2抗轍裂劑改性瀝青制備工藝：預先稱取一定量瀝青將其加熱為流態，再加入4%瀝青量的抗轍裂劑，在溫度170～180 ℃，轉速4 000 r/min下剪切混合均勻，剪切時間在30 min左右。

2 結果與討論

2.1 流變性能分析

瀝青是一種典型的黏彈性材料，其路用性能受溫度影響較大，因此需要分析其在連續變化溫度范圍內的流變行為。鑒于硬質瀝青自身的特性，筆者將考察溫度的上限提高至100 ℃。

復數剪切模量G*是材料在重復剪切時抵抗剪切變形的度量，用來評價材料抵抗變形的總能力[8]。G*包括儲能模量G′(表征材料變形過程中能量的儲存和釋放)和損耗模量G″(表征材料變形過程中內部摩擦而散失的熱量)。由圖1可見，G*隨溫度的升高而不斷降低，且硬質瀝青老化后的G*均較老化前高，這是由于老化作用使得瀝青中輕質組分減少，重質組分增多，瀝青由溶-凝膠型向凝膠型轉變的結果。

圖1 硬質瀝青老化前后G*隨溫度變化Fig. 1 Isochronal plots of G* changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

對于瀝青感溫性能的評價，常規的針入度評價體系由于受到溫度范圍的限制因而存在局限性。G*是瀝青本身固有物理性質的定量描述，采用G*回歸得到的復數模量指數GTS可在更廣泛的范圍內表征瀝青材料的溫度敏感性。溫度的對數與G*的雙對數成如下線性關系：

lglgG*=GTS×lgT+C

式中：G*為復數模量，Pa；T為溫度，K。

GTS控制的溫度范圍較針入度指數寬泛，且每個溫度下的G*對整個溫度范圍的GTS的影響很小，可減少外延性誤差，因此用GTS評價瀝青的感溫性能更具有科學性[9]。為了對硬質瀝青老化前后的感溫性能進行更直觀的判斷，筆者選取殼牌90#基質瀝青、4%SBS改性瀝青與硬質瀝青分別對其進行短期老化，主要考察老化前后3種瀝青在中高溫區域的溫度敏感性，溫度取58、64、70 ℃。

圖2為不同瀝青老化前后的lglgG*-lgT關系；表2為不同瀝青老化前后的GTS。

圖2 不同瀝青老化前后lglgG*-lgT關系Fig. 2 Relation of lglgG*-lgT of different asphalt before and after aging

表2 不同瀝青老化前后GTSTable 2 GTS value of different asphalt before and after aging

由圖2及表2可知，3種瀝青老化前后的GTS均為負值，且老化后斜率均較老化前小，表明對3種瀝青而言，老化過程均使其感溫性能下降。無論老化前還是老化后，硬質瀝青的斜率均低于另外兩種，曲線更趨于平穩，表明硬質瀝青的G*受溫度影響的趨勢更小，對溫度更不敏感。

G′為瀝青中的儲能模量，其隨溫度的變化規律見圖3。

圖3 硬質瀝青老化前后G′與tan δ隨溫度變化Fig. 3 Variation of G′ and tan δ changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

由圖3可見，老化前后硬質瀝青的G′均隨溫度的升高而不斷下降，表明高溫階段瀝青的彈性作用逐漸減弱。老化后硬質瀝青的G′均高于老化前，代表老化過程增強了瀝青的彈性作用。老化前后硬質瀝青的損耗因子tanδ隨溫度的升高而增大，代表高溫階段瀝青的黏性行為逐漸明顯。溫度的升高增大了瀝青的自由體積，黏性成分增加，彈性成分減小，使得瀝青從低溫時的高彈態向高溫時的黏流態轉變[10]。

與此同時，硬質瀝青老化前tanδ均高于老化后，表征老化過程降低了硬質瀝青的黏性，增強了彈性。這與G′的變化趨勢一致，即隨溫度的升高，瀝青逐漸由彈性向黏性轉變。老化過程增強了硬質瀝青的彈性行為，瀝青的彈性主要由瀝青質等重組分決定，黏性主要由蠟含量決定[11]，老化過程增強了瀝青質的含量，膠體結構穩定性增強，感溫性下降，這對抵抗高溫變形極為有利。

