活性炭吸附—碘量法測(cè)定金的影響因素探討

劉文捷

摘要：針對(duì)活性炭吸附-碘量法測(cè)定地質(zhì)樣品中金的過(guò)程可能出現(xiàn)的一些問(wèn)題進(jìn)行了探討，通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)試樣焙燒、活性炭加入量等影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素進(jìn)行了總結(jié).該方法具有較好的適用性和可操作性，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.12%，回收率達(dá)到94.29%-98.86%。

關(guān)鍵詞：活性炭；碘量法；礦石；焙燒；分析結(jié)果準(zhǔn)確度

目前，金法金的測(cè)定方法有火金試法、活性炭吸附-碘量法、結(jié)晶紫比色法、原子吸收法等.活性炭吸附-碘量法為經(jīng)典分析方法，被許多地質(zhì)勘探單位所采用，但測(cè)定過(guò)程中存在著影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的一些問(wèn)題，現(xiàn)加以探討.

一、實(shí)驗(yàn)原理

試樣用王水（3+1+4）溶解后，金以氯金酸形式轉(zhuǎn)入溶液中，經(jīng)活性炭抽濾吸附，盡與殘?jiān)蛛x，也與多種干擾雜質(zhì)分離，從而使金得以富集.吸附金的活性炭經(jīng)灰化、灼燒，再用王水溶解，在適宜條件下使其轉(zhuǎn)為氯金酸鹽，在弱酸介質(zhì)中加入碘化鉀，在淀粉指示劑存在下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)金的滴定度、消耗量計(jì)算試樣中金的含量。

二、分析步驟

（1）稱取試樣10—50g（視含金量而定）于400ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋表面皿，含硫的試樣分次加入逆王水（1+1）80—100ml，等激烈反應(yīng)停止后，加入王水（1+1）100—120ml（總體積在200ml）左右，加熱溶解40—60分鐘（在溶解過(guò)程中要不時(shí)搖動(dòng)燒杯使試樣分解）。控制體積30—40ml，取下。

（2）先將吸附柱安裝在抽濾桶上，放入抽濾隔板，開動(dòng)真空泵，加入紙漿至抽干后紙漿厚度為4ml左右時(shí)，加入混有0.5—1.0g活性炭的紙漿，抽干后再加少許紙漿，使總厚度為8—12ml. 于吸附柱上端裝上布氏漏斗，漏斗內(nèi)鋪一張定性濾紙， 用水潤(rùn)濕加入少量紙漿，抽干.

（3）將待抽濾的試樣溶液慢慢注入布氏漏斗中， 進(jìn)行過(guò)濾和吸附.以溫度為40—50oC的2%的鹽酸將沉淀全部移入布氏漏斗中，并沖洗凈燒杯，然后洗滌殘?jiān)?—8次. 抽干后取下布氏漏斗，用溫?zé)岬?%氟化氫銨洗滌活性炭層4—5次， 用溫?zé)岬?%鹽酸洗4—5次，最后用溫水洗8—10次。

（4）分析計(jì)算公式

按下式計(jì)算金的含量：

Au克/噸位= T.V/G.106

式中：T ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)金的滴定度，g/ml

V ——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

G ——稱取式樣的重量，g

三、結(jié)果與討論

不同類型樣品的焙燒：（1）含硫試樣的焙燒：金屬硫化物種，最易焙燒分解的是黃鐵礦，其次是黃銅礦、閃鋅礦，最難分解的是方鉛礦。在650℃焙燒，黃鐵礦完全分解，此時(shí)，黃銅礦、閃鋅礦仍有部分殘存硫，而方鉛礦中的硫僅除去3.23%。在750℃焙燒，黃銅礦、閃鋅礦中的硫基本除盡，此時(shí)方鉛礦中的硫仍有90%未除去。所以，遇到含方鉛狂樣品，不能采用焙燒法除硫，應(yīng)用硝酸鉀燃燒法除硫。該方法是將100g硫化礦與2-3倍硝酸鉀混勻后裝在燒杯內(nèi)的濾紙筒里，點(diǎn)燃濾紙5min燃燒完全，對(duì)含硫20%-50%的試樣，除硫率達(dá)98%。（2）含有機(jī)碳、石墨試樣的焙燒：金試樣中常含有機(jī)碳、石墨，這些含碳物質(zhì)易吸附金，影響金的濕法測(cè)定，通常采用高溫焙燒法除去。（3）含氯化物樣品的焙燒：實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)含氯化物試樣進(jìn)行焙燒時(shí)，金以氯化物形式部分揮發(fā)。含氯越高，焙燒溫度越高，金的揮發(fā)損失越大。解決的方法是加入適當(dāng)?shù)慕饘傺趸铮乖嚇又械穆然飺]發(fā)。其中，以Nio效果最好。（4）含砷樣品的焙燒：實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)含砷試樣進(jìn)行焙燒，在較高溫度下，砷與金形成易揮發(fā)物，造成分析結(jié)果偏低。除砷的方法是將試樣置于高溫爐中，由低溫升到400℃，焙燒0.5h，使砷化物分解，揮發(fā)而除去，然后，再升至600℃，焙燒1h，將硫及殘留砷除去。（5）含銀試樣的焙燒：焙燒含銀樣品時(shí)，銀由硫化物分解為金屬銀，并與樣品和坩堝中Sio生成黃色的硅酸銀，難溶于王水和硝酸，因而會(huì)包金，造成分析結(jié)果偏低，但焙燒時(shí)形成的硅酸銀可被NaCI，Na2CO3，Na2O2，HF分解。

四、其它因素的影響

（1）試樣粒徑應(yīng)小于0.074mm，以保證試樣的均勻性。

（2）視試樣性質(zhì)不同，可用下列方法溶解：①含硫高的礦樣，先用逆王水（1+1）溶解，每次加入10ml，待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再加入100～200ml王水（1+1）.②含硫低的礦樣，一次加入100～120ml王水（1+1）.③氧化鐵礦，先加入50～60ml HCL.煮沸，再加入50～60ml王水（1+1）.④含有機(jī)碳礦樣，經(jīng)600℃～700℃灼燒，然后按氧化礦樣進(jìn)行處理，或用HNO-KCIO氧化出碳。

（3）活性炭用量應(yīng)根據(jù)金量而定。一般Au量在1.0 g/t以下，活性炭用量為0.30g左右，Au量在1.5g/t，活性炭用量為0.6g左右，Au量在2.0g/t，活性炭用量為1.2g。

（4）吸附柱安裝。將吸附柱緊密安裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內(nèi)加入紙漿，開動(dòng)真空泵，抽干壓緊，紙漿厚度為5～6 mm，再加上少許稀紙漿抽干，加入活性炭-紙漿混合物（絕對(duì)防止活性炭滲漏）上面覆蓋一層紙漿，安裝布氏漏斗，鋪上濾紙即可過(guò)濾。試樣含鉛高時(shí)，應(yīng)在沖洗布氏漏斗后，以沸水洗燙活性炭層4～6次，用以2%氟化氫銨溫水洗4～6次。

五、結(jié)語(yǔ)

筆者通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)試樣焙燒、活性炭加入量等影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.12%，回收率在94.29%～98.86%。

參考文獻(xiàn)：

【1】東北師范大學(xué).分析化學(xué)【M】。北京：人民教育出版社，1981.

【2】巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析【M】。北京：地質(zhì)出版社，1991.

【3】杭州大學(xué)化學(xué)細(xì)分析化學(xué)教研室.分析化學(xué)手冊(cè)【M】.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1982.