幾種氨氮檢測(cè)方法比較

摘要：綜述了我國(guó)水體中幾種常見的氨氮檢測(cè)方法，主要包括水楊酸分光光度法、納試劑分光光度法、氣相分子吸收光譜法、電極法。對(duì)幾種檢測(cè)方法的原理、試樣要求及優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了評(píng)述分析，以期為我國(guó)水體中氨氮檢測(cè)方法的選擇提供參考。

關(guān)鍵詞：水體；氨氮；檢測(cè)方法

中圖分類號(hào)：F416.1 文獻(xiàn)表示碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2017）03-0183-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.098

Abstract： This paper summarized several detection methods of ammonia-nitrogen in waters. Salicylic acid spectrophotometric method， Nesslers method， gas phase molecular absorption spectroscopy method and ammonia gas sensitive electrode method were introduced. The determination principle， sample pretreatment， advantages and disadvantages of these methods were also discussed. The results of this paper provide a reference for the selection of ammonia nitrogen detection methods.

Keywords： waters； ammonia-nitrogen； detection method

水體中的氨氮主要以銨鹽和游離氨形式存在[1]。水體中的氨氮主要來(lái)自于生活污水和含氮工業(yè)廢水的排放、農(nóng)業(yè)施肥灌溉排水、動(dòng)物的排泄物和動(dòng)植物腐爛過(guò)程、水體流經(jīng)含氮礦物層溶解的氨氮化合物等，另外化石燃料燃燒和汽車尾氣排放到大氣中的氮氧化物也會(huì)轉(zhuǎn)化成硝酸等含氮化合物，通過(guò)雨水淋洗作用進(jìn)入地面水體。分析水體中氨氮含量有助于了解水體的污染情況，掌握水體中氨氮的變化趨勢(shì)以及采取相應(yīng)的治理措施。近些年隨著水質(zhì)檢測(cè)要求的提高，水體中氨氮的檢測(cè)方法也越來(lái)越精細(xì)，分光光度法和電極法是常用的兩大類檢測(cè)方法[2-3]，本文對(duì)水體中幾種常用的氨氮檢測(cè)方法進(jìn)行了比較分析，以期為相關(guān)工作人員提供有益參考。

1 水楊酸分光光度法

1.1 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法

方法原理：流動(dòng)注射分析儀工作原理是在封閉的管路中，將一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的載液中，試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，在非完全反應(yīng)的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)；其主要的化學(xué)反應(yīng)原理是在堿性介質(zhì)中，試料中的氨、銨離子與次氯酸根反應(yīng)生成氯胺。在60℃和亞硝酸鐵氰化鉀存在條件下，氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)形成藍(lán)綠色化合物，在660nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。

試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH<2，并在5℃下可冷藏保存7d，酸化樣品在分析前應(yīng)將pH調(diào)節(jié)至中性。當(dāng)樣品清澈不存在色度、濁度、有機(jī)物等干擾時(shí)，可以直接測(cè)試分析。當(dāng)樣品含有固體或懸浮物時(shí)，分析前應(yīng)對(duì)樣品采用離心方式澄清或者使用濾膜（5.16）過(guò)濾。當(dāng)樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機(jī)物時(shí)，要進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

1.2 連續(xù)流動(dòng)-水楊酸分光光度法

方法原理：連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)；其主要的化學(xué)反應(yīng)原理是在堿性介質(zhì)中，試料中的氨、銨離子與二氯異氰脲酸鈉溶液釋放出來(lái)的次氯酸根反應(yīng)生成氯胺。在40℃和亞硝酸鐵氰化鉀存在條件下，氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)形成藍(lán)綠色化合物，在660nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。

試樣處理：試樣的采集和處理方法同流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法。

2 納氏試劑分光光度法

方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。

試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH<2，并在2～5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

3 氣相分子吸收光譜法

方法原理：水樣在2%～3%酸性介質(zhì)中，加入無(wú)水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽（0～50ug）氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮的含量。測(cè)定時(shí)參考的工作條件如下：空心陰極燈電流：3～5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長(zhǎng)：213.9nm；光能量保持在100%～117%范圍內(nèi)；測(cè)量方式：峰高或峰面積。

試樣處理：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測(cè)定，否則應(yīng)加硫酸至pH<2（酸化時(shí)，防止吸收空氣中的氨而玷污），在2～5℃保存，24h內(nèi)測(cè)定。水樣加入鹽酸及無(wú)水乙醇，加熱煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及減弱乃至消除S2O32-的影響。

4 電極法

方法原理：氨氣敏電極是一個(gè)復(fù)合電極，指示電極是pH玻璃電極，參比電極是銀-氯化銀電極。電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開，半透膜與指示電極間有一層薄膜，當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上時(shí)，銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，氨通過(guò)擴(kuò)散作用通過(guò)半透膜，引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化，借此由pH電極測(cè)得其變化。

試樣處理：氨氣敏電極法測(cè)量水體中的氨氮，試樣不需要過(guò)多的預(yù)處理，干擾因素比較少。

參考文獻(xiàn)

[1]杜永，周佳.納氏試劑分光光度法測(cè)定水體中氨氮的探討[J].鄖陽(yáng)師范高等專科學(xué)校學(xué)報(bào)，2016，36（3）：10-13.

[2]羅澍，嚴(yán)少紅，黃遠(yuǎn)峰等. 四種氨氮自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀與實(shí)驗(yàn)室國(guó)標(biāo)方法監(jiān)測(cè)氨氮的比較分析[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2010，26（3）：32-36.

[3]陳嵐.四種國(guó)標(biāo)測(cè)定氨氮方法評(píng)述[J].福建分析測(cè)試，2014，23（4）：21-24.

收稿日期：2017-05-12

作者簡(jiǎn)介：陳漢銀（1986-），女，本科，中級(jí)職稱，研究方向?yàn)閺U水廢氣污染源監(jiān)測(cè)與管理。