電化學加工YT15硬質合金表面形貌特征實驗研究

龐 桂 兵,辛 開 開,蔡 曉,2,季 田,王 帥,張 璧

(1.大連工業大學 機械工程與自動化學院， 遼寧 大連 116034；2.西安永電電氣有限責任公司， 陜西 西安 710016；3.大連理工大學 機械工程學院， 遼寧 大連 116024；4.康涅狄格大學, CT 06268, 美國 )

電化學加工YT15硬質合金表面形貌特征實驗研究

龐 桂 兵*1,辛 開 開1,蔡 曉1,2,季 田1,王 帥1,張 璧3,4

(1.大連工業大學 機械工程與自動化學院， 遼寧 大連 116034；2.西安永電電氣有限責任公司， 陜西 西安 710016；3.大連理工大學 機械工程學院， 遼寧 大連 116024；4.康涅狄格大學, CT 06268, 美國 )

由于所含碳化物粉末與黏結金屬的電極電位差等原因，硬質合金電化學加工的陽極表面蝕除過程較碳鋼和其他金屬更為復雜．以YT15硬質合金為實驗對象，對試件原始表面進行統一加工條件下的研磨處理，使之具有一致的表面狀態．在此基礎上進行電化學加工實驗，以SEM圖像結合輪廓曲線，分析表面微觀形貌的橫向特征和縱向特征，獲得表面材料溶解的特點和規律．實驗發現，使用不同電解液獲得的表面微觀形貌特征差異顯著，加工過程中的表面微觀形態和腐蝕規律及變化特性也各不相同．研究認為，不同電解液產生的不同陽極表面膜特性和硬質合金材料固有的多組分特征是導致這種差異的原因，抑制硬質合金同類材料的邊界腐蝕是獲得良好加工效果的關鍵．NaOH去鈍化能力較強，溶解速度快，適于成型加工電解液；NaNO3及NaCl具有良好的鈍化成膜能力，陽極膜無序破壞容易導致不均勻腐蝕，純電化學加工不容易獲得良好的加工效果，但通過合理施加外力控制陽極膜的有序破壞，則可提高表面質量，具有作為復合光整加工電解液的潛力；H2SO4+H3PO4成膜較均勻，活化作用較好，具有抑制材料不均勻溶解的能力，適用于具有一定表面質量要求條件下同時達到特定成型效果的加工．

電化學加工；硬質合金；腐蝕機理；電解液；微觀形貌；輪廓特征

0 引 言

硬質合金的多組分特性使其電化學蝕除過程較碳鋼和其他金屬更為復雜[1-3]．目前硬質合金電化學加工的研究主要側重于材料腐蝕過程和工藝優化，例如，Kellner等[4]結合交流阻抗分析法(EIS)與極化曲線分析法研究了WC晶粒尺寸對WC-Co合金在堿性溶液中腐蝕行為的影響；馬鋆等[5]探討了無金屬黏結相硬質合金的電化學腐蝕行為；周紅等[6]針對鎢鈷鎳硬質合金，研究了電解液配方對腐蝕行為的影響；陳淑芬等[7]探究了交流電化學加工鎢鈷硬質合金時，負半周電流對腐蝕行為的影響．材料電化學溶解的效果會反映在表面微觀形貌和輪廓特征上，因此掌握加工條件與表面微觀形貌及輪廓特征的變化關系，對探究硬質合金電化學蝕除機理，提高硬質合金加工質量具有顯著意義[8]．根據目前公開文獻，從表面微觀形貌角度研究電化學腐蝕行為一般按照從粗糙表面到光滑表面的過程來進行，主要目的是工藝參數優化，但這也導致了一方面缺乏統一的定量分析標準，另一方面難以準確掌握表面微觀形貌蝕除規律[9-10]．本文以YT15硬質合金為實驗對象，首先對試件原始表面進行統一條件下的研磨處理，使其達到一致的原始表面狀態(接近鏡面級粗糙度，Ra=0.035～0.045 μm)，采用4種代表性的電化學加工電解液NaNO3(中性非線性)、NaCl(中性線性)、NaOH(堿性)、H2SO4+H3PO4(酸性)進行電化學蝕除實驗，獲得表面微觀形貌和輪廓特征，研究不同電解液對YT15硬質合金表面形貌的影響規律，從表面形貌的“生成”角度研究其變化特點，進而為形貌控制及加工適應性等提供參考依據．

