20%氟啶蟲酰胺SC配方的研制

董立峰，李樹柏，邵彥坡，郝麗霞，劉希玲

（青島瀚生生物科技股份有限公司，山東青島 266000）

◆研究與開發(fā)◆

20%氟啶蟲酰胺SC配方的研制

董立峰，李樹柏，邵彥坡，郝麗霞，劉希玲

（青島瀚生生物科技股份有限公司，山東青島 266000）

通過試驗(yàn)優(yōu)化得到20%氟啶蟲酰胺懸浮劑的最佳配方。20%氟啶蟲酰胺懸浮劑配方為：氟啶蟲酰胺20%、CF20S 2.0%、500LQ 1.0%、A788 1.0%、IP 1.0%、丙二醇4.0%、黃原膠0.2%、硅酸鎂鋁1.0%、防腐劑0.1%、有機(jī)硅消泡劑0.2%，水補(bǔ)足至100%。該懸浮劑熱貯和冷貯后無分層、析晶及結(jié)塊等現(xiàn)象，分解率和懸浮率均合格，產(chǎn)品其它指標(biāo)符合懸浮劑的要求。室內(nèi)生測(cè)和田間試驗(yàn)結(jié)果表明，該懸浮劑對(duì)蘋果樹蚜蟲具有較好的速效性和持效性。

氟啶蟲酰胺；懸浮劑；配方；篩選；防治效果；蘋果蚜蟲

農(nóng)藥懸浮劑是指不溶于水或微溶于水的固體原藥以水為介質(zhì)，借助多種助劑經(jīng)濕法超微粉碎制得的農(nóng)藥劑型。近年來，隨著國(guó)內(nèi)外表面活性劑種類的增多及加工設(shè)備的改進(jìn)，農(nóng)藥懸浮劑得到很大的發(fā)展，已成為國(guó)際上具有廣闊前景和發(fā)展?jié)摿Φ霓r(nóng)藥劑型。懸浮劑對(duì)環(huán)境友好，大大減少了有機(jī)溶劑的使用。

氟啶蟲酰胺（flonicamid）外觀為白色無味固體粉末，在水中溶解度為5.2 g/L（20℃），熔點(diǎn)為157.5℃。其作用機(jī)理很新穎，具有一定的選擇性、內(nèi)吸性和滲透性，對(duì)蚜蟲等刺吸式口器害蟲具有很好的神經(jīng)毒性和快速拒食活性，是非常值得開發(fā)的品種[1]。由原藥溶解度可知，氟啶蟲酰胺制成懸浮劑具有一定難度。本文通過篩選合適的分散劑、增稠劑等，確定了20%氟啶蟲酰胺懸浮劑配方，所制制劑各項(xiàng)指標(biāo)均符合懸浮劑相關(guān)要求。

1 材料與方法

1.1 原藥與助劑

原藥：95%氟啶蟲酰胺，浙江博士達(dá)作物科技有限公司；分散劑：嵌段聚醚類分散劑500LQ、磷酸酯類分散劑CF20S、羧酸鹽類分散劑A788；異丙基萘磺酸鹽類潤(rùn)濕劑IP；有機(jī)硅消泡劑1410；增稠劑：黃原膠、硅酸鎂鋁；防凍劑：乙二醇、丙二醇；防腐劑：卡松。

1.2 主要儀器

立式砂磨機(jī)、電子天平、電熱真空干燥箱、冰箱、激光粒度分布儀、高效液相色譜儀。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將氟啶蟲酰胺原藥預(yù)粉碎，與分散劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑和水等按一定比例混合砂磨2 h，過濾得到成品。

1.4 懸浮劑的性能指標(biāo)測(cè)定

熱貯穩(wěn)定性按GB/T 19136—2003方法測(cè)定；冷貯穩(wěn)定性按GB/T 19137—2003方法測(cè)定；pH值測(cè)定按NY/T 1860.1—2010方法進(jìn)行；黏度測(cè)定采用NY/T 1860.21—2010方法；懸浮率測(cè)定可參考農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率的測(cè)定方法GB/T 14825—1993[2]。

