膨潤土固相萃取材料的制備及其對Cr3+的吸附研究

＊張 皓

（西北民族大學化工學院 甘肅 730030）

膨潤土固相萃取材料的制備及其對Cr3+的吸附研究

＊張 皓

（西北民族大學化工學院 甘肅 730030）

膨潤土，有良好的物理化學性能，是一種性能優異的吸附材料，被廣泛應用于廢水處理。但僅用膨潤土作為固相萃取材料，吸附容量不夠高。本實驗通過對膨潤土進行改性處理，得到新型固相萃取材料，最后將膨潤土固相萃取材料用于Cr3+離子富集分離，并優化實驗條件，建立了Cr3+富集分離新方法。

膨潤土；水處理；固相萃取材料；Cr3+吸附

1.研究意義與目的

隨著經濟的發展，工業化進程的加快，當代社會的污水排放已經成為制約社會綠色可持續發展的重要限制因素之一。這其中，尤其是工業廢水，含有大量的重金屬離子(如Cr6+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、Hg2+、Cr3+等)，危害著人類的生存及自然環境的平衡。

目前，重金屬廢水的處理成本較高，這也是造成其污染的最主要問題原因。隨著各種處理方法的出現，膨潤土以其優異的吸水性和吸附性正成為解決重金屬離子污染最為可行的方案之一。

當水分子進入膨潤土晶層間時，能表現出極強的親水性。有的膨潤土可吸附5倍于自身重量的水，其體積可膨脹至吸附前的20-30倍。

同時，膨潤土帶有一定的不飽和負電荷，由電中性原理可知，必然會有等量的陽離子吸附在礦物表面。吸附于膨潤土層間和表面的陽離子能夠和溶液中的同號離子進行離子交換作用，當具有足夠的電子時，便可以永久地吸附陽離子，從而把這些陽離子永久的固定在膨潤土中。

基于膨潤土良好的吸水性與陽離子吸附作用，及其在重金屬廢水中處理應用的良好前景，本實驗對膨潤土進行改性處理，并對Cr3+的檢測及吸附容量進行了測試，并得出較好的實驗結果。具體的內容為以下兩方面：

(1)對膨潤土提純并進行改性處理，制得改性膨潤土。

(2)研究改性膨潤土對Cr3+的吸附行為，考察吸附時間、用量、pH值對行為的影響，確定最優吸附條件。

2.實驗儀器與藥品

電熱恒溫鼓風干燥箱（揚州三發電子有限公司）、PH測定儀（北京中西化玻儀器有限公司）、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司）、電子分析天平（上海天平儀器廠）、原子吸收光譜儀S2 Aasystem型（美國熱電）、離心機80-2型（美國電熱）。

鹽酸AR、無水乙醇AR、氨水AR、氯化鉻、無水硫酸銅、3-氯丙基三乙氧基硅烷。

3.改性膨潤土的制備

(1)提純

取15g膨潤土原土置于500ml燒瓶中，加入300ml鹽酸，在80℃的恒溫條件下用攪拌器回流5小時，然后冷卻至室溫，棄去上清液，置烘箱內于105℃下烘干。

(2)改性處理

取提純后的膨潤土10g置于500ml燒瓶中，加入10ml 3-氯丙基三乙氧基硅烷、250ml無水乙醇，在80℃的恒溫條件下用攪拌器回流37小時，然后冷卻至室溫，棄去上清液，置烘箱內于105℃下烘干，烘干產物即改性膨潤土。

4.改性膨潤土對Cr3+的吸附研究

(1)pH值對吸附作用的影響

取1ml10μg/ml的Cr3+溶液置于10ml的小燒杯中，加入5ml蒸餾水、30mg改性膨潤土，調節pH值為1，最后定容為10ml。將溶液轉入10ml離心管中，振搖30min，靜置后離心10min并過濾，用原子吸收光譜儀測定濾液中Cr3+的含量。同理，再依次測定pH值為2、3、4、5、6、7時的吸附情況。實驗結果如圖1所示。

圖1 pH值對吸附作用的影響

(2)吸附時間對吸附作用的影響

取7個10ml的離心管，加入10ml10μg/ml的Cr3+溶液（pH=4）、30mg改性膨潤土，分別振搖2、5、10、15、20、25、30min，靜置后離心10min，用原子吸收光譜儀測定濾液中Cr3+的含量。實驗結果如圖2所示。