1 實驗設計

1.1 實驗條件

實驗參數及取值范圍如表1所示．

表1 主要實驗參數及取值范圍Tab.1 The main experimental parameters and their value range

1.2 試件原始表面狀態

圖1示出試件研磨后的顯微組織，由圖可見，試件不同材料組分之間存在明顯的邊界．測得的表面微觀形貌參數如下：Ra=0.04～0.05 μm，Rmax=0.65～0.75 μm，Rz=0.47～0.57 μm，Sm=7.4～8.4 μm．表2為材料組分和電化學當量值.

圖1 試件的顯微組織Fig.1 Microstructure of specimen

1.3 實驗方法

圖2(a)為采用NaNO3、NaCl和NaOH電解液進行加工的實驗原理，試件7置于夾具6中并與電源正極相連，電解液從進液口3流入，陰極板5吸附在工作臺2上，電解液通過試件7與陰極板5之間的間隙流出．圖2(b)為采用H2SO4+H3PO4加工的實驗原理，陰陽極以一定間隙置于電解液中，通過水浴加熱電解液達到特定溫度．

表2 YT15硬質合金的主要成分及電化學當量Tab.2 Main composition and electrochemical equivalent of YT15 cemented carbide

(b) 電解液為H2SO4+H3PO4的實驗原理

圖2 實驗原理
Fig.2 Experimental principle

1.4 實驗步驟

(1)試件表面研磨至Ra=0.04～0.05 μm；

(2)試件表面超聲波洗凈，干燥備用；

(3)按表3所示條件進行實驗；

(4)超聲波洗凈試件，室溫干燥；

(5)測量試件中心位置表面微觀形貌參數進行分析．

表3 主要實驗參數Tab.3 Main experimental parameters

2 實驗結果與分析

2.1 表面微觀形貌和輪廓

2.1.1 NaNO3電解液的實驗結果 圖3、4為使用NaNO3電解液的實驗結果．由圖3可知，隨著i增大，試件表面呈現出不均勻腐蝕，局部腐蝕嚴重，存在成片材料脫落現象，當i繼續升高時點蝕和剝落現象逐漸減少；當i升高到2.19 A/cm2時，加工表面形成鈍化膜堆積，凹縫明顯，而后隨著i升高凹縫又有減小趨勢．由圖4可知，低電流密度條件下，輪廓高度、寬度特征參數初始隨著i升高逐漸增大，當i繼續升高，又呈減小趨勢．

(a) i=0.31 A/cm2

(b) i=1.19 A/cm2

(c) i=1.31 A/cm2

(d) i=2.19 A/cm2

(e) i=4.13 A/cm2

(f) i=4.44 A/cm2

圖3 NaNO3電解液不同電流密度的試件表面形貌
Fig.3 Surface topography obtained by NaNO3electrolyte with different current densities

(a) 對Ra的影響

(b)對Rmax的影響

(c) 對Rz的影響

(d) 對Sm的影響

低電流密度加工時，電極電位小的Co優先溶解，發生選擇性腐蝕，產生點蝕現象，Ra、Rmax、Rz、Sm隨之增大；隨著i增大，WC、TiC開始溶解并生成WO3及TiO2而形成氧化膜．但是氧化膜沒有完全覆蓋試件表面，選擇性溶解加劇而形成斑點狀凹坑．由于表面相同材料邊界不僅在成分上與邊界內基體有差別，材料邊界原子受周圍不同原子的影響排列無規則，因而具有較高的位能，容易被優先溶解而形成凹縫，產生邊界腐蝕．實驗發現，隨著電流密度增大，試件表面產生明顯的氧化物堆積，氧化物對反應過程的穩定性具有干擾，強化了不均勻腐蝕．當i增大到4.44 A/cm2時，鈍化膜溶解趨于均勻，由于電場對于陽極表面的活化作用強于反應產物對陽極表面的鈍化作用，蝕除進入超鈍化狀態．

