玻璃纖維濾筒采樣前恒重條件試驗

江新權 鄔琦斌 劉 寅 閆 靖 王 瑩 陳 平

(1.新疆電力科學研究院，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆師范大學污染監測與控制重點實驗室，新疆 烏魯木齊 830054)

玻璃纖維濾筒采樣前恒重條件試驗

江新權1鄔琦斌1劉 寅1閆 靖1王 瑩2陳 平2

(1.新疆電力科學研究院，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆師范大學污染監測與控制重點實驗室，新疆 烏魯木齊 830054)

在煙塵監測中，除塵前玻璃纖維濾筒的恒重條件對監測結果有顯著的影響。首先采用單因素法，考察常見因素對采樣前玻璃纖維濾筒恒重的影響，獲得最佳恒重條件；其次，通過相同廠家同批次濾筒的平行試驗，進一步驗證恒重條件并考核濾筒質量；最后，探究高溫煙氣對濾筒恒重的影響。結果表明：對≤110℃的煙氣，最佳恒重條件為烘烤溫度110℃、烘烤時間2h、冷卻時間1h，各廠家濾筒烘烤1次均能達到恒重，國家標準方法中的1h烘烤時間并非最佳；冷卻時間需根據干燥器中放置的濾筒層數確定，單層放置時可采用1h，多層放置時需適當延長冷卻時間；對>110℃的高溫煙氣，烘烤時間、冷卻時間不變，烘烤溫度應不低于實測煙氣溫度。

玻璃纖維濾筒；采樣前；恒重條件

固定源廢氣中顆粒物濃度通常采用重量法測定，玻璃纖維濾筒是高濃度顆粒物測定中常用的過濾及稱重部件。在國家標準方法中[1*2]，采樣前濾筒的恒重方法為：濾筒在105～110℃的下烘干1h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，用感量0.1mg的天平稱重，兩次重量之差不應超過0.5mg；當濾筒在400℃以上高溫排氣中使用時，為減少濾筒本身的減重，應預先在400℃高溫箱中烘烤1h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重至衡重，放入專用容器保存。

按照國家標準方法，在實際工作中發現采樣前濾筒恒重次數較多，影響工作效率。文獻認為[3-9]，烘烤溫度及時間、冷卻時間、實驗室濕度等條件影響采樣前玻璃纖維濾筒恒重，但缺乏較為系統的條件探究。本文采用單因素法，考察烘烤溫度及時間、冷卻時間對采樣前玻璃纖維濾筒恒重的影響，確定并驗證恒重條件，考核濾筒的質量穩定情況；同時，考察高溫煙氣對濾筒恒重的影響。試驗中濾筒在干燥器中冷卻；試驗期間，天平室濕度27～29%，基本恒定，試驗中不考慮濕度對稱重及恒重的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器設備及材料

AL204分析天平(精度0.1mg)、DHG-9070A型電熱恒溫鼓風干燥箱、SX2-2.5-12G高溫爐、玻璃干燥器、鑷子。

天津泰山無膠濾筒、河北泰山3號濾筒、青島嶗應濾筒、山東泰山超細纖維無膠濾筒；在下文中，濾筒按順序依次用A、B、C、D表示。

1.2 試驗方法

(1)恒重條件試驗：在一定溫度下，濾筒在干燥箱或高溫爐烘烤一定時間，取出后在干燥器中冷卻一定時間，然后用分析天平快速稱重，每個濾筒20s內稱重結束；相同條件下重復烘烤、冷卻、稱重，記錄每次重量，直到相鄰兩次重量差在0.5mg；利用重復次數確定恒重條件，次數最少者最佳。稱重中取穩定5s及以上的數據。

(2)平行試驗：用選出的恒重條件，開展相同廠家同批次濾筒平行恒重實驗，考察其質量穩定情況，進一步驗證選出的恒重條件。

(3)高溫影響試驗：首先，濾筒在選出的恒重條件下恒重；然后，對同一濾筒，在110～400℃內設定不同烘烤溫度，由低到高依次烘烤、冷卻、稱量1次，分析相鄰2次重量差，試驗中烘烤時間和冷卻時間固定不變。

2 試驗結果及分析

2.1 恒重條件

2.1.1 烘烤溫度

固定烘烤時間和冷卻時間，在不同烘烤溫度下開展恒重試驗。烘烤時間選用國家標準中的時間1h，冷卻時間2h，烘烤溫度設定為110、200、300、400℃。不同溫度下恒重試驗結果見表1。本文各表中相鄰2次重量差均為后一次重量與前一次重量之差。

