環(huán)境監(jiān)測儀器設備期間核查指標方法及其結(jié)果評價

白俊柳 周耀中

(解放軍工程與環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督局 北京 100000)

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環(huán)境監(jiān)測儀器設備期間核查指標方法及其結(jié)果評價

白俊柳 周耀中

(解放軍工程與環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督局 北京 100000)

期間核查是《檢測和校準實驗室能力的通用要求》GB/T27025-2008、《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL01：2006和《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》(2016年版)(分別等同采用或參考國際標準ISO/IEC17025：2005)中提到的一個重要概念，也是環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)的一項重要基礎性工作。而當前各環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)在這方面卻普遍沒有做到位或不夠規(guī)范。本文就儀器設備期間核查概念、對象、頻率、指標、方法、結(jié)果評價及要點等進行一些淺析，供同行參考。

環(huán)境監(jiān)測；儀器設備；期間核查

儀器設備期間核查是指按規(guī)定的程序，定期或不定期對所有需要檢定或校準的儀器設備，在兩次檢定或校準周期之間，就其性能狀態(tài)的置信度進行核準查驗的活動。在《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL01：2006(等同采用ISO/IEC17025：2005)中，有3處提到期間核查，可見其重要性。雖然期間核查是實驗室量值溯源的必要手段，是質(zhì)量保證的重要基礎，但在現(xiàn)實工作中，常常發(fā)現(xiàn)對期間核查的理解和技術(shù)方面的掌握不容易做到位。筆者結(jié)合多年來軍隊環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)實驗室認證認可管理工作實際，對儀器設備期間核查的對象、指標、方法以及評價等進行進一步梳理分析，對期間核查的規(guī)范化實施提出一些粗淺建議，以供商榷。

一、核查依據(jù)

本文的核查依據(jù)按照國家標準《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS-CL01：2006(以下簡稱《準則》)進行描述，《準則》中有3處提到關(guān)于儀器設備期間核查。即：

1.1在5.5.2條款規(guī)定：設備(包括用于抽樣的設備)在投入工作前應進行校準或核查以證實……。設備在使用前應進行核查和/或校準。

1.2在5.5.9條款規(guī)定：無論什么原因，若設備脫離了實驗室的直接控制，實驗室應確保該設備返回后，在使用前對其功能和校準狀態(tài)進行核查，并能顯示滿意結(jié)果。

1.3在5.5.10條款規(guī)定：當需要利用期間核查以維持設備校準狀態(tài)的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行。

二、核查計劃與方案

對于檢測實驗室每年年初要有本年度核查計劃，內(nèi)容應包括核查任務與職責、核查對象、核查頻率、核查指標、核查經(jīng)費、核查結(jié)果評價與處理，并列出一個詳細的《年度期間核查計劃表》，就各類儀器設備分門別類制定出可操作的核查實施方案及相應的記錄表格。此計劃和方案在得到監(jiān)測機構(gòu)領(lǐng)導批準后，應及時發(fā)放到監(jiān)測機構(gòu)內(nèi)各有關(guān)部門和人員，并由本機構(gòu)質(zhì)量管理部門(質(zhì)控室或質(zhì)量科等)監(jiān)督實施。

三、核查對象與頻率

(一)核查對象

核查對象根據(jù)以下原則確定。

一是監(jiān)測儀器、采樣設備及相關(guān)輔助設備：對測量結(jié)果的質(zhì)量有重要影響的關(guān)鍵測量設備的關(guān)鍵量值，單靠儀器設備本身的周期檢校還不能確保其在校準有效期內(nèi)校準狀態(tài)的可信度，在具備相應的核查標準和實施核查的條件時應進行期間核查。如：性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻度高、經(jīng)常帶離固定場所、使用環(huán)境惡劣、曾經(jīng)過載或被懷疑出現(xiàn)過質(zhì)量問題、臨近校準有效期而又用于關(guān)鍵性能的檢測，使用說明中有特殊規(guī)定等。如實驗室的儀器設備小到溫度計、天平、壓力計、流量計，噪聲計、電磁輻射計，大到分光光度計、色譜儀、原子吸收分光光度計、質(zhì)譜儀等。

二是各類儀器長期使用的標準曲線或校準曲線，也必須開展期間核查。

(二)核查頻率

核查頻率按照以下原則確定。

1.定期期間核查。依據(jù)被核查儀器設備狀況和實際工作經(jīng)驗，規(guī)定兩次核查之間的最長時間間隔，在此間隔內(nèi)可隨機選擇時間進行。測量儀器剛剛完成溯源返回時做首次核查，有利于確定初始校準狀態(tài)或初始測量過程的狀態(tài)，以便于對比觀察以后的數(shù)據(jù)變化，是最佳的時機。對于使用頻率極低的儀器設備，在兩次檢定校準期之間視情核查。

2.對于性能很穩(wěn)定的儀器設備通常可以在每個檢定周期內(nèi)核查1次；

3.對于性能不好、穩(wěn)定性差、漂移大、新購儀器、已老化的儀器均應適當增加核查頻率，也可根據(jù)需要隨時驗證其性能的可靠性。

4.對于外借儀器返回后，使用前必須進行一次核查，驗證其性能可靠后方可使用。

四、核查指標和方法

對于不同類型的儀器設備，期間核查應有不同的核查指標。對于特定的儀器設備，核查指標通常是一個相對穩(wěn)定的值或一個范圍值。一般儀器設備應核查靈敏度、精密度、準確度3個參數(shù)(如電子天平、分光光度計、聲級計、流量計等)；而大型儀器核查還需增加波長漂移、基線穩(wěn)定性和檢出限等參數(shù)(如原子吸收分光光度計、原子熒光光度計、色譜儀、質(zhì)譜儀等)。另外，一些特殊專用儀器設備可參考計量檢定的參數(shù)指標來做核查(如測氡儀、αβ測定儀、γ能譜儀、TOC儀等)。