2.1.2 NaCl電解液的實驗結果 圖5、6為NaCl電解液的實驗結果．由圖5可知，試件表面形貌的變化趨勢與使用NaNO3電解液時相似，隨著i增大，表面局部腐蝕嚴重，有斑點狀腐蝕坑，存在大片材料的剝落現象．當i升高到7.63 A/cm2時表面鈍化膜明顯，凹縫也更加明顯，而后i升高凹縫逐漸減小或消失．由圖6可知，Ra和Rz隨i增大而增大，Rmax和Sm隨i增大呈現先增后減的趨勢．

(a) i=1.25 A/cm2

(b) i=2.06 A/cm2

(c) i=3.25 A/cm2

(d) i=4.13 A/cm2

(e) i=7.63 A/cm2

(f) i=9.06 A/cm2

(a) 對Ra的影響

(b)對Rmax的影響

(c) 對Rz的影響

(d) 對Sm的影響圖6 NaCl電解液不同電流密度的試件輪廓參數變化趨勢Fig.6 Variation of micro-profile parameters by NaCl electrolyte with different current densities

NaCl與NaNO3電解液的腐蝕規律大體相似，隨著i升高，工件表面生成氧化膜．選擇性溶解導致表面局部腐蝕嚴重，形成斑點狀凹坑，使得表面粗糙．加工過程中，Cl離子的去鈍化作用一方面有利于提高腐蝕穩定性，但同時也容易導致同類材料邊界的優先溶解而形成邊界凹縫．

2.1.3 NaOH電解液的實驗結果 圖7、8為NaOH電解液的實驗結果．圖7顯示，電流密度的變化未導致明顯的氧化物堆積，也未出現明顯的凹坑和凹縫，表面腐蝕大體均勻，說明i對表面形貌的影響較小．由圖8可知，Ra和Sm隨電流密度增大而變化的幅度有限，Rmax和Rz呈現隨電流密度增大先增后減的趨勢．

(a) i=1.94 A/cm2

(b) i=4.13 A/cm2

(c) i=6.88 A/cm2

(d) i=10.6 A/cm2

(e) i=13.9 A/cm2

(f) i=15.8 A/cm2圖7 NaOH電解液不同電流密度的試件表面形貌Fig.7 Surface topography obtained by NaOH electrolyte with different current densities

(a) 對Ra的影響

(b)對Rmax的影響

(c) 對Rz的影響

(d) 對Sm的影響圖8 NaOH電解液不同電流密度的試件輪廓參數變化趨勢Fig.8 Variation of micro-profile parameters by NaOH electrolyte with different current densities

與中性電解液相比，堿性電解液的去鈍化作用強，反應過程中生成的WO3等鈍化物會及時被溶解，而Co在堿性溶液中也易生成Co(OH)2沉淀，表面狀態受氧化膜干擾小，避免了選擇性腐蝕等缺陷，表面光整度較好．

2.1.4 H2SO4+H3PO4電解液的實驗結果 圖9、10為H2SO4+H3PO4電解液的實驗結果．由圖9可知，試件表面首先呈現出微小的點蝕現象，i升高時，腐蝕有所擴展，表面有凹坑和凹縫形成，但不明顯．由圖10可知，Rmax和Rz隨i升高而增大，Ra和Sm隨i增大呈現先增后減的趨勢．

H2SO4+H3PO4加工時，金屬Co、WC和TiC等均以離子形態溶入溶液中，活化離子對鈍化膜的破壞作用可以有效避免不均勻腐蝕，但是由于H2SO4+H3PO4為強酸，本身具有強腐蝕性，試件表面局部容易氧化形成微小凹坑而產生點蝕．

