宋志雪(貴州省都勻市黔南民族職業技術學院生物系,貴州 都勻 558000)
一種用作卷煙接嘴膠的乳液膠黏劑的合成研究
宋志雪(貴州省都勻市黔南民族職業技術學院生物系,貴州 都勻 558000)
本課題以水為分散介質,醋酸乙烯酯和丙烯酸酯類為主要單體,通過乳液聚合的方法制備共聚乳液膠黏劑,探討了保護膠體、乳化劑、引發劑等因素對乳液膠黏劑性能的影響。此外,還從聚合反應溫度、保溫時間和pH值等方面進行了實驗工藝的考察,最終確定一種乳液膠黏劑的最優配方和工藝,可用作卷煙的高速接嘴膠。
高速卷煙膠;乳液聚合;乙酸乙烯酯;丙烯酸酯
我國卷煙膠的研制、開發和應用較國外來說起步較晚,上世紀70年代初,一般的天然類物質如玉米淀粉、糯米淀粉、小麥淀粉和糊精等即能滿足卷煙膠生產的工藝要求。自80年代中后期,我國煙草行業不斷從國外引進先進設備,特別是高速卷接機組如MOLINSPA-95、LOGA-2PROTOS-70等,是卷煙產量由當時的1500~2000支∕min提高到6000~7000支∕min[1]。
近年來,國內不少單位相繼開發高速卷煙膠,按不同機型使用的膠種主要為聚醋酸乙烯乳液,醋酸乙烯—乙烯(VAE)共聚乳液與醋酸乙烯—丙烯酸丁酯(VAB)共聚乳液[2]。據市場調查,高速卷煙膠種以VAE和VAB為主,所以卷煙接嘴膠勢必會朝著環保型、高質量的卷煙膠發展,主要任務就是探索出制備高性能、環保型卷煙接嘴膠的優化配方和工藝條件。
1.1 實驗原料、儀器設備
實驗原料:聚乙烯醇-1788、聚乙烯醇-1799、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、碳酸氫鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀、β-巰基乙醇、蒸餾水
實驗反應裝置:四口燒瓶、蛇形冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計等
實驗主要儀器:電子天平、恒溫水浴鍋、增力無極恒速攪拌器、電熱恒溫鼓風干燥箱、自動雙重純水蒸餾器、精密pH計、旋轉式粘度計、最低成膜溫度測定儀、Nano 2S90激光粒度分析儀
1.2 實驗原理
本課題是以醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸三元共聚體系合成新型環保型高速卷煙膠。實驗原理是自由基共聚機理,是單分子轉變為大分子的微觀過程,由鏈引發、鏈增長、鏈終止和鏈轉移等基元反應串聯和并聯而成[3]。
1.3 實驗工藝
復合乳化劑的配制:
在錐形瓶中加入一定量的水、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉和OP-10進行溶解,配制好的乳化劑密封備用。
復合引發劑的配制:
在錐形瓶中加入一定量的水、過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉,溶解后密封備用。
混合單體的配制:
在錐形瓶中加入一定量的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸,按設計比例分別配制好混合單體A、混合單體B和混合單體C,密封備用。
在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的四口燒瓶中加入蒸餾水、聚乙烯醇1788,升溫至90℃,保溫2-3h使其完全溶解,待完全溶解后降溫至70℃,加入全部復合乳化劑和單體A,充分乳化后加入部分復合引發劑,引發劑加完后保溫1h。在之后的5h時間內分別連續加入單體B、單體C和剩余的復合引發劑。全部加完后升溫至88℃,加入一定量NaHCO3調節pH值在4~6之間,保溫1~2小時,冷卻出料。