2 結(jié)果與分析

2.1 潤(rùn)濕分散劑的篩選

采用流點(diǎn)法對(duì)多個(gè)潤(rùn)濕分散劑的流點(diǎn)進(jìn)行初步測(cè)試，初步篩選出500LQ、CF20S、A788、IP等不同類型的潤(rùn)濕分散劑[3]。通過測(cè)定不同用量組合懸浮劑的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)一步確定潤(rùn)濕分散劑，具體結(jié)果見表1。由表1可知，4#配方的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)相對(duì)較好。

表1 潤(rùn)濕分散劑的篩選結(jié)果

2.2 增稠劑的選擇

對(duì)黃原膠、硅酸鎂鋁進(jìn)行了篩選。綜合考慮冷熱貯析水率等因素，選擇黃原膠和硅酸鎂鋁配伍使用。當(dāng)黃原膠和硅酸鎂鋁用量分別為0.2%和1%時(shí)，制劑基本無析水、分層現(xiàn)象，且流動(dòng)性和分散性均為優(yōu)。

2.3 防凍劑的選擇

根據(jù)冷貯后粒度分布、懸浮率及析晶結(jié)果，對(duì)乙二醇和丙二醇2種防凍劑進(jìn)行了篩選，具體結(jié)果見表2。

表2 防凍劑的選擇

通過以上冷貯結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩者對(duì)懸浮體系影響均較小，考慮到環(huán)保問題選擇丙二醇為防凍劑。

2.4 確定配方

綜合以上試驗(yàn)結(jié)果，得到20%氟啶蟲酰胺SC的最優(yōu)配方。配方為氟啶蟲酰胺20%、CF20S 2%、500LQ 1%、A788 1%、IP 1%、黃原膠0.2%、硅酸鎂鋁1%、丙二醇4%、消泡劑0.2%、防腐劑0.1%，并以水補(bǔ)足至100%。該配方冷、熱貯14 d，未出現(xiàn)析水、析晶、結(jié)塊等現(xiàn)象，可以進(jìn)行進(jìn)一步研究試驗(yàn)。

2.5 工藝優(yōu)化

粒徑分布在懸浮劑加工工藝中是一個(gè)很重要的指標(biāo)。首先，在研磨時(shí)間相同的條件下，選擇不同直徑的鋯珠進(jìn)行研磨，測(cè)定懸浮劑粒徑大小和粒度分布情況。結(jié)果顯示，單獨(dú)使用直徑為1～1.2 mm鋯珠時(shí)，懸浮劑D50值最小，粒徑分布較集中。其次，在研磨時(shí)間相同條件下，測(cè)定鋯珠不同用量時(shí)懸浮劑粒徑大小、粒度分布和回收率。制劑質(zhì)量與鋯珠體積比達(dá)到1∶1.3時(shí)，D50值和跨距均較小，回收率相對(duì)較高。最后，在用量相同條件下，測(cè)定不同研磨時(shí)間后懸浮劑粒徑大小和粒徑分布。隨著研磨時(shí)間的延長(zhǎng)，粒度分布越集中。研磨時(shí)間為2.5 h時(shí)，D50值達(dá)到最小，粒徑分布較集中；隨著時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，D50值無明顯變化。因此最佳研磨時(shí)間定為2.5 h。

2.6 技術(shù)指標(biāo)的確定

20%氟啶蟲酰胺懸浮劑的性能指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見表3。

表3 20%氟啶蟲酰胺SC的性能指標(biāo)檢測(cè)

2.7 室內(nèi)生測(cè)試驗(yàn)

采用浸蟲法，對(duì)制備的20%氟啶蟲酰胺SC進(jìn)行室內(nèi)生測(cè)試驗(yàn)，以此驗(yàn)證20%氟啶蟲酰胺SC速效性。選取生長(zhǎng)一致的蘋果葉片，用打孔器做成葉碟。在培養(yǎng)皿內(nèi)放置一濕海綿塊，其上放濾紙，濾紙上放葉碟。供試?yán)ハx為蟲齡一致的蚜蟲，共分為3組，每組100只。懸浮劑稀釋2 000倍，將蚜蟲浸入藥液10 s，然后放入智能生化培養(yǎng)箱中觀察蚜蟲死亡率，將3組死亡率進(jìn)行平均，具體結(jié)果見表4。由表4可知，20%氟啶蟲酰胺SC速效性較好。