(a) i=0.68 A/cm2

(b) i=0.84 A/cm2

(c) i=1.75 A/cm2

(d) i=2.56 A/cm2

(e) i=3.22 A/cm2

(f) i=4.13 A/cm2圖9 H2SO4+H3PO4電解液不同電流密度的試件表面形貌Fig.9 Surface topography obtained by H2SO4+H3PO4 electrolyte with different current densities

(a) 對Ra的影響

(b)對Rmax的影響

(c) 對Rz的影響

(d) 對Sm的影響圖10 H2SO4+H3PO4電解液不同電流密度的試件輪廓參數變化趨勢Fig.10 Variation of micro-profile parameters by H2SO4+H3PO4 electrolyte with different current densities

2.2 電解液影響加工效果的綜合分析

為了量化分析電化學腐蝕行為及規律，引入兩個參數：一是加工過程中試件表面輪廓參數最大值與原始值的差值及比值，反映該種電解液對輪廓形態變化量的影響，其中差值反映了輪廓變化的絕對尺度特性，比值反映了輪廓變化的相對尺度特性，通過對比不同電解液獲得的差值和比值，研究不同電解液的蝕除特性；另一是加工過程中微觀輪廓高度方向參數和寬度方向參數的比值，反映電解液對表面腐蝕形態變化規律的影響，通過對比不同電解液獲得的高寬比的變化，研究陽極表面腐蝕形態在加工過程中的變化規律．

2.2.1 電解液對陽極蝕除特性的影響 表4給出了使用4種電解液蝕除試件獲得的表面輪廓參數的變化情況．A為試件研磨后的原始參數值，B為試件電化學蝕除過程中獲得的最大參數值．B-A為參數值的絕對變化量，B/A為相對變化量，兩者反映了不同電解液對各輪廓參數的影響程度．從表中可知，電解液對高度參數Ra、Rz和Rmax的影響程度由高到低分別是NaNO3、NaCl、NaOH和H2SO4+H3PO4；而對橫向特征參數Sm的影響上，NaNO3仍然是最大，其次是NaCl和H2SO4+H3PO4，影響最小的是NaOH．采用NaNO3電解液獲得的Rmax的相對變化量約為20，Ra的相對變化量約為50，而Sm的相對變化量較小，約為7，這說明輪廓形態趨向“瘦高”；Rmax的絕對變化量接近14 μm，Sm的絕對變化量超過50 μm，意味著局部出現較嚴重的不均勻腐蝕導致的凸凹，這證實了觀測SEM圖得到的結論．采用NaCl電解液獲得的Ra的相對變化量為25，Rmax的相對變化量約為13，Sm的相對變化量約為5，輪廓形態變化趨勢類似NaNO3，但程度不及NaNO3；Rmax的絕對變化量8 μm，Sm的絕對變化量約31 μm，說明在整個腐蝕過程中，NaCl所產生的不均勻腐蝕情況略好于NaNO3．采用NaOH電解液獲得的Ra的相對變化量約為9，Rmax的相對變化量也約為9，Sm的相對變化量約為4，輪廓形態變化趨勢基本保持原有形態特征；Rmax的絕對變化量約5.5 μm，Sm的絕對變化量約23 μm，所產生的不均勻腐蝕情況較為微弱．采用H2SO4+H3PO4電解液獲得的Ra的相對變化量約為2，Rmax的相對變化量也約為2，Sm的相對變化量約為5，這說明輪廓形態較突出部位得到了優先腐蝕；Rmax的絕對變化量小于1 μm，而Sm的絕對變化量達到35 μm，意味著輪廓起伏在微觀上趨向平滑，所產生的不均勻腐蝕情況微弱．

結合2.1中的分析，產生以上現象的原因在于，采用NaNO3和NaCl加工鎢鈷合金時，陽極不溶性產物主要是鎢的氧化物并且覆蓋于加工表面，而針對此種材料，電解液缺乏去鈍化作用，使得電化學溶解行為在反應界面處于不穩定狀態，

