如何驗證農殘速測儀的準確性

鶴壁市農產品質量安全監測檢驗中心 李勇 張艷麗 劉宏偉 宋保軍

如何驗證農殘速測儀的準確性

鶴壁市農產品質量安全監測檢驗中心 李勇 張艷麗 劉宏偉 宋保軍

河南省農產品質量安全檢測中心

河南省綠色食品發展中心 主辦

河南省無公害農產品認證委辦公室

鶴壁市農產品質量安全監測檢驗中心通過摸索和研究，開展了速測儀的比對驗證。現將驗證方法介紹如下，供同行參考。

一、驗證過程

（一）基本準備

1.儀器與試劑

驗證儀器：河南農大迅捷公司生產的農藥殘留檢測儀、吉大·小天鵝農藥殘留快速檢測儀、北京強盛分析儀器制造中心快速檢測儀。

驗證試劑：石家莊某農殘試劑，廣州某農殘試劑。

2.實驗方法

按照GB/T5009.199-2003《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測》酶抑制率法(分光光度法)方法檢測。

3.樣品的預處理

（1）樣品處理：選取有代表性的蔬菜樣品，剪成1 cm左右長度的碎片，取樣品1 g，放入燒杯或提取瓶中，準確加入5 mL提取液，振蕩1～2 min，倒出提取液，靜置3～5 min，待用。

（2）空白溶液測試：先于試管中加入2.5 mL緩沖液，再準確加入0.1 mL酶液和0.1 mL顯色劑，搖勻，在水浴溫度37℃的條件下放置15 min以上。再加入0.1 mL底物搖勻，將溶液倒入比色皿中，此時檢測溶液開始顯色反應，應立即放入儀器比色池中，記錄反應3 min的吸光度變化值。

（3）樣品溶液測試：先于試管中加入2.5 mL樣品提取液，其他操作與空白溶液測試相同，記錄反應3 min的吸光度變化值。

（二）采用不同分組進行多角度驗證

1.不同操作人員使用同一樣品在同一臺儀器上進行驗證，以驗證不同操作習慣對速測準確性的影響。人員操作習慣影響的驗證，是指定多名檢驗人員，用統一的樣品和速測試劑，對同一臺速測儀器進行操作。根據每個操作人員的通道誤差率判定操作人員對速測準確性的影響。本驗證指定了4名操作人員，用同一樣品和同一品牌試劑進行，選取3臺速測儀進行平行驗證。以1號速測儀為例，驗證結果見表1。

結果表明：在統一樣品、統一速測試劑、同一臺速測儀器的條件下，由于操作人員的習慣不同，得到的4個數據，按照Q檢驗法，25.7屬于可疑值，說明結果存在一定的差異。這種差異多數由于操作不規范造成的，比如吸取2.5 mL浸提劑時，不用移液槍，直接倒入小瓶，小瓶里的浸提劑數量不精確，直接影響檢測結果；又如不會正確使用移液槍，吸取時過量。也可能是器具工具造成的，比如移液槍老化，造成吸液時有漏液，或吸量不準確。

表1 1號速測儀不同操作人員的通道誤差

2.同一操作人員用同一樣品對多臺同型號儀器進行驗證，以驗證同型號儀器之間的差異。同型號儀器之間的驗證就是一名檢測人員用統一的樣品和速測試劑在多臺同型號的速測儀上進行檢測。本驗證要求參與本平行驗證的所有儀器為性能可靠的儀器，并要求不同儀器由同一名操作員進行。 以抑制率平均值之間的絕對差判定各儀器之間的差異。本驗證指定了1名檢測員，選取了某品牌型號的4臺速測儀，用同一樣品和同一品牌試劑進行，驗證結果見表2。

結果表明：4臺某品牌型號速測儀的抑制率平均值最高為27.6，最低為25.9，絕對差值為3.5，表明同型號速測儀的準確性并非完全一致。但各臺的抑制率平均值的差別均不超過10%，表明各臺儀器均為合格產品，能夠承擔速測任務。

3.同一人員使用同一樣品對不同型號儀器進行驗證，以驗證不同型號儀器之間的差異

不同型號速測儀的驗證是平行驗證，3種品牌型號的的速測儀，各選取1臺，由同一人員使用同一樣品、同一試劑進行檢測，通過比較抑制率平均值判定各型號儀器的準確性是否一致。本驗證選取了河南農大迅捷速測儀、吉大速測儀、北京強盛速測儀中各選取1臺，指定4名檢測員，用同一樣品和同一品牌試劑進行，驗證結果見表3。

表2 4臺某型號儀器之間的抑制率平均值

結果表明：在同一操作人員、同一樣品、同一試劑的條件下，3種品牌型號的速測儀抑制率平均值接近一致，說明3種品牌型號速測儀的準確性是一致的。

二、本次驗證的指導意義

（一）速測雖然不在計量認證和機構考核范圍內，但由于其作為最常用的監管手段，必須定期對速測儀的準確性進行驗證。這方面是大部分實驗室的薄弱環節，必須進行加強與完善。

（二）本次驗證表明，速測儀的準確性受人員操作習慣、水浴溫度、廠家試劑等多種因素影響，必須加強操作規范培訓，并對速測試劑進行準確性驗證。

（三）不同型號、品牌的速測儀，很有可能存在差異。若一個單位在使用不同型號、品牌的速測儀時，必須對其進行驗證，以掌握不同型號不同品牌速測儀的稟性。

（四）對試驗過程所用的移液槍等器具，要定期進行校驗，操作人員也要正確使用移液槍等器具，減少操作誤差。

表3 不同型號儀器之間的抑制率平均值