彭彥澤,司存,郭麗敏
(1.河北省環保產品質量監督檢驗院,石家莊 050091;2.河北省食品檢驗研究院,石家莊 050091)
食品接觸材料及制品遷移試驗中正己烷和正庚烷食品模擬物的對比
彭彥澤1,司存1,郭麗敏2
(1.河北省環保產品質量監督檢驗院,石家莊 050091;2.河北省食品檢驗研究院,石家莊 050091)
本文主要從物化性質、使用安全、采購價格、試驗過程幾方面對比了食品接觸材料及制品遷移試驗中正己烷和正庚烷食品模擬物的不同,結論是兩者物化性質相似,都易揮發,易燃易爆,在遷移試驗中都需要戴手套和防護面具在通風櫥里操作;使用正己烷作為油脂類食品模擬物的優點在于提取效果好,價格低廉,試驗耗時短,缺點是沸點低,揮發性強,易擴散和易被人體吸收,且毒性大,對試驗人員身體傷害大;使用正庚烷作為油脂類食品模擬物的優點在于沸點低,不易被人體吸收,毒性小,缺點是價格略高,試驗耗時長。
食品模擬物;遷移試驗;正己烷;正庚烷
國家衛生計生委、食品藥品監管總局于2016年11月聯合發布了《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品通用安全要求》及GB 4806、GB 31604系列等53項食品安全國家標準,2017年4月19日開始實施,全面替代了舊的塑料、紙、金屬、陶瓷、玻璃、橡膠等食品接觸材料的衛生標準。食品安全國家標準引入了“總遷移量”的術語,替代了原先的“蒸發殘渣”,并在《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則》GB 31604.1-2016中規定了遷移試驗中食品模擬物的選擇要求:當食品接觸材料及制品預期接觸某一類食品,應選擇相應的食品模擬物進行遷移試驗[1]。油脂及表面含油脂食品應選用植物油作為食品模擬物進行遷移試驗,但是此次發布的食品安全國家標準中并沒有植物油遷移試驗的方法標準,因此在實際應用中只能按照GB 31604.1-2016中6.3的規定使用化學有機溶劑來替代植物油,而化學有機溶劑中正己烷和正庚烷的使用比較普遍。本文從物化性質、使用安全、采購價格、試驗過程幾方面對食品模擬物正己烷和正庚烷應用于食品接觸材料及制品遷移試驗進行了比較,方便試驗人員結合各自實驗室情況進行選取。
2.1 基本物化性質
正己烷和正庚烷的基本物化性質比較見表1。
經比較可見,正己烷的沸點68.7℃,低于正庚烷的98.5℃,更易揮發和擴散。
2.2 使用安全性
正己烷和正庚烷的使用安全性比較見表2。
正己烷和正庚烷均屬于易燃物,引燃溫度和爆炸體積濃度接近,與空氣可形成爆炸性混合物,其蒸氣與比空氣重,能在較低處擴散,遇熱源和明火有燃燒爆炸的危險,因此試驗中應在密閉通風櫥中,并開啟有效通風裝置,防止揮發擴散,在進行正己烷或正庚烷遷移試驗時附近避免有熱源和明火。

表1 基本物化性質

表2 使用安全性
正己烷是一種廣泛使用的有機溶劑,具有高揮發性和高脂溶性,極易被人體皮膚吸收,進入人體后有蓄積作用,從而對周圍神經系統產生毒性[2],屬于職業性慢性中毒,工作場所空氣中正己烷職業接觸限值為180mg/cm3[3];正庚烷對皮膚有輕度刺激性,吸入可引起眩暈、惡心、厭食、欣快感和步態蹣跚,甚至出現意識喪失和木僵狀態。因此在進行正己烷或正庚烷遷移試驗時實驗人員應佩戴自吸過濾式防毒面罩,并戴手套進行操作,避免吸入和接觸。
正己烷單價:國產500mL分析純價格在15~20元,國產500mL色譜純價格在30~60元;正庚烷單價:國產500mL分析純價格在16~23元,國產500mL色譜純價格在50~70元;進口4L色譜純兩者價格均在350~650元。
經比較,相同品牌、級別的正庚烷略貴于正己烷。
4.1 試驗材料
低密度聚乙烯薄膜,厚度0.085mm。
4.2 儀器設備
200mL具塞試管;250mL平底燒瓶;恒溫箱:型號HWS-150BX,天津市泰斯特儀器有限公司,量程0~65℃;電子天平:ME204,精度0.1mg,梅特勒;旋轉蒸發儀:RE-52A,上海亞榮生化儀器廠。
4.3 試驗條件
選擇40℃,2小時的試驗條件。
4.4 試驗方法
采取全浸沒法,按照常規的6dm2表面積對應1L模擬物[4],精確裁取表面積1dm2的樣品10塊,分別固定于10個支架上,然后將5個樣品分別浸入盛有167mL正己烷的具塞試管中,將另外5個樣品分別浸入盛有167mL正庚烷的具塞試管中,確保聚乙烯膜全部浸泡在模擬物中,同時各做一支空白試管,將12支具塞試管編號后,置于40℃恒溫箱中保持2小時,取100mL浸泡液,置于已恒重的平底燒瓶中,在旋轉蒸發儀中蒸發至微干后移入干燥箱內,于100℃干燥2小時后放置在干燥皿中冷卻0.5小時后稱量。
4.5 試驗過程
在旋轉蒸發儀蒸干的試驗過程中,正己烷和正庚烷存在很大的差異。由于兩種模擬物的沸點不同,正己烷的沸點是68.7℃,正庚烷的沸點是98.5℃,所以在試驗過程中對旋轉蒸發儀的水溫設置不同,在相同的真空狀態下,蒸發正己烷時的水溫為(50±5)℃,旋轉速度為20r/min,蒸干一個試樣需要10~15分鐘;蒸發正庚烷時的水溫為(80±5)℃,旋轉速度為20r/min,蒸干一個試樣需要20~30分鐘。蒸干正庚烷所需試驗時間是蒸干正己烷時間的一倍。
4.6 結果計算[5]

