K9玻璃表面顆粒污染物的激光清洗

徐世珍, 竇紅強, 韓豐明, 祖小濤

(1.電子科技大學 物理電子學院，成都 610054;2.四川工程職業技術學院 材料工程系，四川 德陽 618000 )

·實驗技術·

K9玻璃表面顆粒污染物的激光清洗

徐世珍1, 竇紅強2, 韓豐明1, 祖小濤1

(1.電子科技大學 物理電子學院，成都 610054;2.四川工程職業技術學院 材料工程系，四川 德陽 618000 )

采用光學顯微鏡、紫外-可見-近紅外分光光度計、圖像分析軟件等，對K9玻璃表面的灰塵顆粒污染物進行了激光直接輻照清洗及激光誘導等離子體沖擊波清洗研究。結果表明，經激光直接輻照清洗后，其透射率得到大幅度的提高，但對微小顆粒移除效果不佳，且易于引起元件的激光輻照損傷;激光誘導等離子體沖擊波清洗，能取得更好的清洗效果，且沒有出現基底損傷。經激光誘導等離子體清洗后(激光誘導等離子體距樣品表面距離1 mm，等效激光作用脈沖數10個，激光波長1 064 nm, 激光能量70.7 mJ)，K9玻璃表面的355 nm激光損傷閾值(50%損傷幾率)由5.8 J/cm2提高到8.0 J/cm2，與基底閾值8.5 J/cm2相當。

激光直接輻照清洗； 激光等離子體沖擊波清洗； 顆粒污染物； K9玻璃

0 引 言

隨著光學元件加工技術和處理能力的不斷提高，高功率固體裝置的建造規模和負載能力也隨之提升[1]。顆粒污染物通過沉降、吸附等過程到達光學元件的表面，將對光束有強烈的調制作用，影響激光能量分布均勻性，從而降低光學元件的損傷閾值，最終影響激光裝置的輸出和負載能力。根據美國的國家點火裝置(National Ignition Facility Project,NIF)的評估，潔凈控制不到位導致的元件損傷是制約NIF裝置高通量運行的主要因素之一。

激光清洗是近幾十年發展起來的一種新型清洗技術，激光清洗具有其獨特的優點，例如，具有環保性，穩定可靠、無機械接觸、適用范圍廣、效率高、成本低,可準確定位清洗,可在線清洗等獨特的優點，其工程應用也越來越廣泛。目前激光清洗主要有：激光直接輻照法(也稱激光干洗法)[2-5]、激光濕洗法[6-7]、激光等離子體沖擊波法等[8-13]。激光直接輻照清洗法依賴于污染物或基底對脈沖激光的吸收性能，對清洗對象具有選擇性的特點。激光誘導等離子體沖擊波(Laser-induced Plasma Shockwave，LIPS)清洗法是將激光聚焦到離待清洗表面一定距離的空氣或其他氣態物質中，由于焦點附近空氣被擊穿，等離子體迅速膨脹產生沖擊波作用于顆粒，使之克服顆粒與物體表面的吸附力，從而達到污染物移除的目的。LIPS清洗技術在顆粒污染物的清洗上表現出了獨特的優勢，例如：硅晶片表面納米顆粒的移除[8-9]、金膜表面和K9玻璃表面SiO2顆粒的清洗[10-12]，及玻璃表面放射性顆粒的清洗[13]等。LIPS清洗對清洗對象選擇性不強，且不易引起元件損傷。

隨著激光技術的發展，激光加工、激光熔覆、激光清洗等也廣為關注，為了拓展現代光學實驗及提升高校實驗教學的時代性、創新性及研究性等[14-18]，本文主要介紹了K9玻璃表面灰塵顆粒污染物的激光清洗研究。

1 實驗方案

1.1 樣品的制備

實驗樣品為K9玻璃，樣品表面經雙面拋光，直徑φ50 mm，厚度為3 mm。污染物制備如下：采集實驗室通風口的灰塵，篩選大的顆粒，將收集到的灰塵放在燒杯里，放置在干燥箱干燥；然后將顆粒物均勻撒在潔凈的K9玻璃表面，用洗耳球吹掉多余的顆粒，剩下的均是較小尺寸的顆粒。在顯微鏡下觀察，顆粒分布均勻且顆粒小于20 μm。

