火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉀及其化合物方法探討

芶凱平

(云南華云職業(yè)病研究咨詢有限公司 ，云南 安寧 650302)

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火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉀及其化合物方法探討

芶凱平

(云南華云職業(yè)病研究咨詢有限公司 ，云南 安寧 650302)

火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中鉀及其化合物時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列鉀離子濃度在0～2 μg/mL時(shí)鉀離子含量與溶液吸光度呈線性關(guān)系。回歸方程為y=0.2919X+0.0116，相關(guān)系數(shù)>0.999，方法檢測(cè)限為0.02 μg/mL，精密度為1.3%～2.5%，測(cè)量誤差為-5.0%～-3.0%，加標(biāo)回收率為91%～105%。該方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度都能夠滿足空氣中鉀及其化合物的測(cè)定。

火焰原子吸收光譜法； 測(cè)定；鉀及其化合物

火焰原子吸收光譜法是空氣中鉀及其化合物測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，但是存在很多不足之處。原因是鉀屬于容易電離的堿金屬元素，其熔點(diǎn)、沸點(diǎn)都很低，火焰原子吸收光譜法吸收值太高，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度上限>2 μg/mL時(shí)，線性關(guān)系不好，按標(biāo)準(zhǔn)分析方法操作很難得到滿意的檢測(cè)結(jié)果。筆者通過配制不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)曲線反復(fù)實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)都加入0.5 mL濃度為0.1%硝酸銫溶液消除電離干擾，發(fā)現(xiàn)濃度范圍在0～2 μg/mL時(shí)線性關(guān)系最好，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9995，檢出限低于0.02 μg/mL，精密度好、準(zhǔn)確度高，能夠滿足空氣中鉀及其化合物的測(cè)定。

1 原理

基態(tài)鉀離子在激發(fā)光源的作用下獲得足夠能量使外層電子躍遷到激發(fā)態(tài)，各外層電子能級(jí)不同，在波長(zhǎng)766.5 nm處有選擇性地吸收輻射光，吸收輻射的強(qiáng)度在一定的濃度范圍內(nèi)遵行朗伯-比爾定律。吸光度與光路中鉀離子含量之間存在線性關(guān)系，從而可定量分析鉀離子的濃度。

2 試劑

實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水；硝酸(HNO3)：優(yōu)級(jí)純；鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1907 g 氯化鉀(預(yù)先在400～500 ℃灼燒至恒量，冷卻至室溫后稱量)，溶于水，并定量轉(zhuǎn)移入100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0 μg/mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；抗電離干擾劑：0.1%硝酸銫。

3 儀器及實(shí)驗(yàn)參數(shù)

燒杯，50 mL；容量瓶100 mL；具塞比色管，25 mL；島津AA-6300原子吸收分光光度計(jì)，火焰選擇AIR-C2H2貧燃火焰，助燃?xì)?5 L/min，燃?xì)? L/min；鉀空心陰極燈，波長(zhǎng)766.5 nm，燃燒器高度8 mm，燈電流6 mA，狹縫0.7 nm，測(cè)量方式為峰高。

4 操作步驟

(1)試樣制備

向裝有濾膜的具塞比色管中加入10.0 mL 水，洗脫10 min。洗脫液供測(cè)定。若洗脫液中鉀濃度超過測(cè)定范圍，可用洗脫液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

(2)不同濃度范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)

取18只具塞比色管，按不同鉀離子濃度范圍分成3組，0～8 μg/mL、0～4 μg/mL、0～2 μg/mL，每組標(biāo)準(zhǔn)系列加0.5 mL 0.1% CsNO3水溶液，加去離子水至10 mL，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在766.5 nm波長(zhǎng)下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)鉀濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5 方法檢出限實(shí)驗(yàn)

空白樣品平行測(cè)11次，并且計(jì)算吸收值標(biāo)準(zhǔn)偏差。

標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.002

變異系數(shù)CV%=0.002/0.015=13.33%

檢出限(D.L)=3×空白值標(biāo)準(zhǔn)差/工作曲線斜率=0.02(μg/mL)

表1 不同濃度范圍標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)

表2 方法檢出限實(shí)驗(yàn)

6 室內(nèi)精密度實(shí)驗(yàn)

取濃度為C1、C2、C3共3個(gè)不同濃度樣品平行測(cè)定11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。

表3 室內(nèi)精密度實(shí)驗(yàn)

7 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

(1)測(cè)量誤差實(shí)驗(yàn)

取含量m1=6.0 μg、m2=10.0 μg、m3=15.0 μg共3個(gè)不同含量樣品分別平行測(cè)定11次，計(jì)算誤差和相對(duì)誤差。

表4 測(cè)量誤差實(shí)驗(yàn)

(2)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

在氯化鉀含量大約8 g樣品中加入0.8 mL濃度為10.0 g/mL氯化鉀使用液，測(cè)定加標(biāo)回收率。

表5 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn) (g)

8 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

(1)檢出限評(píng)價(jià)：檢出限=0.02 g/mL，符合方法要求。

(2)精密度評(píng)價(jià)：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.3%～2.5%，重現(xiàn)性較好。

(3)準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)：相對(duì)誤差-5.0%～-3.0%,加標(biāo)回收率91%～105%，均在±10%之間，能夠滿足分析要求。

9 注意事項(xiàng)

(1)仔細(xì)認(rèn)真操作，避免試劑、玻璃儀器受污染。

(2)在測(cè)定高濃度樣品時(shí)，為了減少稀釋倍數(shù)過大產(chǎn)生的誤差，也可以采用火焰原子發(fā)射光譜法測(cè)定。

(3)對(duì)于樣品數(shù)量少、準(zhǔn)確度要求又非常高的情況，可以用單點(diǎn)校準(zhǔn)法進(jìn)行校準(zhǔn)，先用校準(zhǔn)曲線法預(yù)測(cè)未知樣品的大概濃度，再配制一個(gè)與未知樣品濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別測(cè)定吸光度，應(yīng)用已知樣和未知樣兩個(gè)樣品吸光度之比等于濃度之比求出未知樣品準(zhǔn)確濃度。

[1]武皋緒，趙承禮.工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定鉀及其化合物：GBZ/T 160.17-2004 [S].

[2]B.威爾茨.原子吸收光譜法 [M]北京：海洋出版社，1980:125-126.

[3]本書編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989:216-220.

[4]本書編委會(huì).環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1986:2-24.

Discussion of Determination of Potassium and its Compounds in Air by Flame Atomic Absorption Spectrometry

GOU Kai-ping

(Yunnan Huayun Occupational Disease Research and Consultation Co., Ltd., Anning Yunnan 650302, China)

In the determination of potassium and its compounds by flame atomic absorption spectrometry, the potassium ion content was linear to solution absorbance when the standard series of potassium concentration was 0～2 μg/ml. The regression equation isy=0.2919X+0.0116 with its correlation coefficient over 0.999. MethodLODwas 0.02μg/ml.RSDwas 1.3%～2.5%. Error of measurement was -5.0% to -3.0%. Recovery of standard addition was 91%～105%. TheLOD,RSD,and accuracy of the method could satisfy the determination of potassium and its compounds in air.

flame atomic absorption spectrometry; potassium and its compound;determination

2017-03-21

X83

A

1673-9655(2017)05-0077-03