表1 烘烤溫度對恒重結果的影響(單位：g)

由表1可見，在烘烤時間選用國家標準時間1h下，不同烘烤溫度時，各種濾筒烘烤1～3次均能達到恒重，多數情況，烘烤1～2次能達到恒重；總體上，隨烘烤溫度提高，烘烤次數逐步減小，400℃烘烤溫度下，烘烤1次均能達到恒重。110℃、200℃烘烤稱量時，天平會輕微跳動，但能夠很快穩定。

青島嶗應濾筒、山東泰山超細纖維無膠濾筒在較高烘烤溫度時，恒重需要的烘烤次數多于較低烘烤溫度時，這可能與其高溫失重有關。

2.1.2 烘烤時間

固定烘烤溫度和冷卻時間，在不同烘烤時間下開展恒重試驗。烘烤溫度、冷卻時間分別選用110℃、2h，烘烤時間分別為1、2、3、4h；不同烘烤時間下恒重試驗結果見表2。

表2中，在烘烤溫度110℃，不同烘烤時間烘烤1～2次均能達到恒重；烘烤時間≥2h時，烘烤1次均能達到恒重。所以，國家標準方法中的1h并非最佳烘烤時間，對低溫煙氣(≤110℃)，應取2h為最佳烘烤時間。國外標準[10-11]中烘烤時間為2至3h，與本文結果基本相符。

表2 烘烤時間對恒重結果的影響(單位：g)

2.1.3 冷卻時間

固定烘烤溫度和烘烤時間，在不同冷卻時間下開展恒重試驗。烘烤溫度、烘烤時間分別選用110℃、2h；冷卻時間定為1、2、3、4h。試驗過程發現，稱量時天平較穩定。不同冷卻時間下恒重試驗結果見表3。

表3 冷卻時間對恒重結果的影響(單位：g)

由表3可見，在烘烤溫度110℃、烘烤時間2h下，冷卻時間≥1h時，烘烤1次均能達到恒重。濾筒達到室溫的冷卻時間與干燥器大小及其中放置的濾筒數量有關[12]，本文干燥器直徑21cm，最多單層放置9個濾筒。實際工作中，濾筒通常在干燥器中多層放置，需根據干燥器中放置的濾筒層數通過試驗確定冷卻時間。建議濾筒單層放置，采用1h冷卻時間。

在恒重條件試驗中，較低溫度、較短時間烘烤時，出現稱量時天平開始有輕微跳動，但很快向重量較大方向穩定的現象；較高溫度、較長時間烘烤時，稱量時天平較穩定。推測原因可能與濾筒材料中水份的賦存狀態有關，濾筒材料中除有容易脫除的自由水外，還有少量較難脫除的毛細水及結合水，較低溫度、較短時間烘烤時，部分毛細水及結合水未被脫除并以不同形態存在；烘烤、冷卻、稱量時，這部分水會隨溫度、壓力等環境條件變化在濾筒材料內部空間存在形態轉化，稱量時容易從氣態轉化為液態，并非空氣濕度所致。

2.2 平行試驗

在選定的烘烤溫度110℃、烘烤時間2h和冷卻時間1h下，開展相同廠家同批次濾筒的平行恒重試驗，結果見表4。

表4 平行試驗結果(單位：g)

由表4可見，3個廠家同批次3個濾筒均可在烘烤1次后恒重。說明各廠家產品質量穩定、獲得的恒重條件合適。

2.3 高溫煙氣影響試驗

將濾筒在選定的恒重條件下恒重；之后，固定烘烤時間2h，冷卻時間1h，對同一濾筒，依次在烘烤溫度200℃、300℃、400℃時，烘烤、冷卻、稱量1次。高溫煙氣溫度對濾筒的影響見表5。

表5 高溫對濾筒的影響(單位：g)

由表5可見，(1)在烘烤溫度110℃、烘烤時間2h、冷卻時間1h下，3種濾筒均可通過1次烘烤達到干燥恒重，進一步證實所選恒重條件可靠；(2)在較高溫度烘烤下，部分恒重濾筒進一步失重，其值大于0.5mg。

恒重過程包括：濾筒材料中水份的去除，通常稱為干燥恒重，烘烤溫度為105～110℃；濾筒材料中易灰化或揮發成份的灰化或去除，灰化或去除大小隨烘烤溫度變化。結合國家標準及本文試驗結果，實際工作中，對高溫煙氣(>110℃)，烘烤溫度應不低于實測煙氣溫度。

