電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定食鹽中的鉛含量

朱 影

付文雯

姚曉帆

(湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，湖北 武漢 430060)

電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定食鹽中的鉛含量

朱 影

付文雯

姚曉帆

(湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，湖北 武漢 430060)

選用銠(103Rh)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法分別對(duì)濃度為4%，8%，12%，16%，20%的食鹽樣品溶液中鉛的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果表明：采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，當(dāng)食鹽樣品濃度從4%增加至20%時(shí)，內(nèi)標(biāo)回收率從54.8%降低至5.1%，各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率在90%～112%；采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)各濃度食鹽樣品基體對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)回收率基本保持在100%左右，各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率在91%～114%；采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定不同濃度食鹽樣品中的鉛含量，而且食鹽樣品基體濃度從4%增加到20%并未對(duì)方法的準(zhǔn)確性造成影響。

電感耦合等離子體質(zhì)譜；內(nèi)標(biāo)法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；鉛；食鹽

鉛及其化合物對(duì)人體有毒，攝取后主要貯存在骨骼內(nèi)，部分取代磷酸鈣中的鈣，不易排出[1]。鉛中毒較深時(shí)會(huì)引起神經(jīng)系統(tǒng)損害，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起鉛毒性腦病[2]。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的問題，監(jiān)控食品中鉛污染是食品安全監(jiān)管的一項(xiàng)重要內(nèi)容，同時(shí)鉛含量的準(zhǔn)確測(cè)量也是諸多元素檢測(cè)項(xiàng)目中最具挑戰(zhàn)性的檢測(cè)項(xiàng)目之一。

食鹽是人類生活中不可缺少的重要物資，也是烹飪中最常用的調(diào)味料，因此食鹽的衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)與人類健康息息相關(guān)。GB 2721—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽》對(duì)食用鹽的描述是：以氯化鈉為主要成分用于食用的鹽。除低鈉鹽外，其他類型食鹽中氯化鈉的含量均在90%以上。

食鹽中鉛含量的測(cè)定是食品安全衛(wèi)生監(jiān)督的重要項(xiàng)目。目前，中國(guó)現(xiàn)有食鹽中鉛含量的測(cè)定方法主要有石墨爐原子吸收光譜法[3]、原子熒光光譜法[4]、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、掃描極譜法[5]、配合有機(jī)萃取前處理技術(shù)進(jìn)行的石墨爐原子吸收光譜法[6]。其中石墨爐原子吸收光譜法因其操作簡(jiǎn)單，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，是目前食品檢驗(yàn)中使用較多的痕量鉛的檢測(cè)方法，但是由于食鹽中氯化鈉的含量很高，原子化過程中大量的氯化鈉蒸氣會(huì)產(chǎn)生巨大的背景干擾，掩蓋鉛的測(cè)定信號(hào)，若樣品不經(jīng)過處理直接測(cè)定，測(cè)定結(jié)果會(huì)遠(yuǎn)大于樣品中鉛的實(shí)際含量。即使對(duì)基體改進(jìn)劑及石墨爐升溫程序等測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化，也很難有效地去除背景干擾。若使用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)與鉛形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離后再使用石墨爐原子吸收光譜測(cè)定，可以有效去除樣品中鈉離子的干擾，這種方法是目前中國(guó)食鹽中鉛含量測(cè)定較為行之有效的方法。但是，其操作過程復(fù)雜容易引入外來污染，由于萃取溶劑4-甲基-2-戊酮具有較強(qiáng)揮發(fā)性，影響其測(cè)定的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。此外也可看到一些使用極譜法測(cè)定食鹽中鉛的報(bào)道，徐愛平等[7]使用極譜法測(cè)定食鹽溶液中鉛的含量取得了較好的線性相關(guān)性和加標(biāo)回收率，但是由于極譜法檢出限較高，因此在食品痕量鉛的檢測(cè)中使用較少。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是一種具有高靈敏度和準(zhǔn)確性的快速分析測(cè)試技術(shù)[8-9]，本試驗(yàn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)不同濃度梯度的食鹽溶液中高、中、低濃度鉛加標(biāo)樣品中鉛的含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)加標(biāo)回收率進(jìn)行計(jì)算，并對(duì)食鹽基體濃度變化對(duì)內(nèi)標(biāo)回收率及測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的影響進(jìn)行討論，從而建立一種食鹽中鉛含量的快速、準(zhǔn)確的測(cè)定方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；

