煤制乙二醇脫脂塔頂分級采出的技改建議

肖俊磊，劉 京，趙 彬

(河南能源化工集團濮陽永金化工有限公司，河南 濮陽 457000)

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煤制乙二醇脫脂塔頂分級采出的技改建議

肖俊磊，劉 京，趙 彬

(河南能源化工集團濮陽永金化工有限公司，河南 濮陽 457000)

濮陽永金化工有限公司為了在高負荷運行情況下，把脫脂塔釜乙二醇中的脂類從塔頂排放出，提高產品質量與產品的收率，進行了分級采出技術的改造。根據各個組分液化溫度的不同，穩定各個換熱器的落液溫度及各回收罐的采出量，使每個換熱器下的回收罐依次得到不同的組分，在高負荷的長期運轉下保證各回收罐的組分穩定，實現系統的連續穩定運行。多級采出的應用不僅在連續穩定的生產上起到了顯著效果，而且在對其副產品的回收上也能產生更多的經濟效益，并使得產品的質量得到了進一步的提升。此次改造是在E425B上增加一個回收罐，讓其主要采出甲醇、乙醇與水，從而降低E425A與V404B的負載，使甲醇、乙醇與水不再返回到V404A當中，而是直接排放，取得了良好的效果。

乙二醇；分級采出；收率；產品質量；技術改造；效果

doi：10.3969/j.issn.1004-8901.2017.03.008

在現今煤制乙二醇生產工藝中，合成系統生產的粗乙二醇中會產生一些雙鍵的副產物，包括醛、酮、羧酸、酯等，這些副產物的紫外吸收波長大多在220～350nm之內。其中，脂肪族羧酸和酯在 210nm 處有較強的吸收。國內很多研究表明，影響220nm 紫外線透過率的雜質主要是低級羧、酸、酯類和共軛的醛，例如乙醇酸甲酯、甲酸甲酯，以及在精餾過程中酯交換反應產生的乙醇酸乙二醇酯、甲酸乙二醇酯等；影響 275nm 紫外線透過率的雜質主要是取代的環狀二酮等化合物。同時，煤制乙二醇加氫反應的副產物中，1，2-丁二醇的選擇性在3%～5% 左右，且 1，2-丁二醇與乙二醇的沸點幾乎相同，與乙二醇形成共沸，很難分離，精餾的能耗較高，該雜質只在合成氣制乙二醇路線中有，在石化路線中不存在。因此，對使用煤制乙二醇路線合成的乙二醇粗產品進行提純，其主要目的是除去 1，2-丁二醇和提高220～350nm的紫外透過率，獲得聚酯級乙二醇。因此，在煤制乙二醇生產工藝中，精餾系統需要經過脫醇塔、脫脂塔、脫重塔、產品精餾塔等多個精餾塔進行多組分精餾，來獲取聚酯級乙二醇。在精餾系統中，脫脂塔無疑是所有精餾塔中的重要環節。

1 脫脂塔的作用與缺陷

脫脂塔工藝流程見圖1。

圖1 脫脂塔工藝流程T404—脫脂精餾塔；E407—冷凝器；E425A—二次冷凝器；E425B—尾冷器；V404A—回流罐；V404B—乙二醇回收罐；V404C—輕組分回收罐；V412—真空緩沖罐；P408—回流泵；P426—回流泵；P420—真空泵

如圖，脫脂塔在乙二醇精餾中屬于負反應塔，需要把從脫醇塔A/B塔釜送來的影響產品質量，且在產品精餾塔中不宜分離的物質——乙二醇中的甲醇、乙醇、1，2-丁二醇、水與脂類等分離出來，通過再沸器蒸至塔頂，乙二醇含量較高的由回流罐V404A作為回流液，乙二醇含量較低的由回流罐V404B罐采出。在正常生產中，為了把脫脂塔釜乙二醇中的脂類順利地從塔頂排放出，從脫脂塔中下部加入部分0.5MPa(g)蒸汽，利用水與脂類的共沸特征，將脂類帶入塔頂，一部分從回流罐V404B采出到雜醇回收罐，一部分返回至回流罐V404A。在后來的運行過程中發現，回流罐V404B返回液帶入過多的水、甲醇、1，2-丁二醇等輕組分進入回流罐V404A，輕組分作為回流液與塔內蒸汽進行精餾，但回流液輕組分過多會影響到脫脂塔溫度，從而使脫脂塔內輕組分下移，造成產品質量下降，在這種情況下，只能通過增加V404B的外采量來減少返回量，盡量將影響透光率的組分排出系統外。但是，這樣的話會使得排出的雜醇內乙二醇含量較高，對系統的產量影響較大，造成不必要的浪費。

2 脫脂塔技術改造措施

在生產中，為了防止出現脫脂塔內輕組分過多而影響產品質量的情況發生，同時為了提高產品的收率，從E425B尾冷器落液管處延伸增加一個回收罐V404C，讓V404C主要收集脫脂塔的甲醇、乙醇與水并排出，使甲醇、乙醇與水不再返回到V404A中，而是直接由V404C排放，同時，V404B也可以根據1，2-丁二醇含量減少采出量、增加返回量。這樣能夠使脫脂塔在工作正常的情況下，既增加了回收率，又保證了產品質量。

