水監(jiān)測(cè)中的有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)分析

任百康

（山西省運(yùn)城市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，山西 運(yùn)城 044000）

水監(jiān)測(cè)中的有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)分析

任百康

（山西省運(yùn)城市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，山西 運(yùn)城 044000）

水環(huán)境的保護(hù)長(zhǎng)期以來一直是現(xiàn)代環(huán)境保護(hù)的重要構(gòu)成要素，其中，對(duì)水體的有效監(jiān)測(cè)，特別是對(duì)有機(jī)污染物的有效檢測(cè)是確保水環(huán)境保護(hù)工作有效開展的必要前提。以此為出發(fā)點(diǎn)，針對(duì)水監(jiān)測(cè)中的有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)開展了分析和研究。在分析有機(jī)污染物檢測(cè)必要性的基礎(chǔ)上，對(duì)水體有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀進(jìn)行了分析，基于此對(duì)全新的高效前處理技術(shù)——ASE萃取技術(shù)進(jìn)行了全面分析和比較研究。結(jié)果表明，ASE萃取技術(shù)作為一種高效、低耗的全新技術(shù)手段，對(duì)提升水體檢測(cè)前處理質(zhì)量起著重要作用。

ASE；有機(jī)污染物；痕量；儀器檢測(cè)

隨著現(xiàn)代工業(yè)的持續(xù)進(jìn)步，地球水環(huán)境也遭到了一定的破壞，其中，有機(jī)污染物問題嚴(yán)重，這使得其成為了水檢測(cè)中的重點(diǎn)環(huán)節(jié)之一。有機(jī)污染物作為一種具備生物積累性和三致效果的污染物，即使是痕量有機(jī)物對(duì)環(huán)境和人類健康的威脅也是十分巨大。基于此，積極探索痕量和超痕量有機(jī)污染物的有效監(jiān)測(cè)手段一直是水檢測(cè)領(lǐng)域的重點(diǎn)研究方向。一般而言，針對(duì)水體中有機(jī)污染物的檢測(cè)通常可分為2大類，即樣品前處理和儀器檢測(cè)。兩者中樣品前處理對(duì)水體中有機(jī)物污染物的類別確定和最終有效檢測(cè)有著積極作用。而快速溶劑萃取技術(shù)則是一種極為高效的能夠用于固相與半固相物質(zhì)中痕量有機(jī)污物前處理的手段。

1 水體有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀分析

一般而言，針對(duì)樣品有機(jī)物的前處理多是通過液固萃取的手段開展，即借助有機(jī)物在不同溶劑中溶解度存在明顯差異這一特性，實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)有機(jī)物的有效提取，其中，傳統(tǒng)方式有索式萃取、超聲萃取、超臨界萃取和微波萃取等。但這些方法不僅對(duì)有機(jī)溶劑的使用量偏大，且處理耗時(shí)長(zhǎng)，萃取作業(yè)的效率偏低。而對(duì)于水體檢測(cè)而言，其往往具備樣品數(shù)量大、采樣點(diǎn)眾多、樣品時(shí)效性強(qiáng)等特征，乃至有效時(shí)需要一些應(yīng)急手段加以輔助。這使得傳統(tǒng)的萃取工藝無法有效滿足大量的水體樣品高效檢測(cè)需求。在這樣的背景下，快速溶劑萃取工藝應(yīng)運(yùn)而生，這一技術(shù)是通過監(jiān)測(cè)環(huán)境中溫度與壓力的提升實(shí)現(xiàn)萃取效果和速度提升的一種自動(dòng)化萃取工藝。其比較于傳統(tǒng)的前處理技術(shù)，具備溶劑使用量小、耗時(shí)短、回收率高等諸多優(yōu)勢(shì)，是針對(duì)水體固相物質(zhì)中有機(jī)污染物開展高效監(jiān)測(cè)的有效手段。

2 快速溶劑萃取技術(shù)分析

快速溶劑萃取技術(shù)英文簡(jiǎn)稱ASE，是基于在不同溶劑中溶質(zhì)溶解度存在明顯差異這一特性，借助快速萃取儀，在高溫與高壓環(huán)境下，通過使用適宜的溶劑，實(shí)現(xiàn)對(duì)固體或半土體中有機(jī)物高效萃取的全新工藝。

2.1 原理分析

2．1．1 溫度升高

高溫環(huán)境有助于對(duì)基體效應(yīng)的有效克服，提升解析動(dòng)力，并降低溶劑黏稠度，增加溶劑分析的擴(kuò)散活力，實(shí)現(xiàn)萃取效率的提升。一般而言，快速萃取儀的溫度適宜范圍介于50～200℃，常用溫度范圍為70～130℃，而常規(guī)有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)適宜溫度為100℃。

2．1．2 壓力增大

通常而言，液體的沸點(diǎn)會(huì)隨著其環(huán)境壓力的增加而增大，通過壓力的增加可確保溶劑在高溫環(huán)境下仍維持液態(tài)，有助于其快速充滿萃取池，同時(shí)，還能增強(qiáng)對(duì)溶質(zhì)的溶解效果，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)萃取效率的增高。此外，還有助于避免溶劑中易揮發(fā)組分的揮發(fā)，提升萃取作業(yè)的安全系數(shù)。一般而言，快速萃取儀的壓力允許區(qū)間為1 000～3 000 psi，萃取作業(yè)中常用的壓力值為1 500 psi，其約等于10 MPa。

2．1．3 多次循環(huán)

結(jié)合化學(xué)分析萃取過程中的“多次少量”原則，使用溶劑開展對(duì)萃取作業(yè)進(jìn)行多次的靜態(tài)循環(huán)，確保其能夠最大程度靠近動(dòng)態(tài)循環(huán)，從而最優(yōu)化萃取效率。一般來說，經(jīng)過兩三個(gè)循環(huán)后，便能確保萃取效果的優(yōu)質(zhì)、有效。

