火焰原子吸收光譜法測定空氣中鉀及其化合物方法探討

芶凱平

(云南華云職業病研究咨詢有限公司 ，云南 安寧 650302)

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火焰原子吸收光譜法測定空氣中鉀及其化合物方法探討

芶凱平

(云南華云職業病研究咨詢有限公司 ，云南 安寧 650302)

火焰原子吸收光譜法測定空氣中鉀及其化合物時，標準系列鉀離子濃度在0～2 μg/mL時鉀離子含量與溶液吸光度呈線性關系。回歸方程為y=0.2919X+0.0116，相關系數>0.999，方法檢測限為0.02 μg/mL，精密度為1.3%～2.5%，測量誤差為-5.0%～-3.0%，加標回收率為91%～105%。該方法檢出限、精密度、準確度都能夠滿足空氣中鉀及其化合物的測定。

火焰原子吸收光譜法； 測定；鉀及其化合物

火焰原子吸收光譜法是空氣中鉀及其化合物測定的標準方法之一，但是存在很多不足之處。原因是鉀屬于容易電離的堿金屬元素，其熔點、沸點都很低，火焰原子吸收光譜法吸收值太高，標準系列濃度上限>2 μg/mL時，線性關系不好，按標準分析方法操作很難得到滿意的檢測結果。筆者通過配制不同濃度系列標準曲線反復實驗，每組實驗都加入0.5 mL濃度為0.1%硝酸銫溶液消除電離干擾，發現濃度范圍在0～2 μg/mL時線性關系最好，相關系數達到0.9995，檢出限低于0.02 μg/mL，精密度好、準確度高，能夠滿足空氣中鉀及其化合物的測定。

1 原理

基態鉀離子在激發光源的作用下獲得足夠能量使外層電子躍遷到激發態，各外層電子能級不同，在波長766.5 nm處有選擇性地吸收輻射光，吸收輻射的強度在一定的濃度范圍內遵行朗伯-比爾定律。吸光度與光路中鉀離子含量之間存在線性關系，從而可定量分析鉀離子的濃度。

2 試劑

實驗室用水為去離子水；硝酸(HNO3)：優級純；鉀標準儲備液：稱取0.1907 g 氯化鉀(預先在400～500 ℃灼燒至恒量，冷卻至室溫后稱量)，溶于水，并定量轉移入100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0 mg/mL 標準貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0 μg/mL 鉀標準溶液；抗電離干擾劑：0.1%硝酸銫。

3 儀器及實驗參數

燒杯，50 mL；容量瓶100 mL；具塞比色管，25 mL；島津AA-6300原子吸收分光光度計，火焰選擇AIR-C2H2貧燃火焰，助燃氣15 L/min，燃氣2 L/min；鉀空心陰極燈，波長766.5 nm，燃燒器高度8 mm，燈電流6 mA，狹縫0.7 nm，測量方式為峰高。

4 操作步驟

(1)試樣制備

向裝有濾膜的具塞比色管中加入10.0 mL 水，洗脫10 min。洗脫液供測定。若洗脫液中鉀濃度超過測定范圍，可用洗脫液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

(2)不同濃度范圍標準曲線實驗

取18只具塞比色管，按不同鉀離子濃度范圍分成3組，0～8 μg/mL、0～4 μg/mL、0～2 μg/mL，每組標準系列加0.5 mL 0.1% CsNO3水溶液，加去離子水至10 mL，將原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件，在766.5 nm波長下分別測定標準系列，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對鉀濃度(μg/mL)繪制標準曲線。

5 方法檢出限實驗

空白樣品平行測11次，并且計算吸收值標準偏差。

標準偏差S=0.002

變異系數CV%=0.002/0.015=13.33%

檢出限(D.L)=3×空白值標準差/工作曲線斜率=0.02(μg/mL)

表1 不同濃度范圍標準曲線實驗

表2 方法檢出限實驗

6 室內精密度實驗

取濃度為C1、C2、C3共3個不同濃度樣品平行測定11次，計算標準偏差和變異系數。

表3 室內精密度實驗

7 準確度實驗

(1)測量誤差實驗

取含量m1=6.0 μg、m2=10.0 μg、m3=15.0 μg共3個不同含量樣品分別平行測定11次，計算誤差和相對誤差。

表4 測量誤差實驗

(2)加標回收率實驗

在氯化鉀含量大約8 g樣品中加入0.8 mL濃度為10.0 g/mL氯化鉀使用液，測定加標回收率。

表5 加標回收率實驗 (g)

8 實驗結論

(1)檢出限評價：檢出限=0.02 g/mL，符合方法要求。

(2)精密度評價：相對標準偏差1.3%～2.5%，重現性較好。

(3)準確度評價：相對誤差-5.0%～-3.0%,加標回收率91%～105%，均在±10%之間，能夠滿足分析要求。

9 注意事項

(1)仔細認真操作，避免試劑、玻璃儀器受污染。

(2)在測定高濃度樣品時，為了減少稀釋倍數過大產生的誤差，也可以采用火焰原子發射光譜法測定。

(3)對于樣品數量少、準確度要求又非常高的情況，可以用單點校準法進行校準，先用校準曲線法預測未知樣品的大概濃度，再配制一個與未知樣品濃度接近的標準樣品，分別測定吸光度，應用已知樣和未知樣兩個樣品吸光度之比等于濃度之比求出未知樣品準確濃度。

[1]武皋緒，趙承禮.工作場所空氣有毒物質測定鉀及其化合物：GBZ/T 160.17-2004 [S].

[2]B.威爾茨.原子吸收光譜法 [M]北京：海洋出版社，1980:125-126.

[3]本書編委會.水和廢水監測分析方法[M].北京：中國環境科學出版社，1989:216-220.

[4]本書編委會.環境監測分析方法[M].北京：中國環境科學出版社，1986:2-24.

Discussion of Determination of Potassium and its Compounds in Air by Flame Atomic Absorption Spectrometry

GOU Kai-ping

(Yunnan Huayun Occupational Disease Research and Consultation Co., Ltd., Anning Yunnan 650302, China)

In the determination of potassium and its compounds by flame atomic absorption spectrometry, the potassium ion content was linear to solution absorbance when the standard series of potassium concentration was 0～2 μg/ml. The regression equation isy=0.2919X+0.0116 with its correlation coefficient over 0.999. MethodLODwas 0.02μg/ml.RSDwas 1.3%～2.5%. Error of measurement was -5.0% to -3.0%. Recovery of standard addition was 91%～105%. TheLOD,RSD,and accuracy of the method could satisfy the determination of potassium and its compounds in air.

flame atomic absorption spectrometry; potassium and its compound;determination

2017-03-21

X83

A

1673-9655(2017)05-0077-03