表4 不同處理對(duì)蚜蟲死亡率的影響

2.8 田間藥效試驗(yàn)

通過田間藥效試驗(yàn)來驗(yàn)證20%氟啶蟲酰胺SC的持效性。試驗(yàn)設(shè)在山東省萊西市青島瀚生生物科技股份有限公司生測(cè)試驗(yàn)田內(nèi)，土質(zhì)為砂壤土，肥力中等，試驗(yàn)地地勢(shì)平坦，栽培管理?xiàng)l件一致。

試驗(yàn)設(shè)清水空白處理和20%氟啶蟲酰胺SC 2 000倍液處理，每個(gè)處理隨機(jī)選擇3個(gè)小區(qū)，每個(gè)小區(qū)20 m2。采用手動(dòng)噴霧器噴霧，于蚜蟲初發(fā)期對(duì)蘋果植株全部葉片進(jìn)行均勻噴施，每小區(qū)用藥量為0.6 kg。

施藥當(dāng)天調(diào)查藥前蟲口基數(shù)，施藥后3,7,15, 21,30 d分別調(diào)查蟲口數(shù)。每小區(qū)隨機(jī)取3株，記錄調(diào)查蟲口數(shù)，并計(jì)算防治效果，具體結(jié)果見表5。

表5 不同處理對(duì)蚜蟲的防治效果

3 討論和結(jié)論

本試驗(yàn)制得的20%氟啶蟲酰胺懸浮劑產(chǎn)品，冷、熱貯穩(wěn)定性、傾倒性合格，D50值在1～2 μm之間，D98值＜5 μm，粒徑分布較集中。該制劑對(duì)環(huán)境污染小，生產(chǎn)安全，且節(jié)省了大量溶劑，大大降低了成本，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。另外，通過室內(nèi)生測(cè)和田間藥效試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)所制制劑對(duì)蘋果蚜蟲的速效性較好，持效期較長(zhǎng)。

[1]仇是勝,柏亞羅,顧林玲.氟啶蟲酰胺的研究開發(fā)及市場(chǎng)前景[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2014,13(5):6-10.

[2]中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所,中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社第二編輯室.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)匯編:通用方法卷[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006:265-268.

[3]張樹鵬,郭振豪,李新忠,等.50%二氰蒽醌懸浮劑的研制[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2016,37(4):31-35.

（責(zé)任編輯：顧林玲）

Formulation Preparation of Flonicamid 20%SC

DONG Li-feng,LI Shu-bai,SHAO Yan-po,HAO Li-xia,LIU Xi-ling
(Qingdao Hansen Biologic Science Co.,Ltd.,Shandong Qingdao 266000,China)

The preparation of flonicamid 20%SC was studied by optimizing the additives.The formula consisted of flonicamid 20%,CF20S 2.0%,500LQ 1.0%,A788 1.0%,IP 1.0%,propylene glycol 4.0%,xanthan gum 0.2%,magnesium aluminium silicate 1.0%,preservative 0.1%,organicsilicon defoamer 0.2%,the water making up to 100%.The thermal storage and cold storage stabilities of the SC were qualified,and it had good decomposition rate and suspension rate.In addition,flonicamid 20%SC had quick-acting efficacy and long-lasting efficacy on apple aphids.

flonicamid;SC;formula;screen;control efficiency;apple aphid

TQ 450.6；TQ 450.2＋1

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.04.007

2017-03-22；

2017-04-20

董立峰（1986—），男，黑龍江省集賢縣人，助理農(nóng)藝師，碩士，主要從事農(nóng)藥劑型加工與應(yīng)用。E-mail：mifengxiaoyu@163.com