1.2 激光直接輻照清洗

使用波長355 nm，脈寬10 ns的Nd:YAG激光作為光源，實驗裝置示意圖如圖1所示，將待清洗的樣品垂直放置在三維平移臺上，激光通過透鏡直接聚焦在樣品表面。利用分光劈板分光，并用能量計實時記錄激光能量。利用準直光源來定位激光輻照的位置。

圖1 激光直接輻照清洗實驗裝置示意圖

1.3 LIPS清洗

如圖2所示，將污染后的K9玻璃樣片水平放置在三維平移臺上，使激光束與基片表面平行，且激光聚焦在基片正上方(透鏡焦距約20 cm)。當激光能量70.7 mJ時(激光波長1 064 nm)，能產生穩定的空氣等離子體擊穿效應。固定此激光能量，研究激光作用脈沖發次及等離子體作用距離對清洗效率的影響。調節三維平移臺的高度，使激光誘導等離子體到基底表面的距離依次為10、8、6、4、3、2、1 mm。激光作用發次分別為1、3、5、10、15、20發，研究不同激光發次和清洗效率之間的關系。

圖2 LIPS清洗實驗裝置示意圖

1.4 清洗效果分析

使用Lambda 950型(美國PerkinElmer公司)紫外-可見-近紅外分光光度計測試樣品的透過率。采用尼康E600W型光學顯微鏡觀察表面特征。利用Image-Pro Plus圖像分析軟件對圖像進行分析處理，根據不同灰度值的差異，選取合適的灰度閾值，自動識別圖像中的顆粒污染物，并用于統計顆粒污染物的數目和尺寸，計算清洗效率。

1.5 損傷閾值測試

利用三倍頻(355 nm，脈寬為10 ns)Nd:YAG激光進行損傷閾值測試。選用1-on-1的測試方式，即元件的1個測試點上只輻照1個脈沖。確定好合適的能量范圍后，每個能量密度輻照樣品表面的10個位置，統計發生損傷的個數，計算每個能量密度下的損傷幾率，從而可以得到損傷幾率同激光能量密度之間的關系。

2 結果和討論

2.1 激光直接輻照對灰塵的清洗

圖3所示是清洗前后的顯微圖像。可以看到，清洗后(圖3(b))的灰塵顆粒明顯減少，且玻璃表面的最大顆粒尺寸由清洗前的大于5 μm下降到約0.5 μm。即在4.4 J/cm2激光能量清洗后，對于微米級，甚至部分亞微米級灰塵顆粒具有較好的清洗效果，但是對于小于0.5 μm的顆粒難以去除。如果繼續增加激光能量到4.8 J/cm2，在K9玻璃基片上觀察到了基底損傷(圖3(c))。

(a) 未清洗區域

(b) 清洗區域

(c) 清洗后出現損傷點

圖3 激光直接輻照清洗灰塵前后顯微圖像對比

測試樣品污染前后和清洗后的透過率，發現清洗后樣品的透過率比污染后樣品大幅提高，但是與原始基片相比仍有些差距，如圖4所示。通過高倍顯微鏡觀察，仍然存在著很多微小的顆粒。對于固體表面的微小顆粒，尤其是亞微米顆粒，存在著范德華力、毛細力、靜電力等多種重要的力，導致了小顆粒具有很強的吸附力，越小的顆粒越難去除。然而，在較高激光能量輻照下，易于引起基底的損傷。

圖4 激光直接輻照清洗及LIPS清洗后K9玻璃透過率

激光直接輻照清洗是通過基底或污染物吸收激光能量，使溫度升高產生熱膨脹，熱膨脹使顆粒或基底振動從而使顆粒克服表面的吸附力，脫離表面[4]。雖然熱膨脹很小，但是在短脈沖激光輻照內會產生很大的脫離加速度，從而達到較好的清洗效果。激光直接輻照清洗對于基底及污染物具有一定的選擇性。具有較好清洗效果時，一般有兩種情況：①基底對激光強吸收而顆粒不吸收；②基底對激光不吸收而顆粒強吸收。對于K9玻璃表面的灰塵污染物，激光能量密度約4.4 J/cm2(光斑面積約3.4 mm2，激光脈寬10 ns，激光波長355 nm)時，具有較好的清洗效果，且沒有誘導基底的損傷。

