2種有機氯類農藥殘留檢測前處理方法對比

劉 民，劉耀鵬

（沈陽市農業監測總站，遼寧沈陽 110034）

2種有機氯類農藥殘留檢測前處理方法對比

劉 民，劉耀鵬

（沈陽市農業監測總站，遼寧沈陽 110034）

在果蔬痕量農殘分析中，前處理直接影響最終定性定量，前處理通常需要提取、凈化、濃縮、定容等過程，文章重點探討有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留測定的前處理過程，比較分析2種樣品前處理方法加標回收率的異同。結果表明，方法2加標回收率略高于方法1。就個別指標而言，氟蟲腈方法1回收率明顯低于方法2，且低于90%，對于百菌清回收率，2種方法均較低。

有機氯農藥 農殘檢測 前處理

在果蔬痕量農殘分析中，由于樣品基質復雜、涉及多種農藥殘留分析，樣品前處理直接影響最終定性定量，前處理通常需要提取、凈化、濃縮、定容等過程，其目的是能夠更有效地去掉干擾組分，高效富集目標物。文章重點探討有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留測定的前處理過程，比較分析2種樣品前處理方法加標回收率的異同。

1 試劑與材料

乙腈（分析純），丙酮，正己烷，甲苯，乙腈（色譜純）。

固相萃取柱：弗羅里矽柱（Florisil），石墨化碳氨基柱。

2 儀器設備

表1 2種前處理添加回收率對比

氣相色譜儀（Agilent 6890N），配有雙電子捕獲檢測器（μ-ECD），雙塔自動進樣器，雙分流/不分流進樣口。

分析色譜柱為2根：前柱：DB-1，后柱：DB-17。

3 前處理方法

方法1：稱樣25 g，加50 ml乙腈勻漿提取，過濾，震蕩，靜置30 min，取10 ml上清液80℃氮吹濃縮至近干，用2 ml正己烷溶解，待凈化。依次用5 ml丙酮+正己烷（10+90）、5 ml正己烷淋洗弗羅里矽柱；加入待凈化樣液，用離心管接收，后用丙酮+正己烷（10+90）淋洗2次，接收液在50℃下水浴氮吹至5 ml以內，用正己烷定容至5 ml。

方法2：稱樣25 g，加50 ml乙腈勻漿提取，過濾，震蕩，靜置30 min，取10 ml上清液80℃氮吹濃縮至近干，用2 ml乙腈+甲苯（3+1）溶解，待凈化。用5 ml乙腈+甲苯（3+1）活化石墨化碳氨基柱，加入待凈化樣液，用雞心瓶接收，后再用2 ml乙腈+甲苯（3+1）溶解2次過柱，收集液40℃下旋蒸至約0.5 ml，用正己烷定容至5 ml。

4 結果與討論

2種方法主要區別在于：需要過不同的固相萃取小柱，洗脫溶劑也不同。由表1可以得知，對于有機氯、擬除蟲菊酯類農藥多農殘檢測，總體上，2種方法基本滿足農殘檢測的準確性要求，方法2加標回收率略高于方法1。就個別指標而言，氟蟲腈方法1回收率明顯低于方法2，且低于90%，這可能與弗羅里矽柱極性吸附有關，氟蟲腈極性略強，不易從柱子上洗脫下來。對于百菌清回收率，2種方法均較低，不足70%，其原因需要進一步探索。

[1] 中華人民共和國農業部公告2386號

[2] 劉瀟威，買光熙，李凌云，等．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定．中華人民共和國農業行業標準

[3] 龐國芳，劉永明，范春林，等．GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定．中華人民共和國國家標準