硝酸：優(yōu)級(jí)純，德國(guó)默克醫(yī)藥化工集團(tuán)；

電感耦合等離子體質(zhì)譜：8800 ICP-MS Triple Quad型，美國(guó)安捷倫科技有限公司；

超純水處理器：Milli-Q Reference型，法國(guó)密理博儀器公司。

1.2 樣品前處理

稱取一定量的食鹽樣品于10 mL試管中，加硝酸1.5 mL，于100 ℃水浴，加熱消解1 h后，用超純水定容至刻度，制備成食鹽樣品溶液。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

1.3.1 內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用2%的硝酸溶液配制成1.0 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。精確量取此標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL于50 mL的容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得到濃度分別為0，4，8，12，16，20 ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 精確量取1.0 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00，0.02，0.04，0.08，0.10 mL于5組10 mL的容量瓶中，分別用濃度為4%，8%，12%，16%，20%的食鹽樣品溶液定容至刻度，得到濃度分別為0，2，4，8，10 ng/mL的5組以不同濃度食鹽溶液為基體的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.4 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

取銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用2%的硝酸配制成400 ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液。

1.5 儀器工作參數(shù)

射頻功率1 200 W；采樣深度150 mm；載氣流速1 L/min；輔助氣流速1 L/min；氬氣流速12 L/min；蠕動(dòng)泵速0.4 r/s；霧化室溫度2 ℃；掃描次數(shù)100次；樣品重復(fù)次數(shù)3次；積分時(shí)間0.09 s；提取透鏡1電壓0 V；提取透鏡2電壓-165 V；偏轉(zhuǎn)電壓-90 V；Q1入口電壓0 V；Q1出口電壓1.0 V。

1.6 樣品的測(cè)定

依次將制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、不同濃度的食鹽樣品溶液以及不同濃度的食鹽加標(biāo)樣品溶液導(dǎo)入調(diào)諧好的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，同時(shí)導(dǎo)入內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行樣品的測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 儀器參數(shù)優(yōu)化

將儀器調(diào)諧液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在No gas模式下，選擇自動(dòng)調(diào)諧模式，通過優(yōu)化透鏡參數(shù)，使低質(zhì)量數(shù)的鋰(7)、中質(zhì)量數(shù)的釔(89)、高質(zhì)量數(shù)的鉈(205)的離子強(qiáng)度達(dá)到適合的強(qiáng)度，使氧化物比值(156CeO/140Ce)≤2%，使雙電荷比值(70Ce++/140Ce+)≤3%，從而提高儀器的檢測(cè)靈敏度，使儀器可以達(dá)到最佳的使用狀態(tài)。

2.2 干擾及內(nèi)標(biāo)的選擇

2.2.1 干擾 電感耦合等離子體質(zhì)譜的干擾主要為霧化效應(yīng)、試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液之間黏度差異、電離效應(yīng)、空間電荷效應(yīng)、溶解性總固體含量較高而引起的基體(物理)型干擾和同量異位素、雙電荷離子、分子離子引起的質(zhì)譜型干擾。本試驗(yàn)存在的干擾主要為基體(物理)型干擾。食鹽樣品中含有大量易電離的鈉離子會(huì)抑制鉛元素的信號(hào)，同時(shí)溶解性總固體含量較高也會(huì)造成儀器霧化器霧化效率降低。基體(物理)型干擾可通過基體匹配及加入內(nèi)標(biāo)或基體稀釋等方式來去除干擾。本試驗(yàn)分別采用內(nèi)標(biāo)法和基體匹配(標(biāo)準(zhǔn)加入法)來去除干擾。

2.2.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇 趙小學(xué)等[10]在進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)選擇方法研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)、電離能接近并非內(nèi)標(biāo)選擇的關(guān)鍵因素。樣品中若含有內(nèi)標(biāo)元素，其對(duì)低濃度被測(cè)元素的影響較大，對(duì)較高濃度被測(cè)元素的影響較小，因此，應(yīng)該選擇樣品中不含或含量很低的元素作為內(nèi)標(biāo)。銠(103Rh)是地殼中含量最少的元素之一，并且沒有其他質(zhì)量數(shù)的同位素存在。因此，本試驗(yàn)選擇元素銠(103Rh)作為測(cè)定內(nèi)標(biāo)。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出濃度

將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以標(biāo)樣質(zhì)量濃度為橫軸x，相應(yīng)的待測(cè)元素離子強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)離子強(qiáng)度的比值為縱軸y，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程及儀器檢出濃度，結(jié)果見表1。

