原子吸收法對土壤鉛含量測定效率的提升方案研究

摘要：人類的生產(chǎn)活動增加了土壤的鉛含量， 直接用城市工業(yè)廢水進(jìn)行農(nóng)田灌溉能將大量的鉛帶入土壤中，燃油和鉛冶煉、蓄電池等工業(yè)，其產(chǎn)生的三廢，也能將鉛帶入土壤中。現(xiàn)在每年都有200萬t未循環(huán)利用的鉛以各種不均勻的方式進(jìn)入水、大氣和土壤中，造成很多的鉛含量異常區(qū)。生產(chǎn)農(nóng)產(chǎn)品用的化肥也會對此產(chǎn)生影響，檢測土壤中鉛的含量對于整治土壤鉛污染，減少鉛對動植物的危害具有現(xiàn)實而深遠(yuǎn)的意義。

關(guān)鍵詞：原子吸收法；鉛含量；測定方法

中圖分類號：Q938.1+3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文件編號：2095-672X（2017）03-0181-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.097

Abstract： the production of human activities to increase the lead content of the soil， the direct use of city industrial wastewater irrigation can be a lot of lead into soil， and fuel battery， lead smelting industry， the waste production， can also lead to soil. There are now 2 million T non recycled lead in a variety of different ways into the water， air and soil， resulting in a lot of lead content anomalies. The use of fertilizers for agricultural products will also have an impact on the detection of lead in the soil for the remediation of lead pollution in the soil， reducing the harm of lead to animals and plants has a practical and far-reaching significance.

Key words： atomic absorption spectrometry； lead content； determination method

土壤是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，土壤環(huán)境質(zhì)量關(guān)系到人類日常生活的質(zhì)量。在日常生活中加大對土壤元素的測量是很有必要的。原子吸收分光光度法是比較常用的土壤重金屬元素檢測方法。原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試樣品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試樣品中待測元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通過比較對照品溶液和供試樣品溶液的吸光度，求得供試樣品中待測元素的含量。

目前我國主流的檢測方式還是采用高靈敏度的火焰原子吸收法測定土壤中的鉛，由于土壤中含有大量的礦質(zhì)元素硅元素、鋁元素、鐵元素、鈣元素、鎂元素、鉀元素、鈉元素、鈦元素等，經(jīng)化學(xué)分解后，大多進(jìn)入待測試樣溶液，試液中這些復(fù)雜的基體常常對原子吸收測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾或基體效應(yīng)，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了消除基體的干擾，采用APDC/MIBK體系萃取法可有效地分離基體，消除外界的大量干擾，從而獲取比較準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

1 原子吸收法對土壤鉛含量測定的必要性

檢測土壤中鉛含量的多少是為了判斷土壤中是否被重金屬元素污染了，可以為減少土地的污染提供相應(yīng)的數(shù)據(jù)支持。通過原子吸收法對土壤中鉛的含量進(jìn)行測定，可以提前預(yù)測土壤的發(fā)展方向，看是否會影響農(nóng)作物的生長，進(jìn)而影響人體健康。鉛不是我們?nèi)梭w所需要的元素，而土壤中的鉛會使農(nóng)作物中含有鉛，人在食用日常農(nóng)作物的時候會攝入鉛元素，一旦在體內(nèi)積累到一定的程度，就會對人體造成巨大的傷害。鉛是自然界常見的元素之一，是一種藍(lán)色或銀灰色的軟金屬。鉛是一種會嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，特別是對孕婦和兒童的影響。它會影響神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致兒童的發(fā)育緩慢，損傷兒童的記憶能力，更嚴(yán)重的甚至?xí)斐砂V呆的現(xiàn)象。孕婦要是鉛中毒后最損傷胎兒，嚴(yán)重的不僅僅桂導(dǎo)致胎兒的流產(chǎn)，還會反噬母體，導(dǎo)致孕婦身體情況的損傷。所以在日常生活中，對鉛元素的檢測是非常必要的，尤其是對土壤中鉛元素的檢測。

2 原子吸收法對土壤鉛含量測定效率的提升

鉛是重要的污染重金屬元素之一。一旦土壤中的鉛元素超出一定的標(biāo)準(zhǔn)，就會對以土地為孕育條件的植物造成傷害。而人日常生活中的主要飲食都是來自農(nóng)作物，土壤中的鉛元素超標(biāo)會反噬給農(nóng)作物，人一旦長時間使用鉛元素超標(biāo)的食物會導(dǎo)致身體的損害。而我們?nèi)粘Ｉ钜搽x不開水，水源中的鉛主要來自巖石、河流、土壤和大氣沉降。在大自然生物循環(huán)的過程中，鉛通過呼吸、飲用水和食物等途徑，最終危害人體。影響土壤鉛的有效性的因素包括土壤的理化性質(zhì)、土壤微生物、高等植物等。土壤中鉛有自然來源和人為來源。自然來源中主要來自礦物和巖石中的本體，土壤中原有存在的鉛來自于風(fēng)化巖中的礦物，例如方鉛礦 ，閃鋅礦等。世界范圍內(nèi)土壤鉛含量的變幅多為3-200mg/kg-1，中值為 35mg/kg-1。不同地區(qū)土壤鉛含量有所不同，這主要是由于土壤類型，母巖母質(zhì)的差異造成的。土壤中鉛的人為來源主要是大氣降塵、 污泥、城市垃圾的土地利用以及采礦和金屬加工業(yè)[1]。海洋和土壤是大氣中鉛元素的最終歸宿。原子吸收法對土壤鉛含量測定效率的提升，有助于科研人員對于土壤中的鉛含量進(jìn)行實時的分析與追蹤。原子吸收法對土壤中鉛含量測定效率的提升和準(zhǔn)確度的提升都是有助于我們隨時監(jiān)測土壤中鉛含量的變化，通過原子吸收法微波消解系統(tǒng)的檢測，實時的回饋土壤中的鉛含量的指標(biāo)，收集其系統(tǒng)檢測所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)進(jìn)行系統(tǒng)化的分析和演算，科學(xué)的提出土壤中鉛含量指標(biāo)變化的軌跡。

