小兒化痰止咳顆粒中3種流浸膏的快速薄層色譜鑒別法研究

賈永鑫，安麗娜，韓桂茹，封淑華

（1.健行天下生物技術有限公司，河北石家莊050000；2.承德燕峰藥業有限責任公司，河北石家莊050091；3.河北省藥品檢驗研究院，河北石家莊050011）

·檢驗檢測·

小兒化痰止咳顆粒中3種流浸膏的快速薄層色譜鑒別法研究

賈永鑫1，安麗娜2，韓桂茹3，封淑華3

（1.健行天下生物技術有限公司，河北石家莊050000；2.承德燕峰藥業有限責任公司，河北石家莊050091；3.河北省藥品檢驗研究院，河北石家莊050011）

目的制訂小兒化痰止咳顆粒中3種流浸膏原料的快速薄層色譜（TLC）鑒別方法。方法在3塊薄層板上于5種檢視條件下分別采用TLC法鑒別桔梗、桑白皮和吐根流浸膏中的特征性斑點。結果檢測信息量多，斑點清晰，方法簡便、快捷，檢測成分與臨床應用一致。結論TLC鑒別法可用于快速控制3種流浸膏的質量。

薄層色譜法；桔梗流浸膏；桑白皮流浸膏；吐根流浸膏；質量控制；快速鑒別；小兒化痰止咳顆粒

小兒化痰止咳顆粒為衛生部頒藥品標準收載的品種[1]，由桔梗流浸膏、桑白皮流浸膏、吐根流浸膏與麻黃堿組方。該標準項下僅收載了鹽酸麻黃堿和吐根的薄層色譜(TLC)鑒別，無任何定量測定指標。其原料桔梗流浸膏和桑白皮流浸膏只標注了各自的制備方法，性狀與檢查項下的乙醇含量，無薄層色譜鑒別項；吐根流浸膏項下，也未收載薄層色譜鑒別法，僅收載了性狀、乙醇含量和中和法滴定總生物堿的含量。為更好地控制小兒用藥質量，本研究中在提高小兒化痰止咳顆粒質量標準的同時，又按國家藥典委員會要求增加了原料桔梗流浸膏、桑白皮流浸膏和吐根流浸膏薄層色譜鑒別，方法簡便、快捷，檢測信息量多，斑點清晰，且檢測的各種斑點不再是酸、堿水解后的成分，而是各藥材的原有成分，確保了小兒用藥從原料到制劑的質量可控性。現報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

KH－800KDE型超聲儀（昆山禾創超聲儀器有限公司）；ZF－1型臺式三用紫外線分析儀（上海精密儀器儀表有限公司）；硅膠G薄層板、硅膠GF254薄層板(規格為100mm×100mm，厚度為0.20～0.25mm，青島海洋化工廠分廠)。

1.2 試藥

桔梗流浸膏（批號為20150901）、桑白皮流浸膏（批號為20150902）和吐根流浸膏（批號為20150903），均由河北晶精藥業有限公司提供；桔梗對照藥材（批號為120940－200205），桑白皮對照藥材（批號為120935－200405），吐根對照藥材（批號為120928－0301），均購自中國食品藥品檢定研究院；其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 桔梗流浸膏

取桔梗流浸膏0.5m L，加甲醇1m L，混合均勻，上清液作為供試品溶液。再取桔梗對照藥材0.3 g，加70%甲醇2m L，超聲處理10min，上清液作為對照藥材溶液。

吸取對照藥材溶液與供試品溶液各4～5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－乙酸乙酯－甲醇－濃氨（2.5∶1∶4∶1）為展開劑，展開，取出，熱風吹干，噴以5%的香草醛硫酸溶液－乙醇（1∶6）的混合溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。

供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上，顯相同顏色主斑點（圖1）。

1－3.桔梗流浸膏4－5.桔梗對照藥材溶液圖1桔梗流浸膏薄層色譜圖

2.2 桑白皮流浸膏

取桑白皮流浸膏0.5m L，加甲醇1 m L，混合均勻，上清液作為供試品溶液。另取桑白皮對照藥材0.5 g，加60%乙醇15mL，回流提取1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加80%甲醇1m L使溶解，作為對照藥材溶液。

吸取對照藥材溶液12μL、供試品溶液5μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－濃氨（8∶1∶4∶1）為展開劑，展開，取出，熱風吹干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。

供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光主斑點（圖2）；再將同一薄層板置紫外光燈（254 nm）下檢視，供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上，顯相同顏色的主斑點（圖3）。

1－2，5－6.桑白皮流浸膏3.桑白皮回流0.5 h 4.桑白皮回流1 h圖2桑白皮流浸膏薄層色譜圖（365 nm）

1－2，5－6.桑白皮流浸膏3.桑白皮回流0.5 h 4.桑白皮回流1 h圖3桑白皮流浸膏薄層色譜圖（254 nm）

2.3 吐根流浸膏

取吐根流浸膏0.5mL，加甲醇2mL，混合均勻，上清液作為供試品溶液。另取吐根對照藥材0.2 g，加甲醇－鹽酸（100∶1）3 mL，超聲處理10 min，取上清液作為對照藥材溶液。