表1 內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)與檢出濃度

Table 1 The linear range, egression equation, correlation coefficient and detectable concentration of internal standard method and standard addition method

測(cè)定方法回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出濃度/(μg·L-1)內(nèi)標(biāo)法 y=0.0078x+1.3169E-0041.00000.0090標(biāo)準(zhǔn)加入法y=0.0076x+0.00471.0000-

2.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定不同濃度食鹽溶液中鉛的回收率

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定食鹽濃度分別為4%，8%，12%，16%，20%的鉛加標(biāo)樣品時(shí)，內(nèi)標(biāo)的回收率見表2。由表2可知，隨著樣品中食鹽含量的增加內(nèi)標(biāo)銠(103Rh)的回收率逐步降低，可見，食鹽樣品的基體(物理)型干擾，是隨著樣品中食鹽濃度的增加而逐漸增大的。當(dāng)食鹽樣品濃度從4%增加至20%時(shí)，內(nèi)標(biāo)回收率從54.8%降低至5.1%。隨著鈉離子濃度的增加，內(nèi)標(biāo)及待測(cè)元素離子信號(hào)強(qiáng)度受到抑制程度也隨著增加。

當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定食鹽樣品溶液時(shí)，隨著樣品基體中食鹽含量的增加相同基體條件下內(nèi)標(biāo)銠(103Rh)的回收率基本保持恒定，在100%上下浮動(dòng)，在基體匹配的條件下，由于樣品與標(biāo)曲具有一致的測(cè)定環(huán)境，從而有助于增加測(cè)定的準(zhǔn)確性。

表2 內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定不同濃度食鹽基體樣品

對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)回收率

Table 2 The recovery rates of internal standard with different matrix concentration of table salt by using internal standard method and standard addition method

%

2.5 不同濃度梯度食鹽樣品對(duì)應(yīng)的加標(biāo)回收率

分別精確稱取質(zhì)量為0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 g的食鹽樣品各3份于10 mL的試管中，各加入絕對(duì)鉛含量分別為5，20，50 ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，后按照1.2的方法處理樣品并定容至刻度，從而制備成食鹽基體濃度分別為4%，8%，12%，16%，20%的食鹽樣品溶液，每個(gè)濃度梯度的加標(biāo)濃度分別為0.5，2.0，5.0 ng/mL，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法分別測(cè)定每個(gè)濃度梯度食鹽樣品溶液中鉛的含量，并計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表3、4。

由表3、4可知，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定食鹽中鉛含量均具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，并且當(dāng)食鹽基體濃度從4%增加至20%時(shí)，這兩種方法的準(zhǔn)確性和精密度并未發(fā)生較大的改變。內(nèi)標(biāo)法測(cè)量方法簡(jiǎn)單，在采用這種方法測(cè)定時(shí)，各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率在90%～112%；雖然隨著食鹽樣品濃度從4%增加至20%，內(nèi)標(biāo)回收率從54.8%降低至5.1%，但是這并沒有影響內(nèi)標(biāo)對(duì)結(jié)果的校正能力，采用該種方法測(cè)定的數(shù)據(jù)仍然具有較好的準(zhǔn)確性；在采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定低加標(biāo)濃度(0.5 ng/mL)樣品時(shí)，隨著食鹽基體濃度的增加，RSD值從1.7%增加至8.1%，可見數(shù)據(jù)測(cè)定的穩(wěn)定性逐漸降低，但仍然在合理的偏差范圍內(nèi)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率分別在91%～114%，數(shù)據(jù)具有較好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性；標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品時(shí)樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體一致，更有利于保證復(fù)雜基體樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

表3 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定不同濃度梯度食鹽樣品中鉛的加標(biāo)回收率

Table 3 The recovery rates of lead in sample with different concentration gradients of table salt by using internal standard method

食鹽濃度/%添加量/(ng·mL-1)回收率/%RSD/%0.5971.742.01021.85.01031.20.51103.782.0991.65.0930.40.51052.5122.0944.25.01041.70.5965.1162.01043.85.0963.70.5908.1202.01081.05.01123.1

表4 標(biāo)準(zhǔn)加法測(cè)定不同濃度梯度食鹽樣品中鉛的加標(biāo)回收率

Table 4 The recovery rates of lead in sample with different concentration gradients of table salt by using standard addition method