(3)吸附劑用量對吸附作用的影響

取8個10mL離心管，加入10ml1μg/ml的Cr3+溶液（pH=4），分別加5、10、15、20、25、30、35、40mg改性膨潤土，振搖20min，靜置后離心10min，用原子吸收光譜儀測定濾液中Cr3+的含量。實驗結果如圖3所示。

(4)精密度測定實驗及洗脫條件測定實驗

取10ml1μ g/ml的Cr3+溶液（pH=4）于10ml離心管中，加入30mg改性膨潤土，振搖20min，離心10min后過濾，收集濾液，固體保留，測定濾液中Cr3+的含量。并重復測定5次，觀察其相對標準變差。

取過濾后的固體物，分別加入0．1、0．5、1、2、3mol/L的鹽酸，振搖20min，離心10min后過濾，用原子吸收光譜儀測定濾液中Cr3+的含量。實驗結果如圖4、5所示。

(5)吸附容量測定

取3個10mL離心管，Cr3+溶液的配置要求如下表所示。

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圖2 吸附時間對吸附作用的影響

圖3 吸附劑用量對吸附作用的影響

圖4 精密度測定實驗圖

圖5 洗脫條件測定實驗

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最后，加入30mg改性膨潤土，振搖20分鐘。離心10分鐘后，用原子吸收光譜儀測定濾液中Cr3+的含量。實驗結果如圖6所示。

5.實驗結論

通過實驗數據反映出，本實驗的最佳pH值為4、最佳振搖時間為20min、最佳添加質量為30mg。同時，在相同條件下由6組平行實驗得相對標準偏差為1．73%，有很高的精密度、用10mL 1 mol/L鹽酸溶液作為洗脫劑最為適合。對于改性膨潤土的吸附容量，則是隨Cr3+初始濃度的增大而增大。

6.討論與分析

在經濟全球化的今天，經濟實力是各國相互競爭與對比的主要方面，尤其是在發展中國家。也正是出于這種競爭關系的存在，重金屬廢水的排放也就成為了發展中所體現出的負面現象。

任何重化工企業都不可能做到100%的廢水處理，所以，經濟實惠、性能優良的重金屬處理劑就顯得尤為重要了。我國膨潤土資源十分豐富，隨著對膨潤土研究的深入，改性膨潤土在重金屬離子廢水的處理中顯露出了極大的潛力。

本實驗本著經濟環保、操作簡單的目的，對改性膨潤土在Cr3+的吸附行為方面進行了初步的測試，也得到了比較理想的實驗結果。但是，對重金屬廢水的處理永遠都是任重而道遠的，只有不斷優化生產工藝并減少重金屬廢水的排放才能真正實現綠色可持續發展，做到人與自然的友好相處。

圖6 吸附容量測定

[1]韓紅青,朱岳．膨潤土改性及其應用研究[J]．無機鹽工業,2011, 10．

[2]張帆,李菁,譚建華,王波,黃福．吸附法處理重金屬廢水的研究進展[J]．化工進展, 2013,11．

[3]聶錦旭．改性膨潤土吸附劑的制備及其在廢水處理中的應用[D]． 中國科學院研究生院(廣州地球化學研究所),2005,11-30．

[4]于海琴．膨潤土基吸附材料的制備、表征及其吸附性能研究[D]．中國海洋大學, 2012,06-05．

(責任編輯：劉林林)

Preparation of bentonite solid phase extraction material and study on its adsorption of Cr3+

Zhang Hao

（Northwest university for nationalities institute of chemical industry, Gansu, 730030）

Bentonite has good physical and chemical properties and be widely used in water-treatment due to the great effects of adsorption. But the bentonite has low adsorption capacity if only as solid phase extraction material. In this experiment, we made a new solid phase extraction material by modifcation on bentonite and used it to concentrate and isolate for Cr3+. At last, we got a new way of separation for Cr3+though the optimal experimental condition.

bentonite；water-treatment；solid phase extraction material；adsorption of Cr3+

T < class="emphasis_bold"> 文獻標識碼：A

A

張皓（1995～)，男，西北民族大學化工學院；研究方向：精細化工。