吸取上述2種溶液各4～6μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－濃氨（10∶2∶4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。

供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上，顯相同顏色熒光斑點（圖4）；再對同一薄層板噴以碘化鉍鉀試液，日光下可見，供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應位置上，顯相同顏色斑點（圖5）。

1.吐根酚堿2，7.哥斯達黎加吐根浸膏3－4.巴西吐根浸膏5.吐根浸膏6.哥斯達黎加吐根藥材8.吐根堿圖4吐根流浸膏薄層色譜圖（365 nm）

1.吐根酚堿2，7.哥斯達黎加吐根浸膏3－4.巴西吐根浸膏5.吐根浸膏6.哥斯達黎加吐根藥材8.吐根堿圖5吐根流浸膏薄層色譜圖（日光）

3 討論

2015年版《中國藥典(一部)》收載的桔梗、桑白皮的薄層色譜鑒別法多不是鑒別原有成分[2－7]，其中前者鑒別的是經酸水解之后、氯仿萃取的脂溶性成分，后者鑒別的是堿溶液超聲、酸溶液浸泡、乙酸乙酯萃取的偏脂溶性成分，被鑒別的成分與臨床所用成分均非同一物質，無法與療效掛鉤。

本研究中建立的快速薄層色譜鑒別法[6－9]，鑒別的桔梗、桑白皮成分均與臨床應用成分一致，前者方法簡便、快捷，無有毒溶劑的濃縮、蒸發，只需甲醇和70%甲醇3 m L、處理10min，即得；后者檢測靈敏度是藥典方法的4倍，對照藥材需求量僅為藥典的1／4，與藥典收載的方法相比，每檢測一批桔梗藥材或浸膏可節約4.5h、減少毒性有機溶劑117mL；每檢測一批桑白皮藥材或浸膏可減少毒性有機溶劑25mL、對照藥材1.5 g，體現了節資、增效、綠色、環保及檢測成分與功效掛鉤的應用價值[2，8－10]。

至于吐根浸膏，本研究中首次增加了簡便、快捷、綠色、環保的鑒別方法，只需甲醇和酸性甲醇超聲，即可鑒別供試品溶液與對照藥材溶液。且同一塊薄層板，通過紫外光燈和顯色檢視，可獲得不同產地吐根浸膏的熒光斑點和顯色的斑點7～10個，以及較多的檢測信息，提高了吐根浸膏的質量可控性。

[1]WS3－B－1691－94，中華人民共和國衛生部藥品標準·中藥成方制劑（第九冊）[S].

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：中國醫藥科技出版社，2015：277，298.

[3]吳佳，石克.薄層色譜法鑒別桑菊感冒沖劑中的桔梗[J].中國藥業，2009，18（23）：23－24.

[4]李兵.桔梗清咽合劑的薄層鑒別研究[J].臨床合理用藥，2011，4（11B）：124.

[5]韓桂茹，張文臥，安麗娜，等.金麻杏止咳片快速薄層色譜鑒別與3成分同時定量測定研究[J].中國藥業，2012，21(14)：41－43.

[6]茍琰，耿照，劉繁紅.鎮咳寧膠囊的TLC鑒別及甘草酸和鹽酸麻黃堿的測定[J].華西藥學雜志，2015，30(6)：726－729.

[7]貢培麗.川貝枇杷糖漿的質量控制方法探討[J].臨床合理用藥，2016，9(8A)：100－101.

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[10]陳群力，李潔，楊駿.宣肺清熱合劑質量標準的建立[J].中國醫藥導報，2015，12(30)：21－24.

Rapid TLC Identification for 3 Fluid Extracts in Xiao′er Huatan Zhike G ranu les

Jia Yongxin1，An Lina2，Han Guiru3，Feng Shuhua3
（1.Jianxingtianxia Pharmaceutical Group Co.Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050000；2.Chengde Yanfeng Pharmaceutical co.Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050091；3.Hebei Provincial Institute for Drug Control，Shijiazhuang，Hebei，China 050011）

Objective To establish a rapid thin－layer chromatography（TLC）identification method for 3 liquid extracts in Xiao′er Huatan Zhike Granules.M ethods The characteristic spots of Platycodonis Radix liquid extract，Mulberry Bark Liquid extract and Ipecac liquid extract were indentified by TLC in the 3 block of thin layer plate on the 5 viewing conditions.Resu lts The identification methods were simple，rapid and the composition of the detection is consistent with clinical application.Conclusion TLC identification method can be used for rapid control of quality of 3 kinds of liquid extracts.

TLC；Platycodonis Radix liquid extract；Mulberry Bark liquid extract；Ipecac liquid extract；quality control；rapid identification；Xiao′er Huatan Zhike Granules

R284.1；R272

A

1006－4931(2017)10－0038－03

2017－01－08；

2017－02－15)

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.10.010

賈永鑫，男，大學本科，助理工程師，主要從事藥品、保健品、食品的技術研發工作，（電話）0311－89898919（電子信箱）jiayongxin01＠163.com。

封淑華，女，碩士研究生，主任藥師，研究方向為中藥新藥開發及質量標準，（電話）0311－89892090（電子信箱）shuhua08＠sina.com。