圖4為雙對數坐標下硬質瀝青老化前后G′和G″隨溫度的變化關系。

圖4 硬質瀝青老化前后G′與G″隨溫度變化Fig. 4 Variation of G′ and G″ changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

由圖4可見，對于原樣硬質瀝青，在30～65 ℃溫度范圍內，G′高于G″，表征此溫度下硬質瀝青的G′占據主導地位，瀝青顯現為彈性特征。但隨溫度繼續升高，兩者的差距在逐漸縮小，表明高溫不利于瀝青的彈性行為。當溫度范圍為65～75 ℃，硬質瀝青G′與G″幾乎重合，表明此階段瀝青中的黏性和彈性作用等量。當溫度高于75 ℃后，G″逐漸高于G′表明黏性行為開始占據主導地位，且溫度越高黏性作用占主導地位的趨勢越顯著。

老化后硬質瀝青的黏彈性變化情況與老化前相似，只不過黏性行為開始占據主導地位的溫度為90 ℃，說明老化作用使得硬質瀝青由彈性行為占主體轉向黏性行為占主體的溫度轉化點升高，而這恰恰提高了瀝青抵抗高溫變形的能力。老化作用使得瀝青中的輕質組分向重質組分轉移，強化了瀝青的彈性行為，使得抵抗高溫變形的能力有所增加。

圖5為老化前后硬質瀝青的黏度變化。由圖5可見，老化前后硬質瀝青的黏度隨溫度的升高而不斷降低，這是由于瀝青間的黏滯力隨溫度的升高而降低。瀝青中的飽和酚隨溫度升高而增多，其作為分散介質會增強瀝青的流動性，使得瀝青向流態轉變。老化過程使得瀝青中膠質等重質組分不斷增多，其結果使得老化后瀝青黏度均高于老化前。

圖5 硬質瀝青老化前后η*隨溫度變化Fig. 5 Isochronal plots of η* changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

2.2 高溫性能比較

對于南方等高溫地區，瀝青路面的高溫車轍破壞現象較為嚴重，因此室內需著重考察混合料車轍試驗。SHRP中用車轍因子G*/sinδ表征瀝青材料抵抗永久變形的能力，在高路面設計溫度下其值越大，代表瀝青的流動變形越小，抗車轍性能越佳，因此可以從理論上表征混合料的抗車轍性能。盡管車轍因子不能精確的定量化反應混合料的抗車轍能力，但A.V.SHENOY等[12]對其進行變形研究表明，其可在定性上反映混合料抗車轍能力的變化趨勢，這一點是毋庸置疑的。

圖6為老化前后硬質瀝青的車轍因子隨溫度的變化。

圖6 硬質瀝青老化前后車轍因子隨溫度的變化Fig. 6 Isochronal plots of G*/sin δ changing with the temperature before and after aging hard-grade asphalt

由圖6可見，硬質瀝青老化前后的車轍因子均遠高于規范要求(原樣瀝青≥1.0 kPa，RTFOT瀝青≥2.2 kPa)，即使在90 ℃的高溫下亦符合要求，證實硬質瀝青具有良好的抵抗高溫流動變形的能力。

通常在實際工程應用中，為提高瀝青路面抵抗車轍的能力需加入抗車轍劑，鑒于經濟性和應用性的考慮，通常抗車轍劑摻加量為瀝青含量的3%～4%。為比較硬質瀝青抗車轍能力的效果，選取中高溫度范圍內將硬質瀝青老化前后的車轍因子(表3)、動穩定度與4%抗轍裂劑改性瀝青相比較，以期從理論和實際中比對硬質瀝青的抗車轍能力。

表3 中高溫度下3種瀝青車轍因子Table 3 G*/sinδ for three kinds of asphalt during middle and high temperature

由表3可見，無論在中溫階段還是高溫階段，老化前后硬質瀝青的抗車轍因子均顯著高于摻加4%抗轍裂劑的改性瀝青。在抵抗高溫變形方面硬質瀝青效果顯著，常規瀝青中可加入硬質瀝青進行抗車轍能力的提升。