表4 表面微觀輪廓參數的變化Tab.4 Change of the surface micro-profile parameters

導致表面不均勻腐蝕而惡化表面形貌．使用堿或酸性電解液時，陽極不溶性生成物少，尤其酸性電解液具有較強的去鈍化作用，表面微觀輪廓變化也就相對較小．

2.2.2 電解液對表面腐蝕規律的影響 圖11給出了不同電解液的高寬比的變化規律．可知，NaNO3和NaCl電解液的Ra/Sm、Rmax/Sm及Rz/Sm變化波動幅度均較大，無明顯規律性；NaOH電解液的Ra/Sm和Rz/Sm相對穩定，Rmax/Sm變化幅度大；H2SO4+H3PO4電解液的Ra/Sm、Rmax/Sm及Rz/Sm則都比較穩定．這說明，從電化學加工過程中的表面形態變化角度，使用NaNO3和NaCl電解液時，加工過程中的表面微觀輪廓形態變化顯著，且無明顯規律；使用NaOH電解液時，反映一定范圍內微觀形貌平均特征的參數變化不明顯，在整個加工過程中微觀形態整體上比較穩定，而在微觀形貌局部，存在輪廓形態變化顯著的區域；使用H2SO4+H3PO4電解液時，微觀形貌不論在整體上還是局部都比較穩定．

為了對腐蝕規律進行更深入的剖析，選取4種電解液在同一電流密度條件下(i=4.13 A/cm2)獲得的表面形貌進行對比，如圖12(a)～(d)所示．結果表明，同樣電流密度條件下，采用NaNO3形成的試件表面選擇性腐蝕嚴重，整體剝落現象明顯；使用NaCl形成的表面特征與NaNO3類似，但不均勻腐蝕程度不及NaNO3，同類材料邊界腐蝕現象嚴重；NaOH形成的表面微觀腐蝕較均勻，表面較光整；H2SO4+H3PO4形成的表面整體光滑，僅在個別部位存在微量的點蝕．

結合實驗過程中觀測的表面成膜狀態，以上現象可能是由于采用不同電解液形成的陽極膜的生成特性和去除特性導致的．這說明，抑制硬質合金同類材料邊界的腐蝕是獲得良好加工效果的關鍵．使用NaOH和H2SO4+H3PO4時，由于堿性或酸性溶液具有良好的去鈍化能力，能有效抑制材料的不均勻溶解，適用于具有一定表面質量要求條件下同時要求特定成型效果的加工．而NaNO3及NaCl的鈍化成膜能力良好，純電化學加工不容易獲得良好的加工效果，但通過合理施加外力控制陽極膜的有序破壞，則可能提高表面質量，具有作為復合光整加工電解液的潛力．

對中性溶液NaNO3和NaCl的進一步研究發現，兩者在不同加工條件下可以獲得類似的表面形貌，如圖13所示．兩者均為中性電解液，卻在不同的電流密度條件下獲得了類似的表面微觀形貌．這說明，采用NaNO3和NaCl的電化學加工，通過施加外力破壞陽極膜以獲得良好的加工質量時，適合兩者的參數范圍可能存在顯著差異．

(a) Ra/Sm的變化

(b) Rmax/Sm的變

(c) Rz/Sm的變化圖11 不同電解液對表面形貌的影響Fig.11 Effect of different electrolytes on surface topography

(a) NaNO3

(b) NaCl

(c) NaOH

(d) H2SO4+H3PO4圖12 不同電解液相同工作條件下產生的表面形貌(i=4.13 A/cm2)Fig.12 Surface topography obtained by different electrolytes under the same working condition (i=4.13 A/cm2)

(a) NaNO3，1.31 A/cm2

(b) NaCl，7.63 A/cm2

圖13 不同電解液不同工作條件下產生的類似表面形貌
Fig.13 Similar surface topography obtained by different electrolytes under different working conditions