本課題所研制出的乳液主要技術指標列于表2.1

表3.1 產品主要技術指標
3.1 保護膠體種類
實驗表明,聚乙烯醇1788與1799的配比改變對產物基本性能基本不造成影響,因為本論文研制的是一種水溶性的乳液膠黏劑,而且聚乙烯醇1788更易溶于水,故選用聚乙烯醇1788作為該乳液聚合的保護劑。
3.2 保護膠體用量
在聚合反應過程中,聚乙烯醇1788保護劑的作用,還起到乳化劑的作用,部分聚乙烯醇跟醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯發生了反應。研究顯示聚乙烯醇1788的用量對固含量的影響并不是很明顯,固含量的變化在卷煙膠基本技術指標范圍內,故不考慮保護膠體對乳液固含量的影響。綜合因素可看出當保護膠體達到單體的6.5%時,反應生成的乳液符合卷煙膠接嘴膠的條件。
3.3 引發劑
本課題采用由過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉配制成的復合引發劑。研究可看出引發劑用量小時不易引發反應,使得乳液粘度小且固含量低,引發劑用量過多時反應激烈,導致乳液粘度大且固含量升高,由此可確定引發劑的用量為1%。
3.4 乳化劑
在乳液聚合反應體系中,乳化劑的種類和用量直接會影響到產物的粘度、粒徑和穩定性等。研究顯示隨著乳化劑用量的
增加,乳液粘度不斷增大;乳化劑的用量增大時,乳液的粒子越大,故該乳液聚合反應乳化劑用量應控制在6%以內。
3.5 反應聚合溫度
研究表明溫度過低時引發劑無法達到引發效果,聚合速度低,從而導致反應產物固含量較低;當溫度升高到一定范圍時,聚合反應速率提高,有利于聚合反應的進行,固含量適中,此時就是聚合反應的最佳溫度;當溫度繼續升高,聚合反應速率繼續提高,使單體轉化率升高,同時產物的粘度過高,但是產品的固含量卻會隨之降低,從中可以看出該聚合反應的溫度是70~75℃。
3.6 pH值
本課題所研制的用作高速卷煙膠的水性膠黏劑的最佳pH值是4~6之間,在實驗中可通過調節緩沖劑NaHCO3的用量控制產物的pH值,所以緩沖劑NaHCO3不僅可以使pH值增大,而且還能增大產物的粘度。研究表明緩沖劑用量為1%~1.2%為宜,而且pH維持在4~6之間時乳液穩定性較好。
3.7 保溫時間
當聚合反應中乳化劑、引發劑和單體都加完后,還要繼續保溫,讓它們有足夠的時間反應,增加單體的轉化率,確保制得的乳液有良好的特性。有實驗結果可知隨著保溫時間的增長,乳液的粒徑越來越大,為了提高乳液性能,保溫時間設定在2~2.5h內最佳。
(1)以水為分散介質,醋酸乙烯酯、丙烯酸酯為主要單體,過硫酸鹽為引發劑的乳液聚合反應所制成的乳液具有良好的粘度,適宜的固含量和粒徑分布均勻。
(2)本課題探討了保護膠體、引發劑、乳化劑、聚合反應溫度、pH值、保溫時間等因素對乳液膠黏劑性能的影響。
研究結果表明:隨著保護膠體用量的增加,乳液粘度不斷變大;隨著引發劑用量增加,乳液的粘度和固含量也呈增長趨勢;隨著乳化劑用量的增加,乳液的粒徑也呈現一個增大趨勢。
(3)實驗確定了最佳配方和工藝條件:即保護膠采用聚乙烯醇1788,其用量是6.5%,引發劑用量為1%,乳化劑用量約為6%,緩沖劑用量為1%~1.2%,反應溫度為70~75℃,保溫時間為2~2.5h。
[1]唐玉紅,王亞明,張松.高速卷煙接嘴膠的研制[J].當代化工,2008,37(1):71-73.
[2]唐紅玉.新型環保型高速卷煙接嘴膠的研究開發[D].昆明:昆明理工大學,2007.
[3]程時遠,李盛彪,黃世強.膠粘劑[M].化學工業出版社, 2000.
宋志雪(1990-),女,漢族,貴州省貴定縣人,本科學歷,初級職稱,就職于黔南民族職業技術學院,研究方向化學檢測。