例析制備型實驗方案設計與評價的考查趨向

張霞

物質制備是高考考查中常規熱點題型，以物質制備工業流程為題給相關信息，主要來考查化學實驗基礎知識與技能，元素及其化合物的性質與轉化、化學原理、化學實驗等核心化學學科素養，同時也會涉及考查完善實驗操作步驟、設計簡單的實驗方案等實驗設計能力，考查實驗方案的可行陛，實驗方案的優缺點及改進等實驗方案評價能力。下面對此類內容進行舉例說明。

例1亞硝酸鈉（NaNO₂）是一種常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組用圖1所示裝置制備NaNO₂并對其性質作如下探究（A中加熱裝置已略去）。

解題導引本題是制備型實驗綜合題，以亞硝酸鈉的制備并探究其具有的性質為載體設計的一道制備型實驗方案的設計與評價考題，主要考查了化學反應原理、化學實驗氣體的制備、氧化還原反應原理、離子反應原理及化學（離子）方程式的書寫、化學計算等，也考查了學生信息獲取與加工處理能力、計算能力及化學知識應用能力等。

（2）由題給信息NO被Na2O₂氧化，實質通人裝置D中的氣體是NO，B裝置裝有水和銅，B裝置裝有水可以吸收揮發出的硝酸蒸氣，產生的二氧化氮與水反應生成硝酸，再利用生成的稀硝酸與銅反應生成一氧化氮，則可得出其目的是吸收揮發出的硝酸蒸氣和生成的二氧化氮，使NO：轉化為NO，同時稀硝酸和銅發生反應生成NO。

（3）裝置c的作用是吸收水蒸氣和極少量再揮發出來的硝酸蒸氣，則C中盛放的試劑可能是堿性干燥劑，則可選出B、D。

例2（2016年秋鹽城期中）ca（H₂PO₂）：（次磷酸鈣，一元中強酸H₃PO₂的鈣鹽）是一種白色結晶粉末，溶于水（常溫時，溶解度16.7g/100g水），其水溶液呈現弱酸性。可用作醫藥、抗氧化劑以及制備次磷酸鈉等。由白磷（P4）與石灰乳制備ca（H₂PO₂）：的實驗步驟如下：

步驟1.如圖2所示，在三口燒瓶中加入白磷和石灰乳，先通人N₂，然后在約98°C下充分攪拌1h，同時收集產生的PH3。

步驟2.將反應液靜置、過濾。

步驟3.向濾液中通人適量CO₂，再過濾。

步驟4.用次磷酸溶液調節步驟3濾液的pH，濃縮、冷卻結晶、干燥得次磷酸鈣。

（1）步驟1先通入N₂的目的是——；攪拌的目的是——。

（2）步驟1石灰乳與P4（白磷）發生反應的化學方程式為——；步驟2過濾所得濾渣成分為——。

（3）步驟3的目的是——。

（4）請補充完整由產品進一步制備NaH₂PO₂·H₂O的實驗方案：取產品次磷酸鈣加入燒杯中，加適量的水溶解，——，干燥得到NaH₂PO₂·H₂O。

（已知：在常壓下，加熱蒸發次磷酸鈉溶液會發生爆炸，100°C時NaH₂PO₂·H₂O的溶解度為667g/100g水）

解題導引

本題以白磷和石灰乳為原料制備Ca（H₂PO₂）2，考查了學生知識遷移和應用能力。

（1）由題給信息次磷酸鈣及白磷易被空氣中氧氣氧化，所以步驟1先通入N₂的目的是排除裝置內的空氣，防止次磷酸鈣及白磷被空氣中氧氣氧化。攪拌的目的是使反應物之間充分接觸，加快反應速率。

反應后過量的P₄難溶于水，Ca（OH）₂在水中溶解度不大，微溶于水，故步驟2過濾所得濾渣的主要成分為P4和ca（OH）₂。

（3）因為濾液中還溶有少量的ca（OH）₂，所以通入適量CO₂，目的是除去其中的ca（OH）₂，故答案為：除去其中的ca（OH）₂。

（4）以補充完整實驗方案的設計為考題，由題中信息分析該實驗設計實質上就是物質的分離得到NaH₂PO₂·H₂O晶體，由題中次磷酸鈣與Na₂CO₃溶液反應生成碳酸鈣沉淀和NaH₂ PO₂溶液，則應先加入Na2CO，溶液使次磷酸鈣完全轉化為碳酸鈣沉淀和NaH₂PO₂溶液，再根據在常壓下，加熱蒸發次磷酸鈉溶液會發生爆炸，所以采用減壓蒸發濃縮，結晶得到NaH₂PO₂·H₂O晶體。

物質制備實驗設計與評價題一般以物質的制備、分離、提純及物質的性質為基礎，考查基本的實驗原理、實驗方法、實驗基本操作和相關化學反應原理。在解題時需要注意題目提供信息的應用，特別是新物質的制備過程中，有一些特殊的性質（如易水解、熔沸點等），要善于聯系課本相關的物質的性質和實驗方法運用于解題。在復習備考中要對元素及化合物的性質進行梳理，從理論的角度進行深入分析、遷移和應用，要重視物質的性質，實驗基本操作，物質的分離提純。與電化學相結合的試題具有很強的規律性和策略性，在解題過程中需要不斷總結，歸納，利用所掌握的化學知識，形成獲取有用信息和加工處理信息的能力，則可正確答題，提高得分率。