在鋼等金屬材料的電化學加工中，非線性電解液NaNO3能夠獲得比線性電解液NaCl更好的表面質量，而加工硬質合金材料時，情況卻有所不同，結合實驗觀測到的現象，這應該是由于NaNO3及NaCl加工硬質合金時表面生成氧化物的理化特性和加工鋼材料時存在顯著差別，NaNO3的生成物堆積特性更明顯，惡化了加工過程所致．

3 結 論

(1)使用不同電解液加工YT15硬質合金獲得的表面微觀形貌特征差異顯著，加工過程中表面微觀形貌的腐蝕規律及變化特性也各不相同．使用NaNO3電解液加工時，試件局部可能出現較嚴重的不均勻腐蝕導致的凸凹；NaCl電解液的輪廓形態變化趨勢類似NaNO3，但不均勻腐蝕程度較輕；NaOH電解液的輪廓形態變化趨勢基本保持原有形態特征，不均勻腐蝕情況較為微弱；H2SO4+H3PO4電解液獲得的輪廓起伏在微觀上趨向平滑，所產生的不均勻腐蝕效果微弱．

(2)不同電解液產生的不同陽極表面膜特性和硬質合金材料固有的多組分特征是導致腐蝕規律和表面形貌差異的重要原因，抑制硬質合金同類材料邊界的腐蝕是獲得良好加工效果的關鍵．NaOH的去鈍化能力較強，適于成型加工電解液；NaNO3及NaCl的鈍化成膜效果明顯，純電化學加工不易獲得良好的加工效果，通過合理施加外力控制陽極膜的有序破壞，則可提高表面質量，具有作為復合光整加工電解液的潛力，但適合兩者的參數范圍可能存在顯著差異．H2SO4+H3PO4具有較好的活化作用，能有效抑制材料的不均勻溶解，適用于具有一定表面質量要求條件下同時達到特定成型效果的加工．

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Experimental study of surface topography characteristics of YT15 cemented carbide by electrochemical machining

PANG Guibing*1,XIN Kaikai1,CAI Xiao1,2,JI Tian1,WANG Shuai1,ZHANG Bi3,4

(1.School of Mechanical Engineering and Automation, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China；2.Xi′an Yongdian Electric Limited Company, Xi′an 710016, China；3.School of Mechanical Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China；4.University of Connecticut, CT 06268, USA )

Due to the electrode potential difference between cemented carbide powders and bonding metals, the anode surface erosion process of cemented carbides in electrochemical machining is more complex than carbon steels and other metals. YT15 cemented carbide is used as the workpiece material for studying surface erosion process. All the YT15 samples are polished under the same procedures for consistent surface conditions. Both planar and vertical features of the surfaces are studied by SEM observations and surface profile analysis by electrochemical machining. Characteristics of the surface material dissolution are obtained. It is found that the surface micro-topography and the erosion process are strongly affected by the electrolyte composition. The results are attributed to the different properties of the generated anode surface films and the multi-component characteristics inherent to the cemented carbide. Suppression of the boundary erosion of the same compositional material is helpful in getting good machining performance. According to the experimental results, NaOH is considered a suitable electrolyte for mold machining because it has good depassivation ability and high dissolution rate. NaNO3and NaCl have good ability of forming passivation films, but the anodic film is easily destroyed leading to non-uniform erosion, which makes it difficult to obtain a good result by electrochemical machining. However, surface quality can be improved by optimizing the machining conditions and avoiding non-uniform erosion. Therefore, NaNO3and NaCl have the potential to be used as an electrolyte for finishing processes. H2SO4+H3PO4are good for making uniform films and have activation capability in suppressing uneven dissolution, so they can be used when both surface quality and molding efficiency are required.

electrochemical machining; cemented carbide; corrosion mechanism; electrolytic solution; microscopic topography; contour feature

1000-8608(2017)04-0367-09

2017-01-05；

2017-06-10．

國家自然科學基金資助項目(51275062，51675072)；大連市科技計劃項目(2015A11GX025).

龐桂兵*(1975-)，男，博士，教授，E-mail:pangguibingsx@163.com.

TG713.1

A

10.7511/dllgxb201704006