2.2 LIPS對灰塵的清洗

LIPS清洗是通過產生空氣擊穿，形成等離子體沖擊波，等離子體沖擊波產生的清洗力作用在顆粒上，克服顆粒污染物在表面上的吸附力將顆粒移除。該方法優點在于清洗對象廣泛，且不易引起元件的損傷。圖5(a)是灰塵污染之后的顯微圖片，圖5(b)、(c)是用激光等離子體清洗之后的狀況，激光參數為：脈沖數10發、激光能量70.7 mJ，激光與樣品表面作用距離d分別為4.0 mm和1.0 mm。可以從圖片明顯地觀察到具有非常好的清洗效果，幾乎觀察不到灰塵顆粒。在×100(顯微物鏡)放大倍率下觀察，存在些許極小的顆粒。

(a) 清洗前

(b) 清洗后(d=4.0 mm)

圖5 LIPS清洗灰塵前、后的顯微圖像

通過激光掃描清洗一塊區域，用紫外-可見-近紅外分光光度計測試清洗后的透過率，測試多組樣品，取其平均值，透過率如圖4所示。可以看出，LIPS清洗之后，K9玻璃的透過率與污染之后相比，提升很多，已經接近未污染的K9基底的透過率。可見，LIPS清洗的清洗效果更好，與激光直接輻照清洗相比，透過率提升更多，清洗效率更高，能清洗掉更小尺寸的污染物顆粒，且沒有出現基底的損傷。

將清洗后的顯微圖像通過Image-Pro Plus圖像分析軟件處理，得到兩色圖片，并對顆粒數目進行統計[12]，以探討激光等離子體作用距離和激光輻照脈沖數對清洗效果的影響。通過統計清洗前、后的顆粒數NS和N，計算得到清洗效率：

為了確保數據的可靠性，統計的顆粒數目都是對樣品不同區域進行多次采樣分析取得的平均值，當顆粒完全清洗干凈時清洗效率為100%。圖6給出了不同激光作用距離d、不同的脈沖數對應的清洗效率(激光能量為70.7 mJ)。

圖6 LIPS清洗K9表面灰塵的清洗效果(插圖為d=1 mm時清洗樣片的暗場圖像)

由圖6(a)可知，在相同激光作用發次下，清洗效率隨著d的增大而減小；在相同激光等離子體作用距離下，清洗效率隨著激光發次的增加而增加，當激光脈沖發次超過10發時，清洗效率上升較慢。在距離為1～2 mm，發次在5～20時清洗效率較高，能達到90%以上。當d>4 mm時，清洗效率迅速下降，清洗效率降到30%以下。這是由于等離子體沖擊波的傳播機制造成的。激光在焦點處擊穿空氣產生等離子體沖擊波，沖擊波以球面的形式以非常高的速度向四周擴散，隨著距離的增大，沖擊波的速度迅速減小。從1 mm增大到10 mm時，沖擊波速度由2 100 m/s減小到750 m/s，進而導致沖擊波壓力隨著距離的增加而減小[13]。等離子體沖擊波的壓力隨著傳播距離增加呈指數下降趨勢，距離大于5 mm時沖擊波壓力很低，且隨著距離增大變化減小。這將導致清洗力隨著距離的增大而減小，清洗效率也隨之降低。

2.3 LIPS清洗前、后損傷閾值對比

如圖6(b)所示，采用LIPS單點清洗后(70.7 mJ、d=1.0 mm、10發次)，其清洗效率大于90%的清洗面積可達75 mm2(等效直徑約9.8 mm)，該有效清洗面積隨著作用距離的增大迅速減小。對被灰塵污染后的K9玻璃進行激光掃描清洗(掃描速度0.8 mm/s、激光頻率1 Hz、d=1.0 mm、激光能量70.7 mJ)，清洗一塊較大區域，該區域清洗效果同對應的單點清洗效果相當，隨后進行損傷閾值測試。如圖7所示，對于355 nm波長的激光，灰塵污染、LIPS清洗后，及潔凈K9玻璃的損傷閾值(50%損傷幾率)分別為5.8、8.0、8.5 J/cm2。由圖中可以看出，灰塵污染后K9玻璃損傷閾值明顯下降，通過LIPS清洗后，損傷閾值提高幅度較大，說明此種方法能有效提高K9玻璃元件的損傷閾值。LIPS清洗在高功率固體激光器中的光學元件表面顆粒污染物的清洗方面有很好的應用前景。

