40%烯酰·氟啶胺懸浮劑高效液相色譜分析

李玉霞

（山西省應用化學研究所，山西省化肥農藥產品質量監(jiān)督檢驗站，太原 030027）

◆農藥分析◆

40%烯酰·氟啶胺懸浮劑高效液相色譜分析

李玉霞

（山西省應用化學研究所，山西省化肥農藥產品質量監(jiān)督檢驗站，太原 030027）

采用高效液相色譜法，以乙腈和冰乙酸水溶液為流動相，使用C18色譜柱和紫外可變波長檢測器，在240 nm波長下對40%烯酰·氟啶胺懸浮劑中的有效成分同時進行分離和定量分析。結果表明，烯酰嗎啉和氟啶胺的線性相關系數分別為0.999 6和0.999 4，標準偏差分別為0.078和0.065，變異系數分別為0.51%和0.26%，平均回收率分別為99.58%和99.76%。

烯酰嗎啉；氟啶胺；高效液相色譜；分析

40%烯酰·氟啶胺懸浮劑是由烯酰嗎啉（dimethomorph）和氟啶胺（fluazinam）2種殺菌劑復配而成。烯酰嗎啉具有內吸性，通過抑制卵菌細胞壁的形成而起效[1]。氟啶胺通過抑制孢子萌發(fā)、生長和形成而起效，對孢子所有階段的感染均有效[2]。目前，2種單劑的分析檢測方法已有報道，但二者復配產品的同條件檢測方法尚未見報道[3-5]。本文采用高效液相色譜法，選擇C18反相柱和紫外可變波長檢測器，對兩者復配劑40%烯酰·氟啶胺懸浮劑中有效成分進行分離測定。該方法穩(wěn)定、準確，重現性好，是一種實用的分析方法。

1 試驗部分

1.1 試劑和儀器

乙腈（色譜級）、冰乙酸、超純水；烯酰嗎啉標樣（≥98.4%）、氟啶胺標樣（≥99.5%），上海市農藥研究所；40%烯酰·氟啶胺懸浮劑（15%烯酰嗎啉＋25%氟啶胺），甘肅華實農業(yè)科技有限公司提供。UltiMate 3000高效液相色譜儀，具紫外可變波長檢測器和自動進樣器；過濾器：濾膜孔徑0.22 μm。

1.2 高效液相色譜操作條件

流動相：乙腈＋0.2%冰乙酸水溶液（體積比60∶40）；流量：1.0 mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：240 nm；進樣體積：5.0 μL。在上述條件下，烯酰嗎啉E型保留時間約為5.6 min，Z型保留時間約為5.9 min，氟啶胺保留時間約為25.0 min。標樣和樣品高效液相色譜圖見圖1、圖2。

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液的制備

稱取烯酰嗎啉標樣0.03 g、氟啶胺標樣0.05 g（精確至0.000 2 g），置于同一50 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，超聲波振蕩5 min使標樣溶解，冷卻至室溫，備用。

圖1 烯酰嗎啉、氟啶胺標樣的高效液相色譜圖

圖2 40%烯酰·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜圖

1.3.2 試樣溶液的制備

將試樣充分混勻后稱取約0.2 g（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，超聲波振蕩5 min使試樣溶解，冷卻至室溫。用0.22 μm濾膜過濾后備用。

1.3.3 測定

在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰2針的烯酰嗎啉（或氟啶胺）峰面積相對響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3.4 計算

將測得的2針試樣溶液以及試樣溶液前后2針標樣溶液中烯酰嗎啉（或氟啶胺）峰面積分別進行平均。試樣中烯酰嗎啉（或氟啶胺）質量分數w（%）按下式計算。

式中：A1—標樣溶液中，烯酰嗎啉（或氟啶胺）峰面積的平均值；A2—試樣溶液中，烯酰嗎啉（或氟啶胺）峰面積的平均值；m1—烯酰嗎啉（或氟啶胺）標樣的質量，g；m2—試樣的質量，g；P—標樣中烯酰嗎啉（或氟啶胺）的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 色譜條件選擇

分別選用了甲醇＋水、乙腈＋水作為流動相進行比較。結果發(fā)現，以乙腈＋水（體積比60∶40）為流動相，分離效果較滿意，但色譜峰峰型不佳。加入冰乙酸調節(jié)酸度后，峰型尖銳。因此，選用乙腈＋0.2%冰乙酸水溶液（體積比60∶40）作為流動相。

在200～300 nm波長范圍內采用紫外可變波長檢測器進行檢測。在240 nm處，烯酰嗎啉和氟啶胺響應值、峰面積比例均較合適，所以選用240 nm為檢測波長。

2.2 方法的線性相關性測定

配制一系列不同質量濃度的標樣溶液進樣分析，并以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線（見圖3、圖4），計算其線性方程。烯酰嗎啉的線性方程為y=162.91 x＋0.131 0，相關系數為0.999 6；氟啶胺的線性方程為y=148.57 x-0.320 8，相關系數為0.999 4。

圖3 烯酰嗎啉線性相關性曲線

圖4 氟啶胺線性相關性曲線

2.3 方法的精密度試驗

準確稱取同一樣品的5個平行樣，按上述色譜條件進行測定，計算烯酰嗎啉和氟啶胺的標準偏差和變異系數。烯酰嗎啉和氟啶胺變異系數分別為0.51%和0.26%（見表1）。

2.4 方法的準確度試驗

在已知含量的試樣中，分別加入一定量的烯酰嗎啉和氟啶胺標樣進行回收率測定。測得烯酰嗎啉和氟啶胺的平均回收率分別為99.58%和99.76%（見表2）。

表1 40%烯酰·氟啶胺懸浮劑精密度測定結果

表2 回收率測定結果

3 結論

該方法操作簡便，較高的準確度和精密度能夠滿足定量分析的檢驗要求，可用于烯酰嗎啉和氟啶胺復配制劑的質量控制。

[1]邱利平,蘇華,陳國珍,等.烯酰嗎啉的高效液相色譜分析 [J].應用化工,2016,45(6):1191-1192.

[2]姜宜飛.氟啶胺高效液相色譜分析方法研究 [J].農藥科學與管理,2005,26(8):8-10.

[3]成妙金.40%烯酰·異菌脲懸浮劑液相色譜定量分析 [J].世界農藥,2013,35(2):56-57.

[4]董廣新,周惠中,崔勇,等.20%氟嗎啉·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析[J].農藥,2016,55(1):36-38.

[5]徐妍,范騰飛,吳學民.40%烯酰·雙脲氰懸浮劑高效液相色譜分析[J].現代農藥,2010,9(6):25-27.

（責任編輯：顧林玲）

Determination of Dimethomorph＋Fluazinam 40%SC by HPLC

LI Yu-xia
(Shanxi Quality Supervision and Inspection Station of Fertilizer and Pesticide Products,Shanxi Institute of Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

A method for separation and quantitative analysis of dimethomorph and fluazinam in 40%SC by HPLC was described,using acetonitrile and acetic acid solution as mobile phase,on C18column with UV detector at 240 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficients of dimethomorph and fluazinam were 0.999 6 and 0.999 4,the standard deviations were 0.078 and 0.065,the coefficients of variation were 0.51%and 0.26%,the average recoveries were 99.58%and 99.76%,respectively.

dimethomorph;fluazinam;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.04.010

2017-04-21

李玉霞（1964—），女，高級工程師，主要從事農藥分析研究。E-mail：sxlyx606@163.com