3 脫脂塔改造后出現的問題與解決方法

在脫脂塔頂部改造分級采出后，大家一直在考慮E425A的落液溫度到底調到多少攝氏度時，才能保證V404C被持續采出。筆者認為，可先拋去E425A落液溫度不提，先考慮脫脂中部0.5MPa(g)蒸汽量與V404B返回量的調節。在操作過程中，往往為了提高產品質量而調小V404B的返回量，開大V404B的采出量，這樣雖然大大提高了產品的質量，但是卻造成了很大的浪費。在V404B大量采出的時候，大量的水、甲醇、乙醇、1，2-丁二醇等組分混合乙二醇從V404B排放，而返回到V404A的物料組分中，輕組分逐步減少，乙二醇逐步增加，在V404A中乙二醇含量會越來越高。當V404A經過P408向T404打回流時，幾乎只有微量的水、甲醇、1，2-丁二醇返回塔頂降溫提純，那么T404塔頂的溫度會越來越高，為了使T404塔頂的溫度在指標內，只能加大回流，但是回流液中的輕組分太少，會慢慢導致E407落液溫度升高，從而使乙二醇在E407中冷凝不完全，走向E425A。在E425A內大量的乙二醇被冷凝進入V404B，使E425A落液溫度升高。但與此同時，由于輕組分排放過多，本該在E425A中的不凝氣由于含量太少，直接在E425A中被全部冷凝，所以就導致了E425B內沒有氣體冷凝，而V404C就不能實現持續采出。而在V404B中有大量乙二醇含量很高的物料。在開車前期，可以適當的增加V404B的采出量，但是在開車正常后，可逐步的提高V404B的返回量，關小V404B的采出量，直到V404C可實現持續采出。一般在增加V404B的返回量的0.5～1h后，E425B落液溫度才會慢慢升高。在操作過程中，還需要仔細觀察E425B的落液溫度，漲幅要有規律。在調整完畢后，如果V404B采出量并未降低多少，可能是因為T404中下部0.5MPa(g)蒸汽開度過大所致，可根據脫脂塔頂部的水含量適當地關小0.5MPa(g)蒸汽。在操作過程中，需要注意脫脂塔各項工藝指標的變化，包括脫脂塔頂溫度、V404A內乙二醇、1，2-丁二醇、水含量，防止嚴重偏離工藝指標。

表1 分級采出前后數據對比表

通過對比以上的數據發現，在分級采出前，V404A與T404釜內的輕組分明顯較多，1，2-丁二醇的含量也相對較高。而V404B里的輕組分與乙二醇的含量較高，這樣就造成了大量的浪費，使較多的乙二醇排放至雜醇回收罐，大大地降低了收率，這樣流程配置是不合理的，如果為了回收乙二醇，而增加V404B的返回量，對產品質量的影響會非常大。根據改造后的數據分析看來，V404A與T404釜內輕組分幾乎沒有，1，2-丁二醇含量明顯降低，乙二醇含量明顯提高，V404B內的輕組分有較大改善，V404A內的甲醇、乙醇、水、1，2-丁二醇明顯后移，V404C內輕組分與1，2-丁二醇含量明顯增加，在大大提高收率的同時，產品質量也不會受到太大的影響。

4 結語

鑒于以上分析，可總結為以下幾點。

(1)如果E425A落液溫度想穩定在一個數值，首先需要調整V404B的返回量調節閥開度，才能使輕組分向后走，保證V404C能持續采出。

(2)在E425A落液溫度一定時，V404B返回量穩定，才能讓V404A回流液中乙二醇含量不會太高，從而使E407落液溫度不至于太高，乙二醇在E407中被冷凝并回收到V404A。

(3)脫脂塔中下部0.5MPa(g)蒸汽也需要穩定。開度太小，脂類不容易蒸發到T404塔頂；開度太大，容易造成T404頂部輕組分過多。同時，E425B落液溫度太高，E425B落入V404C流量增加，當V404C的采出量小于E425B的冷凝量時，很容易使物料被P420真空泵抽入真空緩沖罐V412中，從而影響到脫脂塔的真空度，而且P420真空泵吸入液體后會導致泵的損壞。

所以，如果想讓脫脂塔頂部能夠分級采出，同時使E425A落液溫度穩定，就需要先穩定脫脂塔中部0.5MPa(g)蒸汽與V404B的返回量，同時V404B采出量不能頻繁調節。這樣才能使脫脂塔更有效地去除脂類，減少1，2-丁二醇在塔釜乙二醇中的含量，保證送往產品精餾的物料內乙二醇的純度。

修改稿日期： 2017-04-12

Understanding and Suggestion on the Classification and Production of Ethylene Glycol Depapped Titanium

XIAO Jun-lei，LIU Jing，ZHAO Bin

(HenanEnergyandChemicalGroupPuyangYongjinChemicalCo.，Ltd.，PuyangHenan457000，China)

In order to put the degreasing lipid discharged from the top of the tower kettle glycol under high load operation and improve quality and yield of the products，Puyang Yongjin Chemical Co.，Ltd. carried on the gradation of production technical reformation. Depending on the liquefaction temperature of each component，we need to stabilize every fall liquid temperature of the heat ex-changer，withdraw recovery tank and make its recovery tank which is under the heat ex-changer get different ingredients in turn so as to ensure the stability of the components of the recovery tank to achieve continuous and stable operation of the system under the high load long run. Multistage extraction applications not only has played a significant effect on the continuous and stable production but also are beneficial to produce more economic benefits，and make a further enhance on products quality. The reform is in E425B to increase a recovery tank，which lead it to mainly produce methanol，ethanol and water，so that E425A and V404B are reduced；methanol，ethanol and water doesn't back to V404A but emit directly and achieve good results.

ethylene glycol，gradation of production，yield，quality of products，technical reformation，results

肖俊磊(1987年—)，男，河南濮陽人，2014年畢業于安陽工學院化學工程與工藝專業，助理工程師，現主要從事化工操作工作。

10.3969/j.issn.1004-8901.2017.03.008

TQ223.162

B

1004-8901(2017)03-0031-03