下面針對監(jiān)測機構(gòu)實驗室常用的儀器設備期間核查參數(shù)舉例介紹核查方法。

(一)靈敏度核查方法

1.普通分光光度計靈敏度核查：先配制0.001%重鉻酸鉀溶液，用10mm比色皿，在波長440nm處，以純水作參比，測得吸光度值大于0.010時，表明靈敏度合格，若吸光度值小于0.010應立即檢查或更換光電管。

2.原子吸收分光光度計靈敏度核查：先配制1.00mg/L的銅標準溶液，用1%HNO3(高純度)作空白，測得銅的吸光度值大于0.150，表明該儀器靈敏度合格。

(二)檢出限核查

(三)精密度(測量重復性)

1.分光光度計精密度核查。在波長530nm處，以空氣作參比，測量鐠餌玻璃的吸光度，每分鐘測定1次，共10次，然后計算10次結(jié)果的標準偏差(SD)，當SD<0.002時判為合格。

2.電子天平精密度核查。用合適重量(如50g)在需核查的天平上稱量6次，然后計算標準偏差(SD)，當SD小于該天平允許重復性誤差值(BS210S型為±1mg，MOLLO-2型為2mg)時即判斷為合格。

4.原子吸收分光光度計精密度核查。先配制1.00mg/L銅標液，用1%高純HNO3作空白，重復測量10次，記錄銅濃度測定值，然后計算相對標準偏差(RSD)，當RSD小于該儀器規(guī)定的允許重復性誤差(如±2%)時，判為合格。

(四)準確度核查

(五)基線穩(wěn)定性與漂移核查

(六)標準曲線核查

在各實驗室尤其是化學分析實驗室，許多指標都用標準曲線來計算樣品結(jié)果；在試驗條件、設備和化學試劑、蒸餾水相對穩(wěn)定的情況下，實驗室檢測員會制作一條較好標準曲線，并使用一段時間(如1～6個月)。這樣的標準曲線在下次檢測時是否真的適用，還需要有核查手段。常用的辦法是：每批樣品帶1～2個點標，用其吸光度的穩(wěn)合情況來衡量標準曲線的可行性。通常點標的吸光度誤差應小于0.02(當然不同項目不同)。

五、核查結(jié)果的評價

核查人員對每次期間核查得到的結(jié)果都應進行評價。當所核查的全部指標均判斷為合格時，表明儀器的校準狀態(tài)穩(wěn)定可信；若有核查指標判斷為不合格時，應及時查找原因，并采取糾正措施，包括暫停測試，直至核查結(jié)果滿意或檢定/校準合格后，再投入使用。質(zhì)量管理部門應對核查結(jié)果進行監(jiān)督管理，確保每臺儀器的校準狀態(tài)在其檢定周期內(nèi)有可靠的置信度。對于多次核查的儀器設備，可以繪制核查結(jié)果數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性考核曲線，判斷儀器設備的多年或長期的性能穩(wěn)定性。

六、核查要點與關(guān)鍵

(一)關(guān)于儀器設備選定

要明確重點儀器設備。對于性能較差、穩(wěn)定性不好，漂移較大的儀器設備、新購投入使用的儀器設備、經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場的檢測和采樣設備、頻繁向外出租的設備及以不太穩(wěn)性的標準曲線都應列入重點核查范圍，并適當增加核查頻率，在性能穩(wěn)定后，再適時減少核查頻率，或減少某些很穩(wěn)定的核查參數(shù)。

(二)關(guān)于參數(shù)選擇

要明確重點參數(shù)。不同類型的儀器設備，其核查內(nèi)容應有所不同，對于每類儀器設備的核查參數(shù)要認真篩選確認，并通過對核查結(jié)果的評價，每年要對期間核查方案進行評審，使之有較好的適用性和針對性。

(三)關(guān)于方法選擇

要選擇正確方法。不同的儀器和不同核查參數(shù)都有不同的核查方法，千萬不能東搬西套，在方法選擇上要有科學依據(jù)，同時還要選擇合適于本單位的方法和手段。更不能只做外觀和表觀性能的核查，一定要有重點地針對對結(jié)果準確性有重要影響的參數(shù)進行重點核查，以保證其校準狀態(tài)的置信度是穩(wěn)定可靠的。

綜上所述，期間核查是實驗室的一項重要工作，既是質(zhì)量保證工作的基礎，也是實驗量值溯源的重要手段；既是實驗室認證認可準則條款要求，也是改善自身監(jiān)測質(zhì)量，保證結(jié)果準確性的有效辦法；既有一定的技術(shù)難度，又有一定的靈活性和可溯性。要做好這項工作，每一位檢測檢驗員和質(zhì)量管理人員都應該加強相關(guān)知識學習，包括質(zhì)量控制技術(shù)、儀器設備計量校準、概率統(tǒng)計學、儀器分析和化學試驗等多方面的知識，并通過一定的理解、實踐和探討，逐步規(guī)范儀器設備期間核查活動行為，提高儀器設備核查工作有效性，確保認證認可的量值溯源要求實實在在落實到軍隊環(huán)境監(jiān)測工作中。

白俊柳(1965.04-)，女，漢族，河北石家莊人，高級工程師，本科學歷，解放軍工程與環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督局，研究方向：環(huán)境監(jiān)測；周耀中(1965.10-)，男，漢族，甘肅天水，高級工程師，副局長，博士學位，解放軍工程與環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督局，研究方向：環(huán)境監(jiān)測。