圖7 LIPS清洗灰塵顆粒前后K9玻璃表面355 nm激光損傷幾率同激光能量密度的關系

3 結 語

研究了激光直接輻照清洗和LIPS清洗對K9玻璃表面的灰塵顆粒污染物清洗效果。利用聚焦激光束擊穿空氣，誘導產生等離子體沖擊波，對K9玻璃表面的灰塵顆粒清洗，取得了更顯著的效果。對清洗前后的樣品用光學顯微鏡、紫外-可見-近紅外分光光度計、結合圖像處理軟件進行統計分析表征。結果表明，激光等離子體沖擊波能有效移除K9玻璃表面的灰塵顆粒污染物，可以清洗亞微米甚至納米量級的顆粒且效果良好，不會對基底造成損傷。清洗效率隨著作用距離的增大迅速減小；清洗效率隨著發次的增加而增加，當大于10發次，發次對清洗效果的影響不再明顯。清洗后的K9玻璃的三倍頻激光損傷閾值(損傷幾率為50%時)由清洗前5.8 J/cm2提升到了8.0 J/cm2，與基底閾值8.5 J/cm2相當。LIPS清洗與激光直接輻照清洗相比，對于光學元件的基底及顆粒污染物的種類選擇性不大，清洗效果更好，且不易造成基底的損傷。該研究對激光清洗機制的認識及拓展激光清洗的應用領域有重要的參考價值。

致謝 感謝中國工程物理研究院激光聚變研究中心為本文工作提供的相關實驗條件支持和幫助。

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Laser Cleaning of Particulate Contaminants on K9 Glass Surface

XUShizhen1,DOUHongqiang2,HANFengming1,ZUXiaotao1

(1. School of Physical Electronics, University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054, China; 2. Department of Material Science and Engineering,Sichuan Engineering Technical College, Deyang 618000, Sichuan, China)

Laser cleaning is an environmentally friendly, stable and reliable cleaning method and has no mechanical contact. Laser cleaning also has high efficiency, low cost and other unique advantages, so can be used widely in many engineering applications of accurate positioning and online cleaning. The laser direct cleaning and laser-induced plasma shockwave (LIPS) cleaning were utilized to remove the dust particles on the surface of K9 glass. The laser cleaning effect was studied by using optical microscopy, spectrophotometer, and image analysis. The results showed that the particles on K9 glass surface were cleaned effectively, except some of the tiny particles. Under high laser fluency irradiation, laser-induced damage was found on the K9 glass surface. The LIPS cleaning achieved better cleaning effect and has no substrate damage. When the distance between the laser-induced plasma and the sample surface was about 1 mm, the contaminated K9 glass surface was cleaned by the LIPS cleaning with 10 pulses irradiation at laser wavelength of 1 064 nm, and laser energy of 70.7 mJ. After the LIPS cleaning, the 355 nm laser-induced damage threshold of the K9 glass surface was improved from 5.8 J/cm2to 8.0 J/cm2, and was similar to that of the substrate threshold (8.5 J/cm2@ 50% damage probability). This study is helpful to make clear the laser cleaning mechanism and to develop the laser cleaning application, as well as to increase the innovation and exploration in the experimental teaching.

laser direct cleaning; laser-induced plasma shockwave cleaning; particle contaminate; K9 glass

2016-10-08

國家自然科學基金資助項目(61505023)

徐世珍(1979-),女,四川瀘州人,副教授,主要從事激光與物質的相互作用研究。

Tel.:028-83202130;E-mail:xusz@uestc.edu.cn

TN 249

A

1006-7167(2017)06-0005-04