3 使用原子吸收法測定土壤鉛含量的實驗條件

3.1 材料與方法

3.1.1 試劑

濃硝酸（GR），氫氟酸（GR）。

微波消解液︰HNO3︰HF（4︰1 體積比）。

Pb 標(biāo)準(zhǔn)液︰用1.00 mg/L Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋100.0ng/毫升的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

基體改進(jìn)劑磷酸氫二銨溶液（GR）：稀釋到0.01g/毫升。去離子水。

3.1.2 儀器

微波消解系統(tǒng)：某國某公司TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng)，配備其高壓消解罐（800PSI）。

石墨爐原子吸收分光光度計：某國某公司TRACE1200型原子吸收分光光度計（配自動進(jìn)樣器、橫向加熱石墨管），Pb空心陰極燈。

3.1.3 樣品制備

土壤樣品風(fēng)干厚，要仔細(xì)的過2 毫米孔徑的尼龍篩，混合均勻后，再用瑪瑙研缽將其研磨至全部過100目尼龍篩，混勻后備用。

3.1.4 微波消解

準(zhǔn)確稱取制備好的樣品0.5000 克加入微波消解爐的TFM內(nèi)罐中，加入10.0毫升消解劑，按微波消解程序進(jìn)行消解。加熱結(jié)束后，待溫度降至低于60 解后取出消解罐，在通風(fēng)櫥內(nèi)將樣品轉(zhuǎn)移至預(yù)先洗凈的100 毫升樣品瓶中，用少量去離子水洗滌TFM內(nèi)罐幾次，洗液也轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，用去離子水定容，待測定用。用同樣的方法制備樣品空白溶液。

3.1.5 樣品測定

由自動進(jìn)樣器吸取20 微升樣品待測液，5微升基體改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行原子吸收分析，采用氘燈自動背景校正。如果測得樣品吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線之外，請適當(dāng)稀釋。

石墨爐工作條件為：檢測波長283.3 納米，狹縫0.6GF 納米，燈電壓400V，燈電流10.0 毫安，進(jìn)樣量20 微升（20微升樣品/標(biāo)液+5微升基體改進(jìn)劑），測量方式：峰高積分。石墨爐升溫程序見表1。

4 結(jié)果與討論

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以自動進(jìn)樣器分別吸取100.0 納克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0、4、6、8、10、12、16、20 微升，及相應(yīng)量的稀釋劑（1%硝酸），按所選工作條件，進(jìn)樣量20微升，對應(yīng)濃度為別為0、20、30、40、50、60、80、100納克/毫升，測定一系列Pb標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)。可以形成一定的圖像。按照試驗方法，取空白溶液平行測定10次，求得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的檢出限為0.30納克/毫升。

4.2 加標(biāo)回收試驗及精密度試驗

隨機(jī)取5個樣品，加標(biāo)100 .0 納克/毫升，測定其Pb含量及加標(biāo)回收率，結(jié)果見表3。對同一樣品進(jìn)行10次平行測定，RSD結(jié)果見表2。

由表2可知，本方法的加標(biāo)回收率在93.0 %～101.0 %，說明本方法有較高的準(zhǔn)確性，而相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5 %，說明本法的重復(fù)性較好。

5 結(jié)論

原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。這種方法具有良好的選擇性和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，并且分析速度特別快，提高了檢測的效率[2]。土壤樣品經(jīng)微波消解處理后，采用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛含量，用工作曲線定量，鉛的檢出限為0.30 納克/毫升，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%（n=10），加標(biāo)回收率未93%-101%。結(jié)果表明，該法簡便快速，適用于土壤中鉛的測定，其精密度及準(zhǔn)確度良好。利用TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng)，配合TRACE1200型原子吸收分光光度計。用微波消解-石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛靈敏度高，精密度好，該方法r=0.999，回收率高，重現(xiàn)性好。能提高使用原子吸收法對于土壤鉛含量的測定效率，提升工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1]趙朔.土壤重金屬元素分析方法研究[D].長春：吉林大學(xué)，2014.

[2]李剛，胡斯憲，陳琳玲.原子熒光光譜分析技術(shù)的創(chuàng)新與發(fā)展[J].巖礦測試，2013，（03）：358-376.

收稿日期：2017-04-28

作者簡介：張雅靜（1988-），女，碩士，助理工程師，研究方向為土壤監(jiān)測。