車轍因子是理論層面上對材料抵抗車轍性能的預估，而車轍試驗是瀝青混合料性能檢驗中最重要的指標，可以反映瀝青路面在高溫季節抵抗形成車轍的能力。為此對以上3種材料進行車轍試驗，以期考查試驗規模下其路用性能。表4為3種材料的60 ℃動穩定度DS結果。

表4 3種瀝青的60 ℃動穩定度結果Table 4 60 ℃ dynamic stability of three kinds of asphalt

由表4可見，3種瀝青的DS值均符合規范要求，且老化前后硬質瀝青顯著高于抗轍裂劑改性瀝青，這與車轍因子的試驗結果一致，再次證實硬質瀝青具有卓越的抵抗車轍能力，此外其優異的高溫性能有望為抗車轍劑類產品的研發及升級拓展新的思路。

硬質瀝青高溫性能十分優異的同時不免使人擔心其較高的模量可能對低溫性能產生不利影響。為此筆者對其混合料進行了小梁低溫彎曲試驗，破壞應變的結果亦滿足規范要求(≮2 300 με)。盡管如此，硬質瀝青更高效的應用仍須近一步完善研究。

3 結 論

1) 用GTS考察老化前后不同瀝青在中高溫度區域內的感溫性能。結果表明，基質瀝青、改性瀝青和硬質瀝青在老化后受溫度影響的趨勢減弱，使得溫度敏感性低于老化前，且無論老化前后，硬質瀝青的溫度敏感性均低于另外兩者。

2) 高溫階段瀝青G′的下降和tanδ的增大說明隨溫度的升高，材料的彈性作用減弱，黏性行為逐漸明顯。老化前后硬質瀝青的黏彈性變化趨勢相似，但老化后黏性行為開始占據主導地位的溫度高于老化前，老化過程增強了材料抵抗高溫變形的能力。

3) 將硬質瀝青老化前后的車轍因子、動穩定度與抗轍裂劑改性瀝青相比較，結果證實硬質瀝青具有比抗轍裂劑改性瀝青更優異的抵抗高溫變形的能力，其可以作為原料或改性劑用于南方等高溫地區的瀝青路面鋪設和抗車轍劑類產品開發。

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(責任編輯：譚緒凱)

Rheological Property and Comparison of High-Temperature Performance of Hard-Grade Asphalt before and after Aging

WANG Wei1，2，MA Dechong1，2，FAN Changxin1，2，YIN Chuanfeng1

(1.Shanxi Transportation Research Institute，Taiyuan 030006，Shanxi，P.R.China; 2.National and Local Joint Engineering Laboratory of Advanced Road Materials，Taiyuan 030006，Shanxi，P.R.China)

For the study of dynamic mechanical rheological property and the comparison of high-temperature performance of hard-grade asphalt before and after aging，DSR was employed to analyze the rheological property，and the rutting experiment was carried out to compare the high-temperature performance between hard-grade asphalt and 4% anti-cracking agent modified asphalt.Experimental results show that：GTS，which is obtained by the regression of G*，confirms that the temperature sensitivity of hard-grade asphalt before and after aging is lower than that of base asphalt and SBS modified asphalt.In the experimental temperature range，the variation trends of hard asphalt viscoelasticity before and after aging are similar; the increase of temperature can lower the elasticity of asphalt and strengthen viscous behavior.However，the aging process increases the temperature in which viscous behavior begins to occupy the dominant position，which means that the aging enhances the elastic-viscosity transition temperature of hard asphalt.The comparison result of the rutting factor and the degree of dynamic stability is that：the hard-grade asphalt after aging is superior to the hard-grade asphalt，and the hard-grade asphalt is superior to the anti-cracking agent modified asphalt.As a conclusion，the hard-grade asphalt has excellent ability to resist high temperature deformation，which can be used as raw material or modifying agent for the asphalt pavement in the south high temperature areas and the research and development of the anti-rutting agents.

highway engineering; hard-grade asphalt; rheological property; anti-rutting ability

2016-01-19；

2016-10-12

山西省交通運輸廳科研項目(2016-1-27)；山西省基礎研究項目(2015021074)

王 威(1988—)，女，吉林人，工程師，主要從事道路材料方面的研究。E-mail：wangwei1015@yeah.net

10.3969/j.issn.1674-0696.2017.06.07

U414

A

1674-0696(2017)06-048-05