食鹽濃度/%添加量/(ng·mL-1)回收率/%RSD/%0.51095.042.0911.65.0963.80.51143.882.01020.55.0991.90.51113.2122.0983.95.0952.40.51125.1162.01022.95.0951.00.51022.8202.01053.75.0982.6

依據(jù)GB 5009.42—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)測(cè)定》中鉛的檢測(cè)方法，采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)對(duì)食鹽樣品溶液中鉛進(jìn)行絡(luò)合, 經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離后，再使用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)萃取液中的鉛進(jìn)行測(cè)定。對(duì)食鹽濃度為20%，鉛的加標(biāo)濃度分別為0.5，2.0，5.0 ng/mL的3組食鹽樣品溶液進(jìn)行鉛的加標(biāo)回收率測(cè)定，結(jié)果見表5。

表5 采用絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定20%食鹽溶液中鉛的加標(biāo)回收率

Table 5 The recovery rates of lead in the solution of the 20% salt solution by complexation extraction-raphite furnace atomic absorption spectrometry

添加量/(mg·kg-1)回收率/%RSD/%0.5787.22.0754.55.0972.7

由表5可知，采用絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定20%食鹽溶液中鉛時(shí)，加標(biāo)量較小的加標(biāo)組加標(biāo)回收率較低；對(duì)于加標(biāo)量較大的加標(biāo)組，加標(biāo)回收率較高。可見對(duì)于低加標(biāo)濃度樣品的測(cè)定，絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法相比準(zhǔn)確性較低，且該方法前處理步驟復(fù)雜，不適合食鹽中鉛，特別是低含量鉛的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定食鹽中鉛含量的方法進(jìn)行了研究，通過對(duì)不同濃度食鹽基體樣品中高、中、低鉛加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的分析可知，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定食鹽中鉛含量具有良好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，且食鹽濃度的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性的影響較小；對(duì)于鉛含量較低的食鹽樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法與GB 5009.42—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)測(cè)定》中鉛含量的檢測(cè)方法(絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法)相比檢測(cè)數(shù)據(jù)更可靠、操作更簡(jiǎn)便。

由于高濃度食鹽樣品中溶解性總固體含量很高，在測(cè)定高濃度食鹽樣品時(shí)，鈉離子會(huì)在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的霧化器、矩管、采樣錐上產(chǎn)生堆積，從而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，因此，在測(cè)定時(shí)為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，應(yīng)在測(cè)定過程中及時(shí)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)，盡量減少鈉離子的堆積，還應(yīng)避免同一時(shí)間測(cè)定的樣品數(shù)量過多。在測(cè)定完成后應(yīng)及時(shí)清洗儀器的霧化器、矩管、采樣錐，避免鹽分堆積影響其他樣品的測(cè)定，或腐蝕進(jìn)樣系統(tǒng)。

本試驗(yàn)主要以食鹽基體為研究對(duì)象，因此在測(cè)定醬油、火鍋底料、復(fù)合調(diào)味料等食鹽含量較高的高鹽食品中鉛含量時(shí)也可參考本方法。

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Determination of lead in table salt by using internal standard method and standard addition method of ICP-MS

ZHUYing

FUWen-wen

YAOXiao-fan

(HubeiProvincicalInstituteforFoodSupervisionandTest,Wuhan,Hubei430060,China)

Rhodium (103Rh) was used as internal standard substance, and the recovery rates of lead in samples with different salt concentration of 4%, 8%, 12%, 16% were determined by using internal standard correction method and standard addition method of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS). The experimental results show that: When determined by internal standard correction method, as the table salt sample’s concentration increased from 4% to 20%, the recovery rates of the internal standard reduced from 54.8% to 5.1%, and the recovery rates of lead in high, medium and low standard addition samples with different concentration gradients of table salt were between 90%～112%; When determined by standard addition method, the internal standard recovery rates of each matrix of different salt concentration remained about 100%, and the recovery rates of lead in high, medium and low standard addition samples with different concentration gradients of table salt were between 91%～114%; Both the two analytical methods can accurately determine the content of lead in different concentration of table salt samples, and the accuracy of the methods did not affect although the matrix of table salt’s concentration increased from 4% to 20%.

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS); internal standard correction method; standard addition method; lead; table salt

湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院自主立項(xiàng)項(xiàng)目(編號(hào)：ZZLX2015006)

朱影(1983—)，女，湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院工程師，碩士。E-mail:riqiu@foxmail.com

2017—03—22

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.05.018