式中:
X ----- 總遷移量,單位為mg/dm2;
m1 ----- 浸泡液殘渣質量,單位為mg;
m2 ----- 空白浸泡液殘渣質量,單位為mg;V ----- 浸泡液總體積,單位為mL;
V1 ----- 測定用浸泡液體積,單位為mL;S ----- 接觸面積,單位為dm2。
4.7 數據分析
根據公式計算得到正己烷模擬物總遷移5個試驗結果和正庚烷模擬物總遷移5個試驗結果,試驗結果比較見圖1。
根據試驗所得數據比較可知,對于相同的試樣,正己烷模擬物的總遷移量平均值為4.38 mg/dm2,正庚烷模擬物的總遷移量平均值為3.97 mg/dm2,說明作為油脂類食品模擬物正己烷對塑料中油脂類添加劑的提取能力要高于正庚烷。由于正己烷溶解度優異,且價格低廉,在植物油制取行業是至今為止使用最廣泛的食用油溶劑[6]。

圖1 試驗結果比較
在使用正己烷和正庚烷作為食品模擬物進行遷移試驗時,試驗人員均需要戴手套、防護面具,在通風良好的通風櫥里操作。經過物化性質、使用安全、采購價格、試驗過程幾方面的比較之后,使用正己烷作為油脂類食品模擬物的優點在于提取效果好,價格低廉,試驗耗時短,缺點是沸點低,揮發性強,易擴散和易被人體吸收,且毒性大,對試驗人員身體傷害大;使用正庚烷作為油脂類食品模擬物的優點在于沸點低,不易被人體吸收,毒性小,缺點是價格略高,試驗耗時長。實驗室可根據各自需要進行選擇。
[1] 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則:GB 31604.1-2015[S], 2016.
[2] 樊春月,陳嘉斌,宋燕芹,等.職業性慢性正己烷中毒臨床特點分析[J].中國職業醫學,2016, 6(43):275, 280. [3] 工作場所有害因素職業接觸限值 化學有害因素:GBZ 2.1-2007[S], 2007.
[4] 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則:GB 5009.156-2016[S], 2016.
[5] 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則:GB 31604.8-2016[S], 2016.
[6] 李昌.新型油脂浸出溶劑的篩選[D].無錫:江南大學, 2009.
The Comparison of n-Hexane and n-Heptane Food Simulants in the Migration Test of Food Contact Materials and Products
PENG Yan-ze, SI Cun, GUO Li-min
food simulants; migration test; n-Hexane; n-Heptane
TB484
A
1400 (2017) 05-0047-04
10.19362/j.cnki.cn10-1400/tb.2017.05.005
彭彥澤,1981年出生,河北石家莊人,本科,工程師,研究領域為食品接觸材料及制品的檢驗和研究。
郭麗敏,1970年出生,河北寧晉人,碩士,研究員,副總工,研究領域為食品接觸材料檢驗及研究。
Abstruct:This article mainly comparise the differents between n-Hexane and n-Heptanefrom the physical and chemical properties, the use of safe, purchase price, test process compared the food contact materials and products of alternative oil kind food migration test of simulated chemical reagent different, The conclusion is n-hexane and n-heptane have similar physical and chemical properties,both are volatile, fammable and explosive. Gloves and protective masks are required to operate in the ventilation cabinet during the migration test. The advantage of using n-hexane as oil kind food extract the advantage of simulation effect islowprice and short test time , the disadvantage is that low boiling point, volatile, easy to spread and be absorbed by human body, and is toxic, bodily injury to test personnel; The advantage of using n-heptane as a food analogue for oil is that it is low in the boiling point, not easily absorbed by the human body, the toxicity is small, the disadvantage is that the price is slightly higher, and the experiment is time-consuming.