2.2 工作過程分析

2．2．1 樣品準(zhǔn)備

如果水體中有機(jī)污染物的檢測(cè)樣品存在水分，則會(huì)導(dǎo)致萃取效果的下降。因此，在萃取作業(yè)前，應(yīng)先進(jìn)行干燥處理，借助自然風(fēng)干或添加干燥劑等手段，確保樣品干燥。同時(shí)，樣品表面顆粒越大，則對(duì)萃取效率的提升越有幫助，因此，在萃取前，應(yīng)當(dāng)對(duì)樣品顆粒進(jìn)行研磨，確保顆粒粒徑均不超過0.5 mm。此外，在萃取時(shí)，還應(yīng)根據(jù)樣品的特性，添加適宜的分散劑，以提升萃取效率。

2．2．2 萃取劑的選取

萃取劑的合理選取對(duì)提升萃取效果有著積極的推動(dòng)作用。除去強(qiáng)酸性物質(zhì)，其他有機(jī)溶劑、緩沖液和水均能夠有效應(yīng)用在ASE操作中。具體選取中，應(yīng)當(dāng)結(jié)合所檢測(cè)目標(biāo)物的特性，基于相似相溶原則進(jìn)行選取；而對(duì)于多性質(zhì)混合物的檢測(cè)，則可通過選取適宜的多類型化合物進(jìn)行萃取作業(yè)。使用較為頻繁的常規(guī)溶劑包括石油醚、二氯甲烷、丙酮等。

2．2．3 技術(shù)特性

溶劑在充入放有樣品的萃取池后，通過加壓與加溫后，將萃取物從萃取池中轉(zhuǎn)移至收集瓶中，并通過脫水、凈化、濃縮等工序，以便于進(jìn)行色潛分析。此外，對(duì)于ASE萃取作業(yè)而言，其單次溶劑用量很低，往往10 g樣品僅需15 mL的溶劑；單次萃取耗時(shí)不超過15 min；針對(duì)不同基體，可使用相同的萃取條件；萃取作業(yè)速度快、精準(zhǔn)度高，能夠?qū)ψ疃?2個(gè)樣品進(jìn)行自動(dòng)化的連續(xù)萃取。

2.3 適用范圍分析

ASE萃取技術(shù)能夠有效運(yùn)用于水體底泥等固體物質(zhì)中酸、堿乃至中性物質(zhì)的萃取，特別是對(duì)于水體中有機(jī)農(nóng)藥、除草劑、苯類物質(zhì)、柴油、廢油等眾多物質(zhì)的萃取效果明顯。

3 與其他前處理工藝的對(duì)比分析

AES萃取工藝能夠有效替代現(xiàn)有的各類傳統(tǒng)液體與固體萃取工藝，比如索式萃取、超聲萃取、超臨界萃取和微波萃取等。傳統(tǒng)萃取工藝同AES工藝的對(duì)比分析結(jié)果見表1.

表1 傳統(tǒng)萃取工藝同AES工藝的對(duì)比分析結(jié)果

由上表數(shù)據(jù)的分析可知，ASE萃取工藝在單次萃取作業(yè)過程中對(duì)有機(jī)溶劑的消耗量是最低的，同時(shí)，其單次萃取耗時(shí)也最短，僅為15～20 min，這表明ASE萃取工藝是一種高效、節(jié)約的自動(dòng)化萃取技術(shù)，有著廣泛的應(yīng)用前景。

4 結(jié)束語

AES萃取工藝作為一種新型、高效的現(xiàn)代化萃取工藝，以自身所獨(dú)有的高效、低耗等優(yōu)勢(shì)，受到了環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者的普遍關(guān)注，在水體檢測(cè)中獲得了廣泛應(yīng)用。但其在水體檢測(cè)中的應(yīng)用仍存在一定的局限性，雖然能有效應(yīng)用于水體底泥等固體或半固液體中，但對(duì)純液體中的有機(jī)污染物檢測(cè)并不具備太多優(yōu)勢(shì)。因此，在今后的發(fā)展中，應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步增強(qiáng)對(duì)該技術(shù)的研究，在保存原有智能自動(dòng)化優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，進(jìn)一步結(jié)合其他技術(shù)優(yōu)勢(shì)，從而實(shí)現(xiàn)水監(jiān)測(cè)中有機(jī)污染物的有效前處理，為水環(huán)境保護(hù)的合理開展提供指導(dǎo)，為水利現(xiàn)代化持續(xù)發(fā)展提供保障。

［1］陳宇松.水環(huán)境有機(jī)污染物檢測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與分析［D］.秦皇島：燕山大學(xué)，2014.

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［4］孫固玲.水監(jiān)測(cè)中有機(jī)污染物的檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用［J］.山東工業(yè)技術(shù)，2017（03）.

［5］董麗華.水監(jiān)測(cè)中有機(jī)污染物的檢測(cè)技術(shù)［J］.江西化工，2012（04）.

［6］李曉俊.水中有機(jī)污染物的化學(xué)檢測(cè)技術(shù)探究［J］.化工管理，2014（26）.

［7］董雯.芻議水監(jiān)測(cè)中有機(jī)污染物的檢測(cè)技術(shù)［J］.中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2014（15）.

〔編輯：張思楠〕

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A

10.15913/j.cnki.kjycx.2017.13.029

2095-6835（2017）13-0029-02

任百康（1985—），男，2009年畢業(yè)于運(yùn)城學(xué)院科學(xué)教育專業(yè)，2017年函授畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)環(huán)境工程專業(yè)，環(huán)境監(jiān)測(cè)類助理工程師。