3 結 論

采用單因素法，考察了烘烤溫度、時間、冷卻時間對采樣前玻璃纖維濾筒恒重的影響，獲得了最佳恒重條件；通過平行試驗，對比相同廠家同批次濾筒的恒重情況，進一步驗證了恒重條件，考核了濾筒質量；同時，考察了高溫煙氣對濾筒恒重的影響。結果表明：

(1)對低溫煙氣(≤110℃)，采樣前濾筒最佳恒重條件為烘烤溫度110℃、烘烤時間2h、冷卻時間1h，各牌號濾筒烘烤1次均能達到恒重，國家標準方法中的1h烘烤時間并非最佳；冷卻時間需根據干燥器中放置的濾筒層數確定，單層放置時可采用1h，多層放置時需適當延長冷卻時間。

(2)對高溫煙氣(>110℃)，烘烤過程中濾筒材料中易灰化或揮發成份對濾筒重量影響較大，烘烤溫度應不低于實測煙氣溫度，烘烤時間、冷卻時間與低溫煙氣相同。

(3)各試驗廠家濾筒質量穩定，在最佳條件下，烘烤1次后均可恒重。

在實際測試中，測試量通常很大，從節約時間的角度考慮，烘烤次數越少越好，根據本次試驗結果，建議烘烤時間不小于2h，烘烤1次即可。

[1]GB/T 16157-1996，固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法[S].

[2]《空氣和廢氣監測分析方法》第四版增補版，北京，中國環境科學出版社，2008，2：386.

[3]李陽春.煙塵監測中應注意濾筒的質量控制[J].中國環境監測，2007，04：59-60.

[4]李煥峰.固定污染源排氣中顆粒物測定的質量保證[J].中國環境管理，2014，03：57-60.

[5]王瑞蘭.污染源煙塵監測中標準濾筒的制備[J].環境研究與監測，2012，02：33-34.

[6]張冬云.污染源煙塵濃度采樣濾筒后續處理的改進及濾筒的質量控制[J].北方環境，2013，12：179-181.

[7]錢天鳴.影響濾筒稱量準確性的因素及解決方案[J].大眾科技，2016，03：60-62.

[8]賀承啟.影響濾筒分析質量的主要因素和改進方法[J].干旱環境監測，2010，01：62-64.

[9]李陽春，舒彩鳳.煙塵監測時采樣濾筒的質量控制[J].環境監測管理與技術，2007，01：50-51.

[10]USEPA.Method 17-Determination of Particulate Matter Emissions From Stationary Sources[S].

[11]USEPA.Method 5-Determination of Particulate Matter Emissions From Stationary Sources[S].

[12]張萍萍.煙塵測試中濾筒稱重問題[J].中國環境監測，1997，02：59.

Constant Weight Conditions Test of Glass Fiber Filter Cartridge before Sampling

JIANG Xinquan1WU Qibin1LIU Yin1YAN Jin1WANG Ying2CHEN Ping2

(1.Xinjiang Electric Power Research Institute，Urumqi，Xinjiang，830011，China； 2.Key Laboratory on Pollution Monitoring and Control，Xinjiang Normal University，Urumqi，Xinjiang，830054，China)

In the stack dust monitoring，constant weight conditions of glass fiber filter cartridge have obvious effect on monitoring result before dust elimination.First，Investigate common factors influence on the constant weight conditions of filter cartridge before sampling with method of single factor，and obtain the best conditions；Then，through multiple parallel tests of same manufacturer，same batch filter cartridge，and further verification of constant weight condition and evaluation of filter cartridge quality；finally，impact tests of high temperature flue gas on filter cartridge were carried out.The results show that the flue gas to 110℃ or less，best constant weight conditions are baking temperature110℃，baking time 2h，cooling time 1h，every filter cartridge from each manufacturer all can reach constant weight when baking once under the obtained constant weight conditions，baking time 1h is not best in the national standard methods；The cooling time should be determined according to the layer number of cartridges placed in the dryer，it takes cooling 1h when cartridges mono-layer are placed，but Multi-layer placed should be appropriately extended cooling time；For high temperature flue gas at >110，baking time and cooling time unchanged，the baking temperature should not be lower than the measured flue gas temperature for high temperature flue gas.

Glass fiber filter cartridge；Before sampling；Constant weight conditions

項目資助：項目由國家電網公司科技項目(WWHT2015-TS-024)資助

江新權，學士，主要研究煙塵、煙氣測試

陳平，教授，博士，主要研究環境污染控制

文獻格式：江新權 等.玻璃纖維濾筒采樣前恒重條件試驗[J].環境與可持續發展，2017，42(4)：76-79.

X830.5

A

1673-288X(2017)04-0076-04