土壤堿解氮傳統檢測方法的應用及分析條件的優化

趙 雄 陳 奎

(四川省冶金地質勘查局六0五大隊分析測試中心，四川 眉山 620860)

土壤堿解氮傳統檢測方法的應用及分析條件的優化

趙 雄 陳 奎

(四川省冶金地質勘查局六0五大隊分析測試中心，四川 眉山 620860)

本文通過多次試驗，總結出檢測過程中幾個重要實驗條件對檢測結果的影響并對其進行改進和優化。通過改變擴散皿底部的深度，提高樣品和還原劑的混勻程度，選擇合適的堿性膠液和恒溫培養箱的優化條件能夠得到滿意的結果。

土壤堿解氮；堿解擴散法；有機氮；優化

測定土壤堿解氮的含量對了解土壤的供氮能力和指導合理施肥具有一定意義。堿解氮含量和有機質含量有關[1]。測定堿解氮比測定銨態氮和硝態氮更能確切的反映出近期內土壤的供氮水平[2]。目前土壤堿解氮的檢測方法主要有兩鐘，一種是根據國家相關標準，利用堿解-擴散法測定；而另一種是通過凱氏定氮儀堿解蒸餾法測定[3]。兩種方法各有優缺點。通過對不同的分析條件進行多次實驗[4]，實現了對分析條件的優化，增加了測定結果的準確性、穩定性和方法的可控制性。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

GHP-9270N隔水式恒溫培養箱(上海一恒科學儀器有限公司)，儀器最佳工作參數：最佳溫度：40±0.5℃。實驗室純水系統AK-RO-UP-200。

1.2 主要試劑

0.01mol/L鹽酸標準溶液；堿性膠液：取阿拉伯膠40.0g和水50mL在燒杯中熱溫至70～80℃ 攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯于具塞玻瓶中備用；實驗所用試劑均為分析純；實驗用水為去離子水。

1.3 實驗方法

稱取通過2.00mm篩孔的風干土樣2.00g，硫酸亞鐵粉0.5g混合均勻，置于潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉擴散皿，使風干土樣均勻鋪平。在擴散皿內室加入2%硼酸溶液2ml，并滴加定氮混合指示劑1滴(溶液顯微紅色)。在擴散皿外沿涂上特質膠水，蓋上毛玻璃，旋轉數次，使周邊與毛玻璃完全黏合。慢慢推開玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入10mL1.8moL/L NaOH溶液，立即蓋上毛玻璃，水平輕輕旋轉擴散皿，使堿液與土壤充分混勻，用橡皮筋固定毛玻璃，隨后放入40℃恒溫箱中，堿液擴散24h后取出(可以觀察到內室溶液為藍色)，以0.0100moL/L標準鹽酸溶液滴定擴散皿內室溶液，溶液由藍變為微紅時即為終點。記下標準鹽酸溶液消耗的體積，在樣品測定同時作空白試驗。

2 結果與討論

2.1 擴散皿及還原劑的選擇

按照標準方法的要求，加入硫酸亞鐵+鋅粉混合還原劑1.0克，而通過實驗發現，鋅粉的加入會導致反應過于激烈，不斷產生氣泡的同時很容易會將堿性液體濺入內室，導致實驗失敗。所以本實驗決定只加入事先磨細過40目篩的硫酸亞鐵還原劑0.5克進行，效果較好。在擴散皿的選擇上，主要考慮內室沾污的問題，內室越深越不容易沾污，所以選擇內室較深的擴散皿對實驗結果更有利。

2.2 還原劑的使用方式

按照標準方法的要求，稱取通過2mm篩子的風干土樣2.00g，均勻地平鋪于擴散皿外室，再將還原劑平鋪于土樣上；這樣做的結果是由于樣品和還原劑沒有充分混勻，硝態氮還原效果不一致，最終導致測定結果精密度較差。所以，我們考慮先將樣品和還原劑在玻璃器皿中混合均勻后再平鋪于擴散皿外室，通過多次實驗，證明了這種改進大大的提高了檢測結果得精密度，具體實驗比較數據見表1。

從上表2格數據比較可以看出，混合均勻后的測定結果精密度較好。

2.3 堿性膠液的選擇

標準方法中提到用的堿性膠液有兩種，一種是按照1.2中的配置方法配置的，另外一種是在甘油中溶解幾粒氫氧化鈉。在實際的試驗中發現，甘油在加熱情況下粘度下降，使擴散皿的密封性大大降低，導致實驗結果偏低，所以，用阿拉伯樹膠配置的堿性膠液粘度更大，密封效果更好，更適合堿解擴散法的使用，具體實驗數據見表2。

表1 改變還原劑混勻情況對測定堿解氮的影響

表2 改變膠液對測定堿解氮的影響

從表3格數據比較可以看出，使用堿性甘油的測定結果普遍偏低，精密度也不理想；使用堿性膠液的測定結果精密度更好，準確度更高。

2.4 培養箱的選擇

培養箱對堿解氮分析結果的影響較大，具體體現在培養箱內部各個部位溫度均勻性、準確性以及溫度的波動性上面，通過多次的實驗，比較了幾種類型的培養箱，包括鼓風式培養箱，生化培養箱，隔水式恒溫培養箱，最后選擇上海一恒科技有限公司生產的GHP-9270N型隔水式恒溫培養箱滿足方法的要求，效果較好。

3 結 論

對于不同類型土壤樣品(國家一級標準物質)中的堿解氮測定結果可以看出：通過改變擴散皿底部的深度，提高樣品和還原劑的混勻程度，選擇合適的堿性膠液和恒溫培養箱的優化條件能夠得到滿意的結果。具體實驗數據見表3。

表3 優化實驗條件后堿解氮的測定結果

[1]孫又寧，保萬魁，余梅玲.自動定氮儀堿解蒸餾法測定土壤中堿解氮含量[J].中國土壤與肥料，2007 (5)：64.

[2]中國土壤學會農業化學專業委員會.土壤農業化學常規分析法[M].北京：科學出版社，1989：82-84.

[3]李天杰，趙燁，張科利.土壤地理學[M].北京：高等教育出版社，2004：51-57.

[4]童娟，謝春梅.堿解擴散法測定土壤水解性氮影響因素分析[J].寧夏農林科技，2011(09).

Soil alkaline hydrolysis noptimizing the traditional detection methods

ZHAO Xiong CHEN Kui

(Sichuan metallurgy geological survey bureau 605 brigade analysis test center，Sichuan Meishan 620860，China)

In this paper，the influence of several important experimental conditions on the test results and the improvement and optimization of the test results are summarized through several experiments.

Soil alkali solution；Alkali solution diffusion method；Organic nitrogen；Optimize

趙雄，大專，化學分析工程師，研究方向為地質巖礦分析測試，農業土壤、環境監測分析

文獻格式：趙 雄 等.土壤堿解氮傳統檢測方法的應用及分析條件的優化[J].環境與可持續發展，2017，42(4)：125-126.

X21

